不同的提取方法对板蓝根中(R,S)-告依春的影响

目的:优化板蓝根中(R,S)-告依春的提取方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法比较了水、80%甲醇为溶剂超声、水煮提3种不同提取方法对(R,S)-告依春的影响。结果:最佳提取条件为:水为溶剂,超声处理。结论:优化的提取方法简单快速,结果准确。     

不同采收期板蓝根核苷类及(R,S)-告依春含量变化研究

目的考察不同采收期板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春含量的动态变化规律,确定板蓝根最佳采收期。方法建立板蓝根5种核苷和(R,S)-告依春HPLC-DAD同步测定方法,测定板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春的含量。结果板蓝根药材中总核苷类成分成峰谷变化,(R,S)-告依春以8月初采集的药材含量最低,10月初采集的药材含量最高。结论如以核苷类和(R,S)-告依春作为板蓝根药材质量的指标性成分,则板蓝根药材最佳采收期应为10月初采集,该结果为板蓝根药材采收期的确定和质量评价提供一定的科学依据。     

一测多评法同时测定板蓝根中4种核苷及(R,S)-告依春

目的建立同时测定板蓝根中4种核苷(腺苷、胞苷、尿苷、鸟苷)及(R,S)-告依春的HPLC-DAD定量检测方法。方法板蓝根水提取,采用Agilent 1260、Agilent 1100、Waters 2695-2996高效液相色谱仪,流动相为水-甲醇,梯度洗脱。以腺苷、胞苷和尿苷为参照成分计算色谱峰之间的相对校正因子,再与外标法比较。结果 33批板蓝根药材中5种成分相对校正因子在3种仪器检测的耐用性良好。计算值与实测值(外标法)相对误差<5%。结论本研究建立了准确、快速且耐用性良好的板蓝根中5种活性成分同时测定的"一测多评"方法,但本方法得到的相对校正因子受检测波长变化影响较大,5种活性成分同时测定的波长宜为254 nm。     

RP-HPLC法测定复方公英片中（R，S）-告依春的含量

目的：建立复方公英片中（R,S）-告依春的合量测定方法方法：采用高效液相色谱法测定制剂中（R,S）-告依春的含量,色谱条件：C18柱,流动相：流动相以甲醇为流动相A,以0．02％磷酸溶液为流动相B,依法进行梯度洗脱,检测波长为245nm。结果：（R,S）-告依春在（0．00552—0．7728）μ,范围内线性关系良好,Y=5914216．44327X-24617。26673,R2=0.9999。加样回收率为95．5％,RSD为0.25％。结论：方法简便准确,重现性好,可用于复方公英片的质量控制。     

喉痛灵颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的:建立喉痛灵颗粒HPLC特征图谱并测定尿苷、鸟苷(R,S)-告依春、腺苷四个指标性成分的含量,为喉痛灵颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温：30℃;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：254 nm;进样量10μL;通过相似度评价结合聚类分析对10批喉痛灵颗粒特征图谱进行分析评价,并对其中的4个指标成分进行含量测定研究。结果:建立了喉痛灵颗粒的特征图谱,共标定了10个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度在0.810～0.943;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在2.78～27.15μg·mL^-1、2.25～19.07μg·mL^-1、2.93～30.42μg·mL^-1、2.02～20.97μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率为95.26%～103.79%,RSD为0.90%～1.72%。通过聚类分析,10批样品聚成二类。结论...     

HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定麻杏抗感颗粒(板蓝根、鱼腥草、黄芩等)中5种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长245、327、280、250 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、甘草酸分别在0.24~6.05μg/m L(r=0.999 9)、0.70~17.40μg/m L(r=0.999 9)、28.59~714.70μg/m L(r=0.999 6)、1.67~41.65μg/m L(r=0.999 5)、2.59~64.80μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.53%、99.41%、98.66%、98.31%、99.25%,RSD分别为1.02%、1.05%、1.26%、0.85%、1.43%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于麻杏抗感颗粒的质量控制。     

一测多评法测定板蓝根中6种化学成分的含量

目的 建立板蓝根Isatisindigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法.方法 采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性.比较外标法和一测多...     

