WFX-1F_2石墨炉原子吸收光谱直接测定尿镍

用国产WFX-1F_2原子吸收光谱仪,采用自吸效应和背景,标准曲线法定量测定。尿样不需预处理,直接进行GFA-AAS的测定。用国家标准物冻干人尿进行验证,取得了满意的结果。1 实验部分1.1 仪器①WFX-1F_2原子吸收分光光     

尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢物N-甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的:建立职业工人尿样中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及其代谢产物N-甲基乙酰胺(NMAC)的气相色谱测定方法。方法:尿样经冻融后离心,上清液加甲醇(1∶1,v/v)后用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)对尿样进行检测,外标法定量。结果:DMAC和NMAC在0μg/ml～300.0μg/ml内呈线性关系;相关系数为0.9999;最低检出限分别为1.65μg/ml和2.90μg/ml;样品加标回收率分别为99.8%～100.4%和98.0%～99.9%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于职业工人尿样中DMAC、NMAC的同时测定。     

人尿中铝含量的原子吸收测定方法研究

尿液中铝含量低,易污染,基体干扰严重,要准确测定尿中痕量铝难度大。作者利用带塞曼背景扣除的原子吸收光谱仪及 L’vov 平台热解涂层石墨管,采用优选后的(NH_4)_2HPo_4作为基体改进剂,用标准曲线法代替标准加入法进行定量,尿样中铝浓度在10～50ng/ml范围内呈良好的线性关系,方法捡出限0.95ng/ml(0.95μg/L),加标回收率为90.9％～93.3％,方法精密度8.2％,尿样在4℃冰箱中可保存3d。稀释尿样加基体改进剂,直接进样,方法简便、快速、准确。     

尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究

目的建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法。方法尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测。结果尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.01mg/L(取尿样10ml)。相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20℃冰箱中至少可保存半年。结论方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测。     

冷原子吸收光谱法测定尿汞规范研究：酸性氯化亚锡还原法

本文对尿汞冷原子吸收测定的酸性氯化亚锡还原法进行了规范化研究。方法检测限2×10~(-3)μg,取尿样2.5ml分析,最低检出浓度0.8μg/L。线性范围0～0.3μg。回收率96.3%。变异系数3.8～5.1%。此法曾经过多年应用证明是简便可靠的。     

催化分光光度法测定痕量硒

本文采用正交设计法选择了 Se~(4 )—Fe(EDTA)—NO_3~-催化系统的优化条件,建立了催化分光光度法测定痕量硒的方法。该法线性范围宽(0.03～0.70μg/32ml),选择性好,并有良好的精密度和准确度,检测限达3×10~(-10)g/ml,水样加标回收率为99.8～105.8%,变异系数为4.4～3.4%;尿样加标回收率为86.1～92.1%,变异系数为1.3～2.7%,适用于水质和尿样分析。     

尿酚气相色谱测定方法（通用柱）

本文介绍使用比较通用的色谱柱—FFAP柱测定尿酚的气相色谱方法。结果表明,取尿样5ml,水解后用乙醚提取,定容到3ml,进样2μl,最低检出浓度为1.5mg/L。精密度和准确度分别为3.3%～5.4%(CV)和82.8%～87.0%(回收率)。用本方法测定两个皮鞋厂接触苯工人尿样23人次。浓度符合现场情况     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量

目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r＞0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD＜10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P＞0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

乙酸乙酯提取比色法测定尿中δ—氨基乙酰丙酸（δ—ALA）

本方法取尿样0.5ml时,检测下限为0.30mg/L,标准曲线线性范围0～5μg/0.5ml尿样。变异系数1.5％～3.6％,铅接触者尿样加标回收率89.0％～95.7％。尿样在4℃可保存至少2周。本方法用于铅中毒诊断。     

电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆及组织器官中的总铂

采用电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆和组织器官中的总铂(Pt),兔血浆和尿样适当稀释后直接测定,脏器类样品湿法消解后测定。在0.02～50.00μg/L范围内方法线性良好,相关系数为1.00;尿样精密度良好,批内相对标准偏差2.17%～3.77%,批间相对标准偏差3.54%～4.35%,加标回收率100.90%～103.65%;血浆样品批内相对标准偏差1.57%～2.27%,批间相对标准偏差2.47%～2.64%,加标回收率100.14%～102.30%;组织样品批内相对标准偏差3.47%～4.45%,批间相对标准偏差3.55%～5.61%,加标回收率96.55%～97.60%;兔尿、血浆和脏器样品的方法定量限分别为0.18μg/L、0.20μg/L、0.03μg/g。本方法检出限低,灵敏度高,精密度好,适用于测定血浆、尿样及动物脏器中总铂含量,可为铂类抗癌药物药理、毒理学研究提供技术支持。     

