HPLC法测定复方西羚解毒丸中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮

目的建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm。结果复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 8⁰.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 2⁰.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 0⁰.7400μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7%、98.0%、96.9%、99.1%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.1%、0.8%、0.7%。结论本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有最大吸收,可应用于该制剂的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定克痛酊中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素

目的采用高效液相梯度洗脱法建立克痛酊(黑老虎根、香附、广藿香、高良姜等)中去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素定量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.9mL/min;流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液;检测波长为254 nm(五味子甲素和α-香附酮),270 nm(去氢二异丁香酚),350 nm(木犀草素)。结果五味子甲素、α-香附酮、去氢二异丁香酚和木犀草素分别在0.010 6⁰.212 0μg(r=0.999 5)、0.007 40.212 0μg(r=0.999 5)、0.007 4⁰.148 0μg(r=0.999 7)、0.021 80.148 0μg(r=0.999 7)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 4)、0.003 20.436 0μg(r=0.999 4)、0.003 2⁰.064 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、98.3%、97.7%、98.2%,RSD(n=6)分别为0.83%、1.06%、0.77%、1.31%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为克痛酊的质量控制。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定肝友胶囊中的槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇

目的采用高效液相色谱法测定肝友胶囊(火炭母、茵陈、虎杖、丹参、鸡骨草、茯苓、山楂、郁金、泽泻、神曲茶、鸡爪芋、白背叶根、党参、蚕砂和白术)中槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量0.7 m L/min;槲皮素和木犀草素测定的流动相A为甲醇-乙腈(4∶1),流动相B为0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm。对羟基苯乙酮和滨蒿内酯测定的流动相A为乙腈,流动相B为0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,检测波长278 nm。白藜芦醇测定的流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长302 nm。结果槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇分别在0.019 6⁰.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 20.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 60.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 6⁰.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 40.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 4³.848μg(r=0.999 2)和0.071 43.848μg(r=0.999 2)和0.071 4¹.428 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,它们平均加样回收率分别为97.8%、96.8%、98.0%、96.2和97.0%,RSD(n=6)分别为1.5%、1.3%、1.9%、1.8%和1.3%。结论该方法采用不同流动相对处方中的5个主要成分均能达到基线分离,峰形较好。     

HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法。Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长分别为325 nm(0~18 min,咖啡酸),330 nm(18~30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30~55 min,广藿香酮),柱温30℃。结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8~0.218μg(r=0.999 8),0.032 6~0.326μg(r=0.999 8),0.099 4~0.994μg(r=0.999 7),0.174 2~1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85%,99.53%,99.37%,100.58%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.4%,2.0%。结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

丁沉透膈丸中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的测定

目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸(厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草)中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液(V/V),检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 4⁰.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 8⁰.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 6⁰.092 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD(n=9)为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。     

陈皮饮片的质量控制

目的探索建立陈皮饮片的质量控制方法。方法采用Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长范围220³75 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98375 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98⁴79.68μg/mL(r=0.999 8),198.88479.68μg/mL(r=0.999 8),198.88³ 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.1583 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.158².528μg/mL(r=0.999 8),1.0082.528μg/mL(r=0.999 8),1.008¹6.128μg/mL(r=0.999 9),0.39816.128μg/mL(r=0.999 9),0.398⁶.368μg/mL(r=0.999 8);加样回收率分别为99.91%(RSD=1.3%),99.59%(RSD=1.2%),100.22%(RSD=1.3%),99.85%(RSD=1.3%)和99.71%(RSD=1.5%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便,结果可靠,重复性好,检测快速,定量准确,可作为陈皮饮片质量控制的方法。     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。     

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊(丹参、灯盏细辛、川芎、葛根)中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱、双波长检测(0¹0 min,250 nm;1010 min,250 nm;10³5 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.04535 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045⁶0.90μg/m L(r=0.999 6)、82.7860.90μg/m L(r=0.999 6)、82.78¹ 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.641 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.64⁵72.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725572.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725⁶34.50μg/m L(r=0.999 7);平均回收率(n=9)分别为100.2%(RSD为0.5%)、100.0%(RSD为0.7%)、99.8%(RSD为0.8%)和100.0%(RSD为0.7%)。结论本方法是对现行的两个质量标准(只对其单一组分进行测定)的改进。     

欧洲刺柏（Juniper）

活性成分与药理作用欧洲刺柏药用部位是其浆果，具有促水排泄、防腐、抗胃肠胀气和抗风湿作用，还可改善胃功能。用作促水排泄药可增加尿量（水丢失），但不增加钠排泄。成分萜品烯-4-醇可增加肾小球滤过率，但刺激肾。欧洲刺柏浆果对单纯疱疹病毒体外显示抗病毒活性，并具抗真菌活性。动物实验显示，欧洲刺柏浆果提取物具有堕胎、抗生育、抗炎、抗胚胎植入、降血压、升血压和降血糖作用。欧洲刺柏浆果油具有兴奋子宫的活性，以及利尿、胃肠道抗菌和刺激作用，该油对平滑肌有阻止解痉作用。     

