中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]-[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm。质谱确证采用迪马Dikma Spursil C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙酸铵溶液(含0.1%冰乙酸)∶甲醇∶乙腈(45∶30∶25)洗脱;体积流量0.2 mL/min。结果二硫去甲基卡波地那非在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 8),平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于中成药的质量控制。     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

液-质联用选择离子质谱法测定降糖中成药中添加格列本脲的含量

目的 建立液-质联用(LC-MS)选择离子(S[M])法对平糖宝胶囊中格列本脲的含量进行了测定.方法 采用岛津VP-ODS (150 L×2.0,6012554) 色谱柱,流动相为0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(30∶70),流速为0.2 ml / min;柱温为室温.结果 格列本脲线性范围为0.868～8.68 ng,回归方程为Y=392 433X-101 195 ,r=0.999 7;平均回收率为97.74%.同时测定了4种降糖中成药中格列本脲的含量.结论 该法准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法.     

HPLC-DAD法测定中成药及保健食品中非法添加16种降糖类化学药物的研究

目的:建立了HPLC-DAD法检测中成药及保健食品中16种降糖类化学药物的测定方法。方法:样品经甲醇提取,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长210nm、235 nm,外标法定量。结果:16种降糖类化学药物在0.005 mg·m L-1~0.040 mg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回收率93.1%~108.4%,检出限为0.0003 mg·m L-1~0.0027 mg·m L-1。结论:本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,可更好的为日常监督检验工作提供技术支持。     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

栀子化学成分的LC-MSDTrap与UV分析

目的采用液质联用技术和紫外检测法,对蒙药栀子的化学成分进行结构鉴定,为其药理作用的进一步研究及临床应用提供科学依据。方法色谱分离采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×300 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;质谱定性采用多级离子阱质谱,负离子模式扫描;紫外检测范围为210~400 nm。结果在优化后的液质联用条件下,通过液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)法检测出栀子中的13个成分。经文献查阅,化合物3、5、6、8、11为首次经液质联用从栀子中得到。结论 LC/MSD Trap联用技术为分离和鉴定栀子中的化学成分确定一种快速、科学的分析方法。     

液-质联用法测定蒙药制剂中非法添加降糖类化学药品

目的:建立一种用LC-MS/MS法测定降糖类蒙药制剂中格列本脲等化学药品的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(35:10:55)为流动相,流速为0.35m L/min。结果:样品中格列本脲、格列吡嗪、苯乙双胍峰形及分离度良好,线性关系良好。格列本脲线性范围为20.06~1003ng/m L,r=0.9996,回收率为106.9%,RSD为1.68%;格列吡嗪线性范围为20.12~1006ng/m L,r=0.9995,回收率为100.5%,RSD为1.46%;苯乙双胍线性范围为4.004~200.2 ng/m L,r=0.9992,回收率为96.9%,RSD为1.63%。结论:本方法灵敏度高,结果准确,能准确检测样品中含非法添加药物的含量。     

HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率均在98.18 ～100.95％;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.