栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

焦栀子的炮制工艺优化及西红花苷类成分含量变化

目的:优化焦栀子的炮制工艺,考察炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量变化.方法:选取炒制时间和炒制温度为考察因素,以水浸出物、醇浸出物及栀子苷质量分数为综合评价指标,采用正交试验法优选焦栀子的炮制工艺.通过HPLC测定炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.结果:焦栀子的最佳炮制工艺为180℃炒30 min.西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量在炮制过程中逐渐降低,温度过高可致其彻底分解.结论:焦栀子的性状符合相关规定,为其质量控制提供实验依据.     

不同产地栀子药材中8种主要药效成分的含量测定及聚类分析

目的:比较不同产地栀子药材中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及西红花苷Ⅰ共8种药效成分的含量,为栀子药材最佳产地的确定提供理论依据。方法:采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~10%A;10~20 min,10%~18%A;20~30 min,18%~45%A,40~50 min,45%~5%A),检测波长分别238,324,440 nm。并以各成分作为指标进行聚类分析,采用SPSS 20.0中主成分分析法提取4个主因子。结果:累计方差贡献率95.98%,聚类分析结果显示江西泰和县和江西樟树县GAP基地的栀子药材质量较好。结论:不同产区栀子药材中主要药效成分的含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

基于多元统计方法和成分差异分析栀子及其炮制品质量

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱，比较栀子及其炮制品之间的差异。方法 收集2个产地10批栀子，使用不同方法炮制，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，进样量1μL，柱温30℃，体积流量0.2 mL/min，检测波长为239 nm与440 nm，建立其UPLC指纹图谱。运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析。结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个，其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ。2产地的栀子经炮制成焦栀子后，栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少。湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加。结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰，不同炮制品之间标志峰峰面积和含量...     

不同产地栀子炮制品中绿原酸含量比较

目的：测定了不同产地栀子炮制品中绿原酸的含量。方法：采用外标法。Zorbax XDB-C18（4.6×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-1.1%冰乙酸（0-12min：7：93;12-20min：10：90）,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为326nm。结果：测得10个产地栀子中生栀子、炒栀子、焦栀子中绿原酸含量随着炮制程度的深入,逐渐降低。结论：本研究建立的栀子中绿原酸含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子不同炮制品中绿原酸含量进行检测,有利于栀子炮制品的质量控制。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

关于2010年版《中国药典》栀子药材含量测定指标选择的商榷

目的: 完善栀子药材的HPLC质量控制指标. 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,6%~16%A;15~22 min,16%~21%A;22~34 min,21%~24%A;34~50 min,24%~42%A),京尼平苷、西红花苷-1的检测波长分别为238,440 nm. 结果: 不同产地栀子中京尼平苷质量分数23.025~53.693 mg·g^-1,均符合2010年版《中国药典》≥1.8%的规定;其中2批栀子的外观颜色为灰棕色、棕黄色,西红花苷-1的含量极低,分别为1.963,3.434 mg·g^-1,应为不合格药材. 结论: 仅以京尼平苷作为栀子药材的质量控制指标不够合理,建议增加西红花苷-1的含量测定,为新版《中国药典》的修订提供参考.     

HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量。方法:使用蒸发光散射检测器(ELSD)检测器,色谱柱为HyperClone ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃;ELSD参数:雾化温度为70℃;气体流量为2.0 L/min。结果:用HPLC-ELSD法测得栀子、炒栀子、半焦栀子和全焦栀子中栀子苷和藏红花素的含量随着炮制程度的加重依次递减,半焦栀子和全焦栀子中藏红花酸的含量较生品略有增加。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为栀子不同炮制品质量检测和品质评价的方法。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

不同炮制方法对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响

目的:考察不同炮制工艺对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响。方法:采用不同方法制备巴戟天炮制品,比较不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量。利用HPLC-CAD测定寡糖类成分含量,Shodex Asahipak NH2色谱柱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~15 min,86%~81%A;15~20 min,81%~75%A;20~35 min,75%~70%A;35~50 min,70%~58%A;50~60 min,58%~40%A;60~65 min,40%~20%A);运用HPLC-DAD测定水晶兰苷含量,Venusil MP C18色谱柱,检测波长235 nm,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱(5∶95~28.8∶71.2,15 min)。结果:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分总质量分数顺序为盐巴戟天>巴戟肉>制巴戟天>生巴戟天;水晶兰苷含量排序为盐巴戟天>生巴戟天>制巴戟天>巴戟肉。结论:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量差异较大,为巴戟天的饮片质量控制及炮制机制解析提供参考。     

