炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

基于电子鼻技术的豨莶草炮制前后气味比较

目的: 揭示豨莶草炮制前后气味的变化规律。 方法: 通过电子鼻检测豨莶草炮制前后气味在传感器上的响应值,采用判别因子分析(DFA)及单类成分判别分析(SIMCA)对特征数据进行分析。 结果: 建立了豨莶草生品与炮制品的电子鼻检测方法,载气为合成干燥空气,空气发生器供给,流速150 mL·min^-1,顶空产生温度60 ℃,时间30 min,搅动速度250 r·min^-1,注射体积2 mL,获取时间2 min,延滞时间6 min。豨莶草炮制前后的气味在传感器LY2/gCT的响应值差异率-82%;DFA判别模型可将豨莶草炮制前后的气味进行较好的分类,将豨莶草生品与炮制品分成2个区域,左侧区域为生品,右侧区域为炮制品;SIMCA模型为有效模型,经交叉有效性验证的得分92。 结论: 豨莶草炮制前后气味存在显著性差异,且差异可根据电子鼻测得的气味特征参数以数值的形式表述。     

蒙古黄芪药材、生饮片及其炮制品质量差异性研究

目的对蒙古黄芪原药材、生饮片及其炮制品进行质量差异性研究。方法选取道地蒙古黄芪的药用部位根,制备成生饮片及炮制品,进行炮制前后黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素、总多糖、总黄酮和总皂苷量的比较研究,分析质量差异性原因。结果成分量由高到低分别为黄芪甲苷:原药材生饮片蜜炙品酒炙品盐炙品炒制品;毛蕊异黄酮苷、芒柄花素和总多糖:原药材生饮片酒炙品盐炙品蜜炙品炒制品;总黄酮:原药材酒炙品生饮片盐炙品蜜炙品炒制品;总皂苷:原药材蜜炙品生饮片酒炙品盐炙品炒制品。结论温度和辅料保护可能是影响蒙古黄芪原药材、生饮片及其炮制品质量差异的主要因素。     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

基于气味客观化的黄连及其炮制品鉴别研究

气味是鉴别黄连炮制品的重要评价指标,其不同炮制品具有各自独特的气味。该研究以气味客观化为切入点,采用电子鼻技术,建立适合黄连的电子鼻检测方法,分别对生黄连、酒黄连、姜黄连及萸黄连的气味进行检测,依据获得的客观化气味信息,结合化学计量学方法对黄连及其不同炮制品进行区分判别。结果表明,黄连及其不同炮制品在气味特征上存在显著差异,统计质量控制分析(SQC)与软独立建模分析(SIMCA)模型能够实现黄连炮制品与生品的区分,主成分分析(PCA)分析可明显区分黄连及其不同炮制品;另外,对黄连及不同炮制品的区分识别,判别因子分析(DFA)模型正确判别率为100%,线性判别分析(LDA)模型的初始判别率以及交叉验证识别率分别为100%,94.4%。该研究采用电子鼻技术实现了黄连及其炮制品的气味特征差异表征,与化学计量学方法结合实现了黄连及其不同炮制品的鉴别区分;该研究为中药气味客观化鉴别研究提供了思路与方法,有利于传统气味鉴别经验的传承与发展。     

吴茱萸不同炮制品中挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的分析吴茱萸生品、清水炙品及不同辅料炮制品(甘草炙、姜炙、醋炙、盐炙、黄酒炙、黄连炙)挥发油的化学成分,探讨炙法及辅料对吴茱萸挥发油成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法检测并鉴定生品及各炮制品中的挥发油成分。结果吴茱萸生品、清水炙品及各炮制品挥发油含量由高到低依次为:生品(0.71%)姜炙品(0.69%)黄连炙品(0.65%)黄酒炙品(0.63%)=清水炙品(0.63%)醋炙品(0.59%)=盐炙品(0.59%)甘草炙品(0.51%)。生品较清水炙品减少了13个成分,增加了12个成分;盐炙品较清水炙品减少了8个成分,增加了3个成分,醋炙品较清水炙品减少了6个成分,增加了6个成分;黄酒炙品较清水炙品减少了9个成分,增加了10个成分;姜炙品较清水炙品减少了10个成分,增加了11个成分;黄连炙品较清水炙品减少了11个成分,增加了13个成分;甘草炙品较清水炙品减少了19个成分,增加了16个成分。结论炙法及辅料均会对吴茱萸挥发油类成分组成及含量产生影响,不同辅料的影响不同。     

