伸筋活络丸质量标准修订研究

目的：提高和完善伸筋活络丸的质量标准。方法：采用薄层色谱对药品中制马钱子、当归、木香、川牛膝、马钱子碱氮氧化物进行定性鉴别,采用薄层色谱对药品中乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法对制马钱子中所含士的宁和马钱子碱进行含量测定。结果：制马钱子、当归、木香的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰。士的宁在0.040 85~1.634 00μg范围内线性关系良好,检测限为1.6×10-3μg,平均回收率为97.5%,RSD为0.6%;马钱子碱在0.088 1~3.524 0μg范围内线性关系良好,检测限为8.8×10-3μg,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%。结论：该方法简便、准确、重现性好,可做为本药品的质量控制方法。     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

清咽利喉胶囊的质量标准研究

目的建立清咽利喉胶囊(丁香、甘草、诃子等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、冰片、甘草、诃子予以鉴别;丁香酚、甘草酸的定量测定采用高效液相色谱法。应用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,丁香酚以甲醇-0.14%磷酸溶液(65∶35)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃;甘草酸以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果薄层色谱检出了丁香、冰片、甘草、诃子,特征斑点分离清晰,阴性对照无干扰。丁香酚在0.248～1.490μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;平均回收率为98.27%,RSD为1.06%(n=9)。甘草酸在0.098 5～0.344 6μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为98.53%,RSD为1.09%(n=9)。结论该方法灵敏准确、专属性强、重复性好,可用于清咽利喉胶囊的质量控制。     

消炎止痛膏质量标准新研究

目的：建立消炎止痛膏的新质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中大黄、黄柏、半夏进行定性鉴别以及对制草乌含乌头碱进行限量测定;用高效液相色谱（HPLC）对制马钱子中的马钱子碱和士的宁进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好;马钱子碱和士的宁进样量都在0.20~2.0μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000）,马钱子碱的平均回收率为97.8%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁的平均回收率为96.6%,RSD为1.20%（n=6）。结论：所建立的标准适用于院内制剂消炎止痛膏的质量控制。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

骨痛宁搽剂的质量标准研究

目的:制定骨痛宁搽剂(淫羊藿,马钱子,麻黄等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中麻黄、三七、桂枝、丁香、洋金花等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中淫羊藿中淫羊藿苷、马钱子中士的宁进行含量测定.结果:TLC分离效果好,斑点清晰;淫羊藿苷在0.2～1.2 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率100.3%,RSD=1.5%,士的宁在0.4～4.8μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.17%,RSD=1.4%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.     

创灼膏质量标准的研究

目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中冰片和防己进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.021~0.33μg范围内线性关系良好,Y=4 958.4X-15.594,r=0.999 8,平均加样回收率97.8%,RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

牙舒安片质量标准研究

目的建立牙舒安片的质量标准。方法采用薄层色谱法对片剂中的山豆根、白芷、冰片进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱中均能检出山豆根、白芷、冰片;盐酸小檗碱在2.1~33.6μg/m l范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加样回收率为99.01%,RSD为1.37%。结论该方法可用于牙舒安片的质量控制。     

风湿除痹丸的质量标准研究

目的：建立风湿除痹丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法对白芍、当归、白术、石斛、甘草和全蝎进行定性鉴别;研究并建立君药苍术的薄层色谱鉴别,建立薄层色谱法对有毒中药川乌、草乌的毒性成分乌头碱的限量检查;采用高效液相色谱法对制剂中的有毒中药马钱子进行含量测定,规定毒性成分马钱子碱和士的宁的测定范围。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱子碱、士的宁分别在21.556～215.560μg/L(r=1.000 0)、23.523～235.23μg/L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.28%、99.99%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为风湿除痹丸的质量控制标准。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

达斯玛保丸质量标准研究

目的建立达斯玛保丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰;没食子酸在0.485～4.850μg内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为99.31%,RSD=1.12%（n=9）。结论本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

人丹质量标准的研究

 目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n=6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

大活络丸的质量标准研究

目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。     

伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究

目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点;高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6);马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.     

定心胶囊质量标准研究

目的建立定心胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中酸枣仁、丹参和黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定定心胶囊中人参皂苷Rg。的含量。结果在薄层色谱中可检出酸枣仁、丹参和黄芪的特征斑点。人参皂苷Rgt在2．156～10．78μg范围内线性关系良好,r=0．9997,精密度RSD;1．90％（n=5）,重复性试验RSD=1．29％（n=5）,平均加样回收率为97．37％（RSD=1．90％,n=5）。结论该方法操作简单、准确、重复性好、专属性强,可用于控制定心胶囊的质量。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。