HPLC波长切换法同时测定金嗓散结胶囊中的(R,S)-告依春、羟基红花黄色素A、丹酚酸B、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A

目的:建立金嗓散结胶囊中(R,S)-告依春、羟基红花黄色素A、丹酚酸B、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的同时测定方法。方法:采用HPLC法,应用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈(3∶1)与0.4%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);供试品采用50%甲醇超声提取。结果:(R,S)告依春、羟基红花黄色素A、丹酚酸B、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的线性范围分别为4.150~83.00、5.120~102.4、11.07~221.4、4.590~91.80、8.140~162.8μg·m L~(-1),相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 4、0.999 7、0.999 5;5种成分分离良好,阴性对测定无干扰,平均加样回收率及相应的RSD分别为99.06%(1.27%)、99.54%(1.15%)、98.19%(0.89%)、97.88%(1.71%)、97.22%(0.99%)。结论:所建立的方法可用于金嗓散结胶囊的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱不同产地板蓝根主要活性成分与其根际土壤理化性质的相关性研究

目的 分析不同产地板蓝根Isatidis Radix主要活性成分与其根际土壤理化性质的相关性,探究土壤理化性质对板蓝根质量的影响。方法 采用HPLC建立板蓝根的指纹图谱,测定板蓝根中胞苷、尿苷、腺苷、鸟苷和(R, S)-告依春5个指标成分的含量;应用Origin软件对板蓝根主要指标成分与其根际土壤理化性质进行相关性分析。结果 建立了16批板蓝根的HPLC指纹图谱,指认了5个成分,指纹图谱相似度为0.858～0.998,具有较好的相似性;含量测定结果表明,不同产地板蓝根药材中5个指标成分含量存在较大差异;板蓝根主要活性成分胞苷含量与土壤有效磷含量呈显著正相关（P<0.05）,尿苷含量与pH呈显著负相关（P<0.05）,腺苷含量与含水量和速效钾含量呈显著正相关（P<0.05）。结论 板蓝根主要活性成分含量与其根际土壤理化性质具有一定的相关性,土壤pH、含水量、有效磷、速效钾是影响板蓝根药材质量的主控因子。为进一步探讨板蓝根适宜的土壤环境和提升其质量标准提供一定依据,为板蓝根药材的标准化种植与质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。     

高效液相色谱测定抗病毒胶囊中黄芩苷的含量

目的 :建立抗病毒胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相法 ,色谱柱为 YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10μm) ;甲醇 -水 -磷酸 (4 7∶ 5 3∶ 0 .2 )为流动相 ,流速为 1.0 ml/min,检测波长为 2 80 nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 995～0 .796 0μg的范围内线性关系良好 ,r=0 .99998,平均加样回收率为 97.4 0 % ,RSD=0 .81%。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于抗病毒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱

目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.     

HPLC测定蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量

目的：建立蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Acclaiml20C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（26：23：1）;柱温：25℃;检测波长为334nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：蒙花苷在O．025—0．25μg之间线性关系良好,R^2=0．9999,平均加样回收率为102．41％（RSD=1．5％,n=6）。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量

目的:建立洁阴净栓(苦参、连翘、黄柏、百部等)中苦参碱和连翘苷的HPLC方法.方法:采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,苦参碱以甲醇-0.02%三乙胺溶液(55:45)为流动相,检测波长220 nm;连翘苷以乙腈-水(27:75)为流动相,检测波长277 nm.结果:苦参碱和连翘苷在9.8μg·mL-1～49.0μg·mL-1(r=0.999 96)和5.6μg·mL-1～56.0μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为99.48%和100.07%,RSD分别为1.49%和1.34%(n=5).结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于洁阴净栓的质量控制.     

小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立小半夏加茯苓汤的鸟苷含量测定方法.方法 采用HPLC测定小半夏加茯苓汤中鸟苷的含量.色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水=(4:96),流速0.7 ml/min,检测波长为260 nm,进样量为10心,柱温为30℃.结果 鸟苷含量在0.49～4.9 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=353 311X+27 1137(r =0.999 9,n=5),平均回收率为99.57％,RSD为1.01％.结论 该法简便可行,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的方法.     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方吲哚美辛栓中硫酸沙丁胺醇的含量

目的 :建立 HPL C法测定复方吲哚美辛栓中硫酸沙丁胺醇的含量。方法 :采用 Dinamonsil C1 8柱 ,5 μm,4 .6 mm×2 0 0 mm;流动相 :磷酸二氢钠溶液 (用磷酸调 p H3.10± 0 .0 5 ) -甲醇 (85∶ 15 ) ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 2 2 4 nm。结果 :硫酸沙丁胺醇在 9.6～ 38.4μg· ml- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .99997,回收率为 99.95 %。结论 :该法快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸含量的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．2％磷酸（12：88）为流动相;流速为1．0mL／min;检测波长：327nm;柱温：30℃。结果绿原酸在0．051～0．922Pg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均回收率为99．04％,RSD=1．31％（n=6）。结论该方法准确、重复性好、简便易行,可作为复方抗病毒口服液的质量控制方法。     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.