补骨脂不同炮制品对肾阳虚、脾虚大鼠的影响研究

目的:探讨补骨脂盐炙工艺对肾阳虚、脾虚模型动物作用的差异,以阐明补骨脂炮制工艺的药效差异。方法:以主要脏器指数、血清cAMP/cGMP、TNF-α、Na~+-K~+-ATP酶含量为评价指标,观察不同工艺的补骨脂炮制品即补骨脂生品、水炙品、盐炙品对氢化可的松所致肾阳虚模型大鼠及大黄所致脾虚腹泻模型大鼠的影响。结果:不同工艺的补骨脂炮制品对肝指数、肾指数、胸腺指数、血清cAMP/cGMP、TNF-α、Na~+-K~+-ATP酶均有显著性影响(P0.05);且补骨脂盐炙品与生品有显著性差异(P0.05)。结论:补骨脂给药组的燥性强度依次为生品组水炙品组盐炙品组,加热和盐处理都可缓和补骨脂生品的燥性。     

益智炮制的初步研究

通过对不同药用部位的益智生品（益智、益智仁、益智壳）、炮制品（盐炙益智、盐炙益智仁、益智壳）中挥发油含量，物理常数（比重、折光率）。浸出物含量的测定，以及薄层层析比较其挥发油中各组分的变化，表明，不同药用部位的益智生品、炮制品的挥发油含量、比重、折光率、浸出物含量有所不同，挥发油组分基本无变化。益智仁可考虑带壳应用。     

益智的本草考证

通过查阅历代本草、医籍、方书并结合近现代文献资料,对益智的名称、基原、产地变迁、品质评价、采收加工与炮制方法进行梳理与考证。经考证,益智古时为龙眼的别名,且常与草豆蔻、高良姜、白豆蔻等相混杂,唐代以后的益智基原均为姜科山姜属植物益智,至《中华人民共和国药典》 1963年版才准确记载益智来源为Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。益智产地记载由岭南、交趾、昆仑等地区逐渐细化,如今主要产于广东、广西、海南等,福建、云南等地有少量栽培,以海南为其道地产区。益智一般于夏、秋果实由绿变红时采收,以身干、粒大、饱满、油性足、香气浓者为佳。经炒制及盐制后可减少益智辛燥之气,增强其温肾缩尿的功效。     

盐炙益智仁石油醚部位缩尿作用谱效关系分析

目的:通过盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱特征峰所代表的化学成分及其对豚鼠膀胱逼尿肌抑制作用贡献的大小,阐明盐炙益智仁的药效物质基础。方法:采用HPLC建立盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~25%B;10~60 min,25%~65%B;60~75 min,65%~100%B),柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL,流速1 m L·min~(-1)。考察盐炙益智仁石油醚部位对豚鼠离体膀胱逼尿肌活动的影响,分析盐炙益智仁缩尿药效的物质基础,利用灰色关联分析法建立谱效关系。结果:建立了盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱,相似度均0.9;盐炙益智仁缩尿的药效是多种成分共同作用的结果,各特征峰所代表的化学成分缩尿药效贡献的大小顺序(按特征共有峰编号)为20号9号11号17号16号13号15号24号18号23号14号32号34号22号25号19号31号27号21号29号28号30号。结论:构建的盐炙益智仁石油醚部位HPLC指纹图谱重复性好、稳定性高、方法简单,石油醚部位指纹图谱与其缩尿药效之间有较明显的对应关系,为盐炙益智仁的缩尿药效评价提供参考。     

基于Heracles NEO超快速气相电子鼻麸炒白术炮制全过程气味变化识别研究

目的 建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法 制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Arochembase数据库对比得到气味成分信息,结合峰面积分析气味成分的变化规律并进行化学计量学分析。结果 通过判别因子分析（discriminant factor analysis,DFA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）等将麸炒白术炮制全过程样品成功分为4类：生品、炮制不及、炮制成品和炮制太过。在炮制过程中,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯、8-甲基十五烷5个气味成分的峰面积占比较高,其中1,3-二硝基苯在炮制全过程中峰面积呈降低趋势;3-甲基十五烷从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加...     

