高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中有关物质

目的建立硫酸罗通定注射液中有关物质的测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=6、8）-三乙胺（60：40：1，用30％磷酸溶液调节pH值至6．8±0．05）为流动相，检测波长为280nm，进样量为20μL。结果罗通定进样量在5～30μL范围内，质量浓度在12～36μg／μL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99940结论高效液相色谱法测定本品中有关物质，专属性强，灵敏度高，重现性好。     

HPLC法测定硫酸罗通定注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定硫酸罗通定注射液含量及有关物质的方法。方法采用Agilent Plus C18柱;以0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.8）-乙腈（30∶70）为流动相;检测波长：282nm。结果罗通定在12.28245.76μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率99.36%（n=9）,RSD为0.44%。结论本法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定含量。方法:色谱柱为 C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(40:60:0.1)用50%磷酸调节 pH 至4.0,检测波长为280nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃。结果:罗通定在30～270μg·m L~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.67%(n=6)。结论:方法简便、结果准确,适用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定的含量

目的建立了高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定含量的方法。方法主要参数为:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至6.55)-甲醇(40∶60),检测波长为280nm,流速为1mL/min。该方法对罗通定的平均回收率为100.0%,RSD为0.13%(n=5)。本法与与标准法比较,没有显著性差别。结果方法简便,结果准确,专属性强。结论可用于含量的测定。     

高效液相色谱法测定罗通定片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗通定片含量的方法。方法：用S-Gel C18柱，以乙腈-水-三乙胺(40：60：0．2)，每1000ml混合液加磷酸二氢钾4．1g与庚烷磺酸钠6．6g，用磷酸调节pH值至3．0为流动相，检测波长为280nm，室温。结果：罗通定在20～200μg／ml范围内呈良好线性关系，r=0．9999，回收率为100．2％，RSD为0．65％(n=5)。结论：本方法简便，快速，准确，能满足制剂质量标准的要求。     

罗通定在唾液和皿浆中浓度的测定及相关性分析

目的建立大鼠唾液和血浆中罗通定浓度的HPLC测定方法,研究单次静脉注射后大鼠唾液及血浆中罗通定浓度的相关性。方法色谱柱为Diamonsil（R）C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（70：30,V/V）;流速1．0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长281nm。测定唾液和血浆中的罗通定浓度,并对腮腺、颌下腺唾液浓度与对应血浆质量浓度进行Pemarson相关分析。结果罗通定的唾液和血浆浓度在0．1-20．0mg·L^-1和0．5．40．0mg·L^-1内线性关系良好,在唾液和血浆中的最低定量限和相对回收率分别为0．1mR·L^-1、100．97％-107．50％和0．5mg·L^-1、98．30％～111．20％,日内、日间精密度（RSD）均〈10％;静注给药后,腮腺和颌下腺唾液浓度与对应血浆浓度呈正相关,Pearson相关系数（R）分别为0．9,37（P〈0．01）和0．985（P〈0．01）。结论首次建立了同时适用于唾液和血浆中微量罗通定分析的HPLC方法;唾液和血浆中的罗通定浓度具有良好的相关性,在罗通定的药动学研究及临床药物浓度监测时可以考虑以唾液代替血浆样本进行分析,     

硫酸罗通定注射液治疗快速室上性心律失常

目的：观察硫酸罗通定注射液（颅痛定）治疗快速室上性心律失常的疗效。方法：阵发性室上性心动过速（PSVT）24例，预激综合征（WPW）并发PSVT15例，予颅痛定2－2．5mg/kg静点3－5分钟，连续心电监护2小时，观察心率、心律和血压的变化。结果：PSVT组显效17例（70．8％），有效4例（16．6％），无效3例（13．6％），总有效率87．4％。预激综合征并发PSVT组显效10例（66．6％），有效2例（13．4％），无效3例（20％），总有效率80％。结论：颅痛定确为安全有效的抗心律失常药。     

罗通定中降解物巴马汀限量检测方法

目的：研究解决罗通定及硫酸罗通定注射液中降解物巴马汀的检测方法。方法：用薄层色谱法和紫外分光光度法限量检查样品中的巴马汀。结果：与对照品斑点大小、荧光强度比较和用吸收度限值控制均可对样品中的巴马汀进行限量检查，结果与原标准一致。结论：两方法均灵敏，专属，简便，快速。     

硫酸罗通定注射液的有效期探讨

考察了不同厂家30个批号硫酸罗通定注射液，认为硫酸罗通定注射液在贮存过程中质量不稳定，建议将该品种所规定的3年有效期缩短为2年，并对质量标准进行修改。     

硫酸罗通定注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:建立硫酸罗通定注射液细菌内毒素检查方法.方法:按<中国药典>2005年版二部附录Ⅺ E细菌内毒素检查法,对不同生产厂家的样品进行了干扰试验和细菌内毒素检查.结果:本品最大不干扰浓度为0.94 g·L-1.结论:可采用细菌内毒素检查法对硫酸罗通定注射液进行质量控制.     