高效液相色谱法测定尿中肌酐的方法改进

目的改进高效液相色谱法测定尿液中肌酐的方法。方法尿样经过离心(转速=10 000 r/min)后,取上清液,用流动相(20 mmol/L乙酸铵,pH=3.20)稀释10倍～500倍后,取10.0μl进样,在流速为1.0 ml/min条件下,经EC-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4μm,柱温:25℃)分离,采用紫外检测器(VWD)检测(检测波长:236 nm),以保留时间定性,峰面积定量。结果本法尿肌酐在2.0μg/ml～10.0μg/ml浓度内呈线性,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法检出限为0.10μg/ml。在2.0μg/ml～10.0μg/ml内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为99.02%～100.26%;批内精密度为0.55%～2.73%(n=6),批间精密度为1.05%～3.20%(n=6)。结论本法操作简便,环境友好,分析时间短,分离效果好,干扰物质少,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中肌酐检测的要求。     

氢化—火焰原子吸收法测定尿砷

取职业接触者班后尿样5ml,湿法消化后,酸性下加硼氢化钠,用载气将反应生成的砷化氢导入空气乙炔焰上的石英管中原子化,在193.7nm测量其吸收。最低检出浓度0.002mg/L,尿样测定精密度12.9％(n=24),接触者尿样加标回收率97.5～113.6％。     

离子色谱法测定尿中硫氰酸根的方法探究

目的 采用离子色谱检测技术，建立丙烯腈职业接触人群尿中硫氰酸根的检测方法。方法 尿样用去离子水稀释后离心；经固相萃取（ODS-C18）净化，由lonPac AS16(250 mm×4 mm)柱分离，淋洗液浓度为35 mmol/L；等度洗脱；抑制电流87 mA；进样体积25μl，电导检测器检测，外标法定量。结果 该方法线性范围在0.31～100.00μg/ml，相关系数r≥0.999，方法检出限为0.09μg/ml（以取1.00 ml尿样计算），方法定量限为0.31μg/ml（以取1.00 ml尿样计算）。加标回收率在98.40%～102.00%之间，批内精密度为0.37%～3.36%，批间精密度为0.70%～3.14%。结论 该方法可靠、稳定、操作简单，分析时间短、成本较低，对环境友好，适用于对丙烯氰职业接触人群尿中硫氰酸根的检测。     

原子吸收石墨炉法测定尿液中锰

目的建立一种简单快捷地测定尿液中锰的方法。方法用1.50%HNO3酸化尿样,用原子吸收石墨炉法直接测定尿锰。结果锰在0～20.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法检出限0.3 0μg/L,回收率(92.00～104.00)%。结论该方法简单快速、精密度(三次测定分别为0.99%1.94%1.46%)和稳定性很好,可以满足尿中锰的测定。     

尿钒的催化极谱法测定规范化研究

本文对尿钒的催化极谱测定法进行了规范化研究。10ml尿样经浓缩和硝酸-过氧化氢消化后,钒与辛可宁和铜铁试剂形成灵敏的催化波,提高了极谱测定的灵敏度。在测定条件下,方法的检测限可达0.24Hg/L;精密度和回收率分别为4.8～7.7%(CV)和 92.8～106.2%。尿样中存在的9种离子不干扰测定。尿样在4℃下可保存两周。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定尿中钾钠元素实验条件的探讨

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定尿中K、Na元素的分析方法。方法尿样经1%硝酸溶液稀释后,用ICP-OES法测定K、Na元素。观察实验室温度、棱镜温度、连续测样数量等因素对测定结果的影响。结果不同实验室温度对棱镜温度的影响不同,实验室温度应控制在25℃以下;连续测量样品数量过多,容易造成雾化室、雾化器、喷射管污染或堵塞,连续测量样品数量以30个～40个为宜;在优化的实验条件下,K元素的标准曲线范围为0μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.998 1,检出限为2.02 ng/L,加标回收率为99.2%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～1.37%;Na元素的标准曲线范围为0μg/ml～20μg/ml,相关系数为0.999 1,检出限为2.10 ng/L,加标回收率为99.9%～100.1%,RSD为2.38%～2.52%。结论该方法检出限低、回收率和精密度高,可以用于检测尿样中K、Na元素。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷

[目的]建立以石墨炉原子吸收法直接测定尿样中砷. [方法]由于尿样基体比较复杂干扰严重,园此,采用硝酸及硝酸镍做为基体改进剂,延长干燥时间、提高灰化温度,使仪器条件调至最佳,测定尿样中砷. [结果]该方法的检出限为1.4 μg/L,回收率为92.9%～106.4%,相对标准偏差分别为6.78%、4.59%、3.25%,平均相对标准偏差为4.87%. [结论]该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,是一种理想的测定尿样中砷方法.     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

目的建立尿镉的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法尿样采集后立即按照1%的比例加入优级纯浓硝酸,混匀后的尿样用1%硝酸-0.1%曲拉通X-100稀释液稀释,以0.1%硝酸钯溶液为基体改进剂,通过优化石墨炉灰化和原子化温度程序后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定。结果该方法标准曲线在0.2 ng/ml~2.0 ng/ml时有良好的线性关系(r0.998);检出限为1.3×10-12g(k=3),相对标准偏差5%,回收率为94%~108%。测定高盐含量尿样时干扰少。结论本方法具有快速、简单、准确的特点,尿样须稀释10倍后测定是取得准确结果的关键;该方法可以用于实验室开展常规职业健康体检中尿镉的测定。