双黄连胶囊HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度研究

目的 建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价方法并评价双黄连胶囊( Shuanghuanglian Capsule,SHLC) HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度.方法 采用RP - HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了SHLC - HPLC指纹图谱并用系统指纹法评价12批SHLC质量,针对SHLC - HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱进行不确定度和可靠度评价.结果 SHLC - HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度分别大于0.981和0.938,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高.S5,S7,S8和S9的定性和定量不确定度较高,可靠度很低,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性较低.虽然S4质量为6级,其定性和定量可靠度分别为0.979和0.961,表明将S4评价为6级的结论可靠度高于S6.结论 所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的定性和定量信息的可靠程度.     

朱砂安神丸定量指纹图谱可靠度研究

目的 建立中药指纹谱不确定度和可靠度评价方法并应用于朱砂安神丸(朱砂、黄连、地黄、当归和甘草)HPLC指纹谱评价.方法 采用RP-HPLC法,建立了指纹图谱并用系统指纹定量法综合评价12批样品的不确定度和可靠度.结果 确定55个共有峰,朱砂安神丸的宏定性宏定量可靠度均大于0.97,其余10批样品的宏定性宏定量可靠度均大于0.96.结论 所建立不确定度和可靠度评价方法能准确反映朱砂安神丸指纹谱变动性以及定性和定量信息的可靠程度.     

复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱相对指数F为指标优化确定试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"评价建立其数字化指纹图谱.结果:测定了10批复方丹参滴丸HPLC指纹图谱,以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价其批间质量稳定性.结论:所建立的数字化指纹图谱能清晰反映复方丹参滴丸真实质量.     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

莨菪浸膏片HPLC指纹图谱及莨菪烷类生物碱的定量分析研究

目的建立莨菪浸膏片的HPLC特征指纹图谱,并对其中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、樟柳碱4种莨菪烷类生物碱进行定量分析。方法采用GL Sciences Inc C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长218 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"和SPSS 19.0建立莨菪浸膏片指纹图谱,并进行相似度评价及定量分析。结果标记共有峰14个,S1~S4以及S11与对照指纹图谱的相似度大于0.98,其他均大于0.995,表明12批莨菪浸膏片相似度良好。聚类分析结果显示,S1~S6聚为一类,其余样品聚为一类。定量分析结果显示不同批次的莨菪浸膏片中均含有阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱,但含量存在一定差异。结论该方法较好地反映了莨菪浸膏片中的生物碱组成信息,且操作简单,重复性好,为莨菪浸膏片的质量评价提供了更加全面、科学的数据。     

天王补心丸毛细管电泳指纹图谱

目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs).方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定以50 mmol· L-1硼砂-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(3:5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV.对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量.结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP.以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次.结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考.     

肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的建立及质量评价

目的建立肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD联用的分析方法,科学评价其质量。方法采用Diamonsil·C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为:大黄素和大黄酚254nm,丹酚酸B 288 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,将不同波长下数据进行融合得到10批肾康颗粒的多波长融合指纹图谱。黄芪甲苷采用ELSD检测,参数为漂移管温度90℃,气压1.5 Bar。结果所建立的肾康颗粒的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A对10批肾康颗粒进行相似度评价,结果表明:DAD检测器下10批肾康颗粒融合指纹图谱共获得15个共有峰并与对照指纹图谱的相似度均大于0.957;ELSD检测共获得6个共有峰且与对照指纹图谱的相似度均大于0.855,批间差异较小;颗粒样品的定量分析表明5种指标成分在10批肾康颗粒中的含量基本一致。结论所建立的HPLC-DAD-ELSD方法可用于肾康颗粒的质量控制,并提供了一种既能整体定性,又可指标成分定量的简便易行的质量评价模式。     

矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究

目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction,XRD） Fourier指纹图谱,为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱,其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98）,掺杂样品相似度略低（0.85-0.97）,伪品样品相似度最低（<0.2）,三者相似度具有明显差异,可加以区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。     

香橘乳癖宁胶囊UPLC特征指纹图谱研究

目的建立香橘乳癖宁胶囊(XRC)的UPLC指纹图谱,利用系统指纹定量法鉴定各批次制剂质量,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MSE)对其化学成分进行定性分析。方法采用Acquty UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.25 m L/min,柱温为28℃,检测波长为270 nm。以系统指纹定量法的宏定性相似度(Sm)、宏定量相似度(Pm)为评价指标,对10批制剂的整体质量进行评价。并利用UPLC-ESI-Q-TOF/MSE正、负2种离子模式扫描对共有峰成分进行定性分析。结果建立10批XRC的UPLC对照指纹图谱,标定33个共有峰,指认其中28个成分,并分别归属药材来源。系统指纹定量法评价结果表明,9批制剂质量在5级以上。结论建立有效、可靠的XRC制剂质量评价方法,对其质量控制方法进行提升,并为物质基础的进一步研究奠定基础。     