分离性上肢运动障碍型颈椎病中西医结合治疗

目的:探讨分离性上肢运动障碍型颈椎病的诊断、治疗。方法:综合分析2例病人的临床症状、体征、影像学资料和诊治过程及预后。结果:经综合的中西医结合治疗后,2例均恢复良好。结论:该型颈椎病比较特殊,少见,因易与运动神经元病相混淆而导致误诊,提高对这种少见的非典型颈椎病的认识,尽早明确诊断和针对影像学而采取的治疗方案对该病的预后有重要意义。     

巴西可可（Guarana）

活性成分与药理作用巴西可可的药用部位是其种子，含2．5％～7％咖啡因（相当于咖啡中的1％～2％），为一种中枢神经系统刺激剂，增强心率和收缩力，抑制血小板凝集，促进胃酸分泌，引起多尿，松弛脑外血管和支气管平滑肌，促进儿茶酚胺释放，间接抑制组胺释放。巴西可可还含作用类似于咖啡因的茶碱和可可碱，以及可致癌和肝毒性的鞣质。此外，还含有微量鱼毒药替包宁（timbonine）。     

鼻敏感颗粒调控变应性鼻炎Treg细胞诱导免疫耐受的研究

目的：探讨鼻敏感颗粒通过诱导Treg细胞变化,使变应性鼻炎的机体产生免疫耐受,达到治疗目的。方法：本研究以SD大鼠为实验动物,分为空白组、模型组和鼻敏感颗粒组,建立变应性鼻炎大鼠模型,并予以鼻敏感颗粒灌胃,借助流式细胞仪和ELISA法检测标本的 CD4+CD25+Foxp3+Treg和IL-4、IL-10、TGF-β1、IL-13的数值。结果：流式细胞仪检测结果表明,CD4+CD25+Foxp3+Treg在造模成功后下降（P<0.05）,但在鼻敏感颗粒治疗后上升（P<0.05）,达到正常空白组水平（P>0.05）。细胞因子ELISA法的结果表明,在造模成功后IL-10 和TGF-β1浓度明显下降（P<0.0001）,IL-4和IL-13浓度明显上升（P<0.0001）,而在鼻敏感颗粒治疗后IL-10和TGF-β1的血中浓度回升但未达到正常空白组水平,IL-4和IL-13血中浓度下降但未达到正常空白组水平。结论：鼻敏感颗粒可以上调变应性鼻炎大鼠的Treg细胞数量,使其分泌的IL-10 和TGF-β1量上升,抑制Th2细胞活性,使IL-4和IL-13分泌量下降,从而改善变应性鼻炎症状。     

Sesterterpenoids, terretonins A-D, and an alkaloid, asterrelenin, from Aspergillus terreus

Four new sesterterpenoids, terretonins A-D (1-4), and a new alkaloid, asterrelenin (5), together with five known compounds, were isolated from the ethyl acetate extract of a solid-state fermented culture of Aspergillus terreus. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analysis. The structures of 1, 2, and 5 were confirmed by X-ray crystallographic analysis.     

Taxol content in bark, wood, root, leaf, twig, and seedling from several Taxus species

Taxol content in various parts of several Taxus species have been determined. The weight percent ranged from 0.00003 to 0.069.     

脉·经脉·经络——细筋·系·神经

经络学说起源于对“脉”的解剖生理学认识，以脉行的路径为经脉，以脉行的分支横出的径路为络脉，从而渐形成了经脉和络脉的概念。对经络学说提出挑战的是来自西方医学的传入，即人们在认识神经学说的结构与功能这后，来阐释经络沟通人体体表与体表上、下之间，体表与内脏内，外之间特异联络，调控和反应功能，在明末传入的西方解剖生理学，或是在晚清西方医学科学的东传过程中，与经络功能相关的中医词汇如“细筋”“系”等曾作为“nerve”的汉泽名词，从而在中西医汇能的初创阶段，奠定了经络与神经功能活动相关的文字转换基础。     

丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

[目的]对不同产地的丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质丹参药材的筛选提供某种依据,并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值.[方法]样品经湿法消解后,用原子吸收分光光度法进行检测.[结果]超标率为:铅6.25%;镉100%;砷0;汞0;铜31.25%.[结论]不同产地的丹参药材中砷、汞含量较低,铅和铜的含量个别超标,镉含量严重超标.