反相高效液相色谱法测定罗通定血药浓度

目的建立罗通定血浓度反相高效液相色谱测定方法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取,AichromBond-1 C18色谱柱分离;以甲醇-水(75/25,V/V)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长211nm,进样量30μl。结果罗通定在0.01μg~1μg.ml-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01μg.ml-1,相对回收率为102.2~105.0%,日内RSD≤5.00%,日间RSD≤4.22%。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于罗通定血浓度测定。     

HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm&#215;150mm，5μm），甲醇-0．01mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．1％三乙胺，磷酸调节pH3．8）（25：75）为流动相，流速：1．0mL&#183;min^-1，检测波长：355nm，柱温：30℃，进样量：10μL。结果：含量测定方法在10．7～107．4μg&#183;mL^-1范围内，r=0．9999，平均回收率为100．8％；检测限为0．15ng（S／N=3）。结论：本方法简便，结果准确，适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料及其片剂的含量和有关物质

目的：建立梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料和片剂有关物质检查方法。方法：采用梯度洗脱，用ODS-3（250mm&#215;4．6mm，5μm）色谱柱，以e．015mol&#183;L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（86：14）为流动相A，0．015mol&#183;L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（70：30）为流动相B；流速：1．2mL&#183;min-1；检测波长：314nm。结果：质量浓度在2．5～20．0μg&#183;mL-1内，马来酸麦角新碱线性关系良好（r=0．9998）。结论：本法简便、灵敏、专属，重现性好，结果准确可靠，可用于马来酸麦角新碱原料和片剂的含量和有关物质检测。     

HPLC法测定洁口净含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定洁口净含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量的方法。方法：色谱柱：Inertsil ODS-3（150mm&#215;4．6nm，5μm）；流动相：0．1mol&#183;L^-1磷酸二氢钠-乙腈（72：28），用磷酸调节pH为3．0；检测波长：254nm；流速：1．2ml&#183;min^-1。结果：替硝唑和醋酸氯己定在0．01～0．093mg&#183;ml^-1和0．01～0.090mg&#183;ml^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．7％和99．1％，RSD分别为0．71％和0.73％。结论：本法简便快速，检测结果准确可靠，可有效控制制剂的质量。     

HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量及有关物质。方法：色谱柱为Kromasil KR100—5C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相为：乙腈-甲醇-水（45：45：10）；检测波长为：232nm；流速为：1mL&#183;min^-1。结果：佛波双酯浓度在40．6～244．1μg&#183;mL^-1范围内，线性关系良好（r=0．9999），低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100．7％，100．7％，100．8％，RSD（n=3）均小于2％，佛波双酯与其有关物质能够完全分离。最低检出限为1．8ng。结论：方法简便、准确，灵敏，可用于佛波双酯及佛波双酯注射液的含量测定及有关物质检查。佛波双酯原料的包装贮藏选择试验结果表明，本品的包装贮藏条件应为严封，避光，冷藏保存。     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法：采用HPLC，色谱柱为ZORBAXSB-C18（4．6mm&#215;250mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（含40mmol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液，7．5mmol&#183;L^-1辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（67：23：10），用磷酸调节pH至4．1，检测波长243nm／1，流速1．0mL&#183;min^-1，柱温为35℃。结果：甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的甲磺酸帕珠沙星峰的理论塔板数大于5000，且与杂质的分离度高。结论：本方法的专属性强，准确性高，适合于分析该产品的有关物质。     

RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm&#215;250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL&#183;min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

RP—HPLC法测定复方氯己定地塞松膜中4种成分的含量

目的：建立RP—HPLC法测定复方氯己定地塞米松膜中4种成分的含量。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Capcell Pak C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为三乙胺溶液（取三乙胺7．5mL加水至1000mL，用磷酸调pH至3．0）-乙腈（72：28），流速：1．0mL&#183;min^-1，检测波长240nm，282nm，柱温：30℃。结果：盐酸氯己定、维生素B2、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的线性范围依次为：15～75，10～50，4～20，7．5～37．5μg&#183;mL^-1，相关系数依次为：0．9995，0．9998，0．9999，0．9998。回收率（n=9）依次为：99．8％，100．5％，99．7％，100．6％；RSD分别为：1．6％，0．9％，1．1％，1．2％。结论：该方法简便准确，重现性好，可作为控制复方氯己定地塞米松膜含量的方法。     

罗通定治疗快速型心律失常76例

目的：观察罗通定治疗快速型心律失常的疗效。方法：７６例病人（男性４１例,女性３５例,年龄５２ａ±ｓ１８ａ）,其中室性早搏（ＶＰＢ）３３例,房性早搏（ＡＰＢ）２８例,阵发性室上性心动过速（ＰＳＶＴ）１５例,经罗通定１．５～２．５ｍｇ／ｋｇ,用５０％葡萄糖稀释至２０ｍＬ,ｉｖ,ｑｄ,７ｄ为一个疗程。对照组５１例（男性２８例,女性２３例;年龄５０ａ±１９ａ）其中ＶＰＢ２４例,ＡＰＢ１８例,ＰＳＶＴ９例,除治疗原发病外,单用５０％葡萄糖２０ｍＬ,ｉｖ,ｑｄ×７ｄ。２组治疗前后用２４ｈ动态心电图观察对心律失常的疗效。结果：治疗组显效４０例、有效２３例、无效１３例;对照组依次为有效５例、无效４６例,经Ｒｉｄｉｔ分析：Ｐ＜０．０１。治疗组对ＶＰＢ,ＡＰＢ及ＰＳＶＴ的有效率分别为７９％,８２％及９３％,且不良反应轻微。结论：罗通定确为安全、有效的抗心律失常药。     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。