基于正常小鼠排便作用的益智仁燥性效应表征研究

目的: 观察益智仁对正常小鼠排便作用的影响及作用机制,从而对益智仁的燥性效应进行表征。 方法: 将SPF小鼠分为正常动物组、益智仁20,10,5 g·kg^-1剂量组及益智仁20 g·kg^-1与增液汤20 g·kg^-1联用组,各组动物每天灌胃给药1次,连续28 d,在第7,14,21,28 d观察对动物排便作用的影响,并从肠道水分、结肠肌电方面阐明益智仁燥性对肠道影响的机制。 结果: 在连续6 h观察中,益智仁低剂量组在28 d的首次排黑粪时间为142.7 min,干粪粒数为10.1粒,干粪重量为176.6 mg;中剂量组在21 d的首次排黑粪时间为145.4 min,干粪粒数为10.2粒,干粪重量为177.0 mg;高剂量组在21 d的首次排黑粪时间为160.3 min,干粪粒数为9.7粒,干粪重量为170.5 mg,说明益智仁能呈剂量依赖和时间依赖使得正常动物逐渐出现便秘症状。在28 d时,益智仁低、中、高剂量组的大肠肠腔水分含量分别是66.23%,64.42%,61.53%,均能显著减少大肠肠腔水分含量。在28 d时,益智仁低、中、高剂量组的结肠肌电频率分别是43.40,45.63,48.26次/min,结肠肌电振幅分别是66.23,64.42,61.53 mV,能显著增快结肠肌电频率及降低结肠肌电振幅。增液汤对于益智仁引起的上述便秘作用有显著的拮抗作用。 结论: 益智仁燥性效应表征能引起正常小鼠的便秘作用,且与促进肠道水分重吸收和减弱肠道传输能力有关。     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

基于尿液生成排泄探讨缩泉丸配伍机制

目的:探讨缩泉丸配伍的机制,确定各味药物在方中的作用.方法:对缩泉丸进行全拆方研究,正常对照组、模型对照组、缩泉丸组(3.9 g'kg-1·d-1)、益智组、乌药组、山药组(均为1.3 g,kg-1 ·d-i),益智+乌药组、益智+山药组、乌药+山药组(均为2.6g,kg-1,d-1).除正常对照组外各组用D-半乳糖诱导亚急性衰老模型,造模给药后各组用尿动力仪检测膀胱功能,用ELISA法测定与尿液生成相关的水通道蛋白(AQP2),血清中神经内分泌激素醛固酮(ALD)、抗利尿激素(ADH)的含量.结果:与正常组比较,模型组AQP2,ADH,ALD含量显著降低(P＜0.01),尿动力检测中膀胱漏尿点压(BLPP)、腹压漏尿点压(ALPP)、最大膀胱排尿压(MVP)显著升高(P＜0.01),顺应性(BC)显著下降(P＜0.01).缩泉丸全方对所测指标都有显著影响(与模型组比较P＜0.01),且与各拆方组比较作用最强.单味药比较益智作用最强,乌药对尿液生成方面作用显著,与益智配伍后增效;山药能显著改善衰老膀胱功能,与乌药配伍后药效显著增强,对所测指标均有显著作用(与模型组比较P ＜0.01 ～0.05).结论:本研究结果与缩泉丸益智仁为君,乌药为臣,山药为佐的传统配伍诠释相符.     

基于OPLS-DA结合熵权TOPSIS的不同产地益智仁综合质量评价

目的 对不同产地益智仁进行综合质量评价。方法 采用超高效液相色谱法建立15批不同产地益智仁的指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;以挥发油、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量及指纹图谱为指标,采用正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）和熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对益智仁的整体质量进行综合评价。结果 益智仁指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰1、峰13分别为原儿茶酸、圆柚酮;OPLS-DA结果显示,峰4、峰11、峰13、峰14的峰面积及二氧化硫残留量是影响各产地益智仁质量差异的主要因素;熵权TOPSIS分析结果显示,海南省琼中县、屯昌县、万宁市,广东省阳春市、高州市益智仁质量评价贴近度（C_i）依次为0.520、0.378、0.577、0.206、0.207。结论 海南产益智仁质量整体优于广东产,且以海南省万宁市质量最优。OPLS-DA结合熵权TOPSIS构建的多指标综合评价模型,可排除主观因素的干扰,提高分析结果的科学性与准确性,可用于益智仁的整体质量评价。