基于紫外、红外指纹图谱的生脉注射液质量评价

目的建立生脉注射液紫外、红外指纹图谱,并评价其质量。方法紫外可见分光光度计、红外光谱仪分别扫描10批样品,建立对应指纹图谱,相关系数法计算其与对照指纹图谱的相似度。结果同一厂家不同批次样品间质量较稳定。紫外指纹图谱显示,不同厂家(A～D)样品质量无显著差异;红外指纹图谱显示,厂家A与C、B与D样品质量差异较小,而厂家B、D与A、C样品质量有显著差异。结论该方法简便准确,可用于生脉注射液内在质量分析。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱与化学模式识别研究

采用HPLC法建立丹参水溶性成分指纹图谱测定方法,对10批丹参样品进行水溶性成分的HPLC测定,建立了丹参水溶性成分HPLC对照指纹图谱,并对各批样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。指纹图谱测定方法操作简单,精密度、稳定性和重复性均良好,对照指纹图谱展现的各峰分离度较好,特征明显。各样品相对于对照指纹图谱的相似度>0.90,聚类分析和主成分分析结果基本一致,从化学成分的角度对样品质量做出了较为客观的评价,可为丹参的质量评价提供可靠的依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

壮骨关节丸HPLC指纹图谱研究

目的建立壮骨关节丸HPLC指纹图谱, 为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法, Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液, 梯度洗脱, 流速1 ml/min, 柱温35 ℃, 检测波长254 nm, 进样量10 μl, 建立15批壮骨关节丸指纹图谱, 并进行相似度分析, 同时估测其中18个成分含量。结果指纹图谱研究中, 以异补骨脂素为参照峰, 标定40个共有峰, 指认18个色谱峰, 15批市售壮骨关节丸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度>0. 99。结论该方法便于操作、准确度高, 可为壮骨关节丸的质量评价提供依据和参考。     

基于紫外指纹图谱的热毒宁注射液质量研究

目的建立热毒宁注射液的紫外指纹图谱,提升其质量标准。方法采用紫外可见分光光度计扫描15批热毒宁注射液全波长图谱,建立对照指纹图谱,用相关系数法计算样品紫外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度,并对14批样品进行验证。结果 5批效期内的热毒宁注射液,其紫外指纹图谱符合要求,相似度均高于0.902,且吸光度值满足323 nm(0.693~0.781 Abs)、267 nm(0.323~0.370 Abs)、236 nm(0.957~1.067 Abs)、226 nm(0.902~1.013 Abs)、218 nm(0.953~1.075Abs)、211 nm(0.926~1.052 Abs);另外过期的9批样品,其相似度低于0.902或吸光度值不满足上述要求。结论紫外指纹图谱法可作为一种简单准确的质量评价方法用于控制热毒宁注射液的质量。     

齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法进行测定,用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算。结果:测定10批齿叶白鹃梅叶总黄酮的HPLC图谱,建立标准指纹图谱,有19个共有峰,通过与对照品的对照,指认了其中8个化合物色谱峰,各共有峰之间分离度较好;用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度,各批总黄酮的相似度均>0.90。结论:该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性强,为齿叶白鹃梅综合利用开发提供了科学依据。     

银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。     

基于GC指纹图谱及聚类分析评价黔琼产艾纳香质量

目的:基于指纹图谱与系统聚类分析方法对黔琼产艾纳香进行质量评价。方法:利用气相色谱法(GC)建立12个不同产地艾纳香的指纹图谱,采用相似度评价软件及SPSS 16.0进行数据处理,对贵州和海南产地的艾纳香样品进行分析。结果:对12个产地的艾纳香进行了分析,建立了艾纳香药材气相色谱指纹图谱。S2、S6、S7的相似度在0.900以下,S3、S8、S10、S12的相似度在0.923~0.969,其他样品的相似度在0.970以上;12批样品可大致分为4类。结论:建立了艾纳香气相指纹图谱方法,该方法重复性好、简单、易行,可为艾纳香整体质量评价提供依据。     

银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的:建立银黄胶囊的指纹图谱。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好。结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式。     

复方丹参片指纹图谱及含量测定研究

目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.