反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷

目的：采用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量。方法：色谱柱为Luna C18柱4．6×150mm,5μ）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）;紫外277nm检测。结果：在建立的色谱条件下,黄芩苷与制剂巾其它成分能有效分离。黄芩苷在50μg／ml-150μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．99996,平均回收率97．43％。结论：该法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。     

固相萃取RP-HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量

小儿清热止咳口服液是以麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、黄芩、板蓝根、北豆根等7味中药制成的复方制剂,具有清热、宣肺、平喘、利咽功效,用于小儿外感引起的发热恶寒、咳嗽痰黄、咽喉肿痛等.2000年版中国药典一部有收载[1],但未规定含量测定项目.麻黄碱和黄芩苷为处方中的主要活性成分,黄芩苷具有抗菌消炎和抗变态反应的活性,并与麻黄碱有协同作用.     

HPLC测定柴银口服液中连翘苷含量

目的:建立柴银口服液中连翘苷的HPLC的含量测定方法,测定5个不同批号柴银口服液中连翘苷的含量,为更好的控制柴银口服液的质量提供参考。方法:过中性氧化铝获得供试品溶液,HPLC测定其含量;色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相乙腈-水(30∶70);流速1 mL.min-1;柱温室温;检测波长277 nm。结果:采用此HPLC法检测柴银口服液在0.82～2.87μg(r=0.999 9),表明线性关系良好,回归方程为Y=620.01X+41.092;回收率为101.78%,RSD为0.72%。结论:该方法能够为柴银口服液的质量控制提供参考。     

抗病毒口服液中连翘苷含量测定方法的改进

采用RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为Kromasil C18反相柱;流动相为乙腈-水（25：75）;检测波长为278nm。该方法的线性范围为2.36-23.6μg（r=0.9999）,平均回收率为99.85%,RSD=0.39%（n=9）。     

荆防小儿止咳口服液中总皂苷含量测定

目的：建立荆防小儿止咳口服液中总皂苷含量测定的方法。方法：采用AB-8型大孔吸附树脂分离和纯化口服液中三萜类总皂苷,以桔梗皂苷D为对照品,香草醛-高氯酸为显色剂,采用比色法于476nm处测定口服液中总皂苷的含量。结果：标准曲线在0．0516～0．3096mg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99．20％,RSD为1．48％,且该方法在60min内稳定。结论：该方法灵敏、简便、快速、重复性好,可作为荆防小儿止咳口服液中总皂苷的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定抗感止咳口服液中黄芩苷的含量

目的:建立抗感止咳口服液中有效成分黄芩苷含量的高效液相色谱测定法。方法:以Shimpack ODS柱(4.6 mm i. d.×250 mm,5μm)为分析柱;甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢钠溶液(45:55)为流动相;278 nm检测,建立了抗感止咳口服液中黄芩苷含量的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中黄芩苷在进样量0.184 0-0.920 0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4);日内和日间RSD分别为1.62%和1.94%;平均加样回收率为99.56%。结论:方法简便、准确, 重现性好,可用于抗感止咳口服液中黄芩苷的含量测定。     

SPE-HPLC测定防芷鼻炎胶囊中升麻素的含量

防芷鼻炎胶囊处方来源于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第五册所收载的防芷鼻炎片[1],是由苍耳子、野菊花、鹅不食草、白芷、防风、墨旱莲、白芍,胆南星、甘草、蒺藜等10味中药及适量辅料制成的胶囊剂。用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎、慢性鼻窦炎。升麻素是防风的主要有效成分,升麻素的含量可作为防芷鼻炎胶囊的质量控制指标。由于防芷鼻炎胶囊中成分复杂,本研究利用升麻素不与Al3 络合的特点,采用固相萃取法净化样品可避免待测成分损失和保护分析柱,应用这种前处理方法建立的中药制剂中升麻素含量测…     

高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm.结果 升麻素苷在0.1888～1.534 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%.结论 该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液有效部位中连翘苷含量

目的建立双黄连口服液有效部位中连翘苷的含量测定方法。方法采用大连依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水（35∶65）,流速1.0 mL/min,检测波长278 nm。结果连翘苷在0.1436～1.436μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.91%,RSD=2.95%。结论所建立的方法简便、准确,可作为双黄连口服液有效部位的质量控制方法。     

高效液相法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量

目的:建立连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法.方法:运用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo ODS C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为甲醇-2 g/L冰醋酸溶液(20:80),检测波长329 nm.结果:芦丁、连翘酯苷A的进样量分别在0.021 1～0.422 0μg(r =0.999 9)、0.015 3 ～0.306 0 μg(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;两种成分的平均回收率分别为102.7％ (RSD=2.4％,n=6)、103.5％(RSD=1.3％,n=6).结论:本方法简便、准确性、稳定性好,适用于连翘的分析测定.     

RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量

目的建立测定双黄连口服液(金银花,黄芩,连翘,等)中连翘苷含量的方法.方法通过RP-SPE法处理样品,再以RP-HPLC作定量分析;色谱条件PRODIGYODS(3)(150mm×4.6mm,5μm)C18柱为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相,检测波长为227nm.结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1μg～2.0μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为102.2%,RSD为0.61%(n=6).结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连口服液中连翘苷含量.     

HPLC法同时测定四磨汤口服液中5种成分

目的建立HPLC法同时测定四磨汤口服液(木香、枳壳、槟榔等)中5种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长283 nm;体积流量1.0 m L/min。结果辛弗林、去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在5.8~185.6μg/m L(r=0.999 9)、0.829~26.52μg/m L(r=1.000 0)、9.775~312.8μg/m L(r=1.000 0)、0.594~19μg/m L(r=0.999 5)、5.2~166.4μg/m L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于四磨汤口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分

目的建立同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分的HPLC方法,为茵栀黄制剂的质量控制、评价及标准修订提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为DiamonsiL C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱(0～15 min,8%～12%乙腈;15～40 min,12%～30%乙腈;40～55 min,30%～60%乙腈;55～75 min,60%～35%乙腈;75～80 min,35%～8%乙腈),体积流量1 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果同时测定了茵栀黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),检测限与定量限分别为0.003～0.018μg/m L和0.009～0.055μg/m L,平均加样回收率为99.7%～102.6%,RSD为0.34%～6.14%。上述10种成分的平均质量浓度依次为(0.21±0.09)、(0.47±0.01)、(0.87±0.06)、(4.71±0.27)、(0.94±0.20)、(4.52±0.80)、(41.75±3.53)、(9.85±1.67)、(0.45±0.09)、(3.51±0.89)mg/mL,其中黄芩苷质量浓度为35.44～45.82 mg/m L,栀子苷质量浓度为4.16～4.92 mg/m L,均符合《中国药典》2015年版要求,质量合格。结论所建立的HPLC方法简单、专属、灵敏、稳定,精密度和准确度高,重现性好,可用于茵栀黄口服液质量控制和评价。     

HPLC测定刺五加脑灵液中异嗪皮啶和五味子醇甲的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱方法,同时测定刺五加脑灵液中两种有效成分的含量.方法:采用Alltech C18柱,甲醇(A)-0.4%冰醋酸(B)溶液梯度洗脱;检测波长切换法:异嗪皮啶344 nm,五味子醇甲254 nm.结果:线性关系良好,线性范围分别为:0.88-17.6 μg/mL,0.76-15.2 μg/mL,回收率异嗪皮啶为100.64%,RSD为1.07%;五味子醇甲为100.33%,RSD为0.65%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定三黄血清口服液(黄芪,黄芩,黄柏,党参,白术等)中5个成分(原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素)的量。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm(原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素)、286 nm(丹酚酸B),320 nm(绿原酸)。结果 5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为97.7%¹01.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。     

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4:100,含0.1%三乙胺),流速:1.5 mL/min,检测波长:207 nm.结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.999 7),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.999 8)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文.     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节p H值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min。结果梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08~31.22μg/m L(r=0.999 5)、4.01~60.15μg/m L(r=0.999 2)、10.09~151.31μg/m L(r=0.999 2)、4.98~74.63μg/m L(r=0.999 4)、2.05~30.74μg/m L(r=0.999 6)、4.10~61.46μg/m L(r=0.999 6)、2.93~43.98μg/m L(r=0.999 3)、2.04~30.66μg/m L(r=0.999 5)、12.54~181.55μg/m L(r=0.999 7)、53.95~89.23μg/m L(r=0.999 5)、12.05~180.68μg/m L(r=0.999 5)、5.97~89.51μg/m L(r=0.999 4)、7.99~119.82μg/m L(r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8%、98.6%、101.2%、99.4%、100.1%、99.7%、98.9%、99.4%、100.5%、98.7%、101.2%、98.3%、99.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.5%、0.8%、0.6%、0.9%、1.2%、2.0%、1.6%、0.8%、1.4%、1.5%、1.7%(n=6)。9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229~0.259 mg/L、1.231~1.260 mg/L、0.849~0.877 mg/L、0.357~0.371 mg/L、0.149~0.169 mg/L、0.941~0.967 mg/L、0.529~0.547 mg/L、0.269~0.294 mg/L、1.039~1.067 mg/L、0.043~0.064 mg/L、3.631~3.649 mg/L、0.157~0.183 mg/L、0.068~0.084 mg/L。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制。