不同产地栀子炒制前后栀子苷等三种成分的含量变化研究

目的研究不同产地栀子生品及炮制品炒栀子和焦栀子中有效成分京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、绿原酸和栀子苷的含量变化,为栀子炮制研究提供理论基础。方法采用高效液相色谱法对不同产地栀子及其炮制品中的3个成分含量进行测定,并对生品的含量数据进行聚类及主成分分析。结果 12个产地的栀子中3种成分含量在炒制前后均存在差异,3种成分含量均随着炮制程度增加而下降。结论产地地理位置接近的样品成分相近,气候土壤等因素使不同产地栀子炮制前后栀子苷、绿原酸和京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷含量有所差别。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化

目的研究栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化。方法照相机、Adobe Photoshop软件分别用于采集炮制品图像、获取炮制品色度值(L、a、b),HPLC法测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ的含有量,回归分析和偏最小二乘法考察炮制品颜色与成分含有量之间的相关性。结果随着炮制进行,外果皮和种子团的色度值均呈降低趋势,以前者更明显;总体上,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含有量降低,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、西红花苷-Ⅲ含有量先提高后降低;外果皮和种子团的色度值均与西红花苷-Ⅰ含有量呈显著相关性。结论颜色和西红花苷-Ⅰ可考虑分别作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

栀子炭的凉血止血作用及其炮制机制分析

目的:考察栀子炒炭前后的主要化学成分变化及其对干酵母致血热复合出血模型大鼠的凉血止血作用,探索栀子炭的炮制机制。方法:检测栀子炮制前后主要化学成分的含量变化情况。运用HPLC测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm和440 nm;利用UV测定总鞣质含量,检测波长760 nm。动物实验随机分为空白组、模型组、阳性药组、生栀子组、栀子炭组。阳性药(云南白药)组、生栀子组、栀子炭组分别按2.1 g·kg-1(按生药量折算)灌胃给药,空白组和模型组分别给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠溶液,6 d后建立大鼠致热复合出血模型,监测大鼠肛温、凝血功能指标[凝血酶时间(TT),活化部分凝血活酶时间(APTT),凝血酶原时间(PT)及纤维蛋白原(FIB)含量]及全血黏度的变化情况,观察肺组织病理学变化。结果:栀子炒炭后,栀子苷及西红花苷类成分含量急剧下降,总鞣质含量上升;与模型组比较,生栀子能够极显著性降低大鼠的肛温(P0.01),且能不同程度地降低全血高、中、低切黏度(P0.05,P0.01),但对凝血指标无影响;栀子炭只能在0~4 h极显著性降低大鼠肛温(P0.01)及全血低切黏度(P0.05),但可显著缩短TT,APTT和PT(P0.05,P0.01),且能明显降低FIB水平(P0.05)。病理组织学观察发现,栀子炭能够缓解血热出血大鼠肺损伤的症状。结论:栀子炭具有凉血止血作用,其炮制机制可能与栀子苷、西红花苷类成分及鞣质的含量变化有关。     

10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定

目的采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量。方法制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm(0~20 min)、440nm(20~30 min);柱温30℃。结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好。以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085(RSD=0.73%),其重现性不受色谱柱影响。结论除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准。     

正交试验法优选炒栀子的炮制工艺

目的:优选炒栀子的炮制工艺。方法:以水浸出物、醇浸出物、栀子苷、西红花苷-Ⅰ及西红花苷-Ⅱ的综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验考察炒制温度和炒制时间对炒栀子炮制工艺的影响。结果:炒制时间对炮制工艺的影响>炒制温度,最佳炮制工艺为150℃炒15 min。结论:优选的炮制工艺稳定性好,能更好地保证炒栀子的质量。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。