大理白族自治州不同居群坚龙胆叶中裂环烯醚萜类物质含量的研究

目的:探讨大理白族自治州(简称大理州)不同居群坚龙胆叶中裂环烯醚萜类物质(龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷)的含量,为坚龙胆优良品种筛选及其开发应用提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定大理州不同居群坚龙胆叶中裂环烯醚萜类物质含量,建立其HPLC指纹图谱,并运用单因素方差分析、总含量聚类分析和主成分分析法对不同居群坚龙胆叶中裂环烯醚萜类物质的含量进行研究。结果:大理州不同居群坚龙胆叶中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的含量及其总含量差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01);确定了HPLC指纹图谱中12个共有峰,除感通居群外,其余共有峰HPLC指纹图谱相似度均在0.972以上,并指认了其中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷3个与活性相关的特征峰;不同居群坚龙胆叶中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷总含量聚类分析和HPLC指纹图谱主成分分析结果相同。结论:大理州不同居群坚龙胆叶中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷含量差异较大;除感通居群外,不同居群坚龙胆叶中裂环烯醚萜类物质相似度较高。     

藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱及10个成分含量测定研究

目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C₁₈色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃;建立高效液相色谱(HPLC)图谱,采用Chempattern化学计量学软件进行相似度分析。进一步通过HPLC法,测定样品中10个指标成分的含量,以寻找样品间的质量差异成分。结果:建立了抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱,相似度均>0.904,并确认29个共有峰,指认出马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮、雏菊叶龙胆酮10个色谱峰。含量测定显示,10个成分线性关系良好(r≥0.999 3),加样回收率均在96.8%～99.3%,RSD<2.1%,平均含量分别为0.16%、3.63%、0.23%、0.38%、0.24%、0.26%、0.07%、1.13%、0.08%、0.25%。测定结果表明獐牙菜苦苷、当药...     

红花龙胆药材的UPLC指纹图谱研究与芒果苷含量测定

目的 为红花龙胆药材的质量控制提供参考依据。方法 以52批红花龙胆药材为研究对象，采用超高效液相色谱（UPLC）法，以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》对52批药材样品进行相似度评价，并测定药材中芒果苷含量，再进行化学计量学分析[聚类分析、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）]。结果 建立了52批红花龙胆药材样品的UPLC指纹图谱，标定了17个共有峰，指认了其中6个，分别为马钱苷酸（1号峰）、新芒果苷（3号峰）、獐牙菜苦苷（5号峰）、当药苷（6号峰）、芒果苷（7号峰）与异荭草苷（9号峰）。52批药材样品的相似度均大于0.9；聚类分析结果显示，S1～S46、S48～S52聚为一类，S47单独为一类；PCA结果显示，前6个主成分的累计方差贡献率为82.928%;OPLS-DA结果显示，獐牙菜苦苷、芒果苷以及4、14、15、16号峰所代表的化学成分是影响红花龙胆药材质量差异的主要标志性成分。52批药材样品中芒果苷的含量在18.2～101.0 mg/g之间，大多符合2020年版《中国药典》规定。结论 所建立的UPLC指纹图谱和化学计量学分析方法结合...     

金银花抗炎质量标志物筛选鉴定及化学指纹图谱的研究

目的 研究金银花抗炎质量标志物筛选鉴定方法以及化学指纹图谱用于金银花药材品质判定及其伪品鉴定。方法 利用人胚胎肾293T细胞及核转录因子-κB(NF-κB)双荧光素酶报告系统进行抗炎活性实验,选择活性最优指标进行活性抗炎单体的筛选,并通过超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF)进行抗炎质量标志物的鉴定,对金银花进行化学指纹图谱分析,通过相似度软件处理,判定指纹图谱相似度差异性。结果 筛出4个活性单体,并对这4个峰进行解谱,鉴定分别为绿原酸、木犀草苷、獐芽菜苷和獐牙菜苦苷作为金银花抗炎活性的质量标志物,同时结合异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷、芦丁、金丝桃苷等功能性成分进行化学指纹图谱识别研究,结果显示,122批不同产地金银花指纹图谱相似度均大于0.9,具有良好一致性。结论 鉴定出4个成分作为金银花抗炎质量标志物评价的物质基础,金银花化学指纹图谱研究可用于金银花药材品质判定及伪品鉴定。     

川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱初步研究

目的研究川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱.方法色谱柱为大连依利特公司HYPERSIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm).流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.03 mol·L-1,pH=3.0),梯度洗脱(ACN%:0 min 10%,15 min 20%,30 min 35%,50 min 55%),柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,并利用对照品对7个共有指纹峰进行了标记.结论利用川东獐牙菜HPLC指纹图谱可以较为全面地反映川东獐牙菜药材的内在质量,有助于该药材的标准化种植.     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

不同产地文王一支笔的HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同产地文王一支笔药材的HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价。方法:采用Shim-pack GIS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,对各产地文王一支笔进行HPLC分析。采用中药指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱共有模式和相似度计算,SPSS20.0和SIMCA-P14.1软件建立聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析模型对其主成分进行统计分析。结果:文王一支笔指纹图谱含20个共有峰,经相似度评价,11批次的文王一支笔药材与共有模式比较相似度均达到0.90以上,整体相似度较好。经主成分分析,前5个主成分的累积方差贡献率为88.509%,11批样品的综合得分在-1.52～1.46之间,显示各批药材质量差异相对较小,其中,产自巴东县十二岭的样品综合得分最高,质量最好。结论:不同产地文王一支笔药材具有较高的相似度,能反映不同产地药材的质量差异,结合化学模式识别技术,可为其质量评价提供参考。     

指纹图谱法评价规范化种植青蒿药材的质量

目的:建立评价规范化种植青蒿药材质量优劣的指纹图谱分析方法,比较不同产地野生和不同采收期栽培青蒿的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长325 nm。结果:建立了规范化种植的青蒿药材HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰;福建、河北和湖南产野生青蒿与对照指纹图谱相似度在0.90以上;6、7、8、9月份采集的种植青蒿与对照指纹图谱相似度分别为0.886、0.913、0.922和0.452。结论:栽培青蒿与其他产地野生青蒿质量相当,不同采收期的栽培青蒿质量存在差异,指纹图谱分析方法可作为全面评价青蒿药材质量的依据。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分。方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用\     

仙鹤草质量控制方法的研究

目的建立仙鹤草HPLC指纹图谱分析法,为不同产地仙鹤草药材的质量评定提供依据.方法采用梯度洗脱方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地仙鹤草药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果以22批虎杖药材为样品,建立了测定虎杖药材的HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中9个.不同产地仙鹤草药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别.结论采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,可作为仙鹤草药材质量评定的依据.     

青叶胆高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

目的:建立青叶胆高效液相特征图谱的测定方法,并对其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm,记录时间70 min,对10批青叶胆药材的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了青叶胆药材的高效液相特征图谱,标定了14个共有特征峰.实验中各共有峰相对保留时间的RSD小于5%,相对峰面积的相似度在80%左右.待测的3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997)、0.16～0.96μg(r=0.9997)、0.20～1.20μg(r=0.9999),回收率分别为99.9%,98.2%,100.7%.结论:此方法稳定、准确、有效,可以全面的反映青叶胆药材的质量,可作为控制青叶胆药材质量的依据.     

基于指纹图谱和化学计量法比较山茱萸的果肉、果核和果梗的成分差异

摘要：目的:采用超高效液相色谱法建立山萸肉的指纹图谱,并结合化学计量学对山茱萸的果肉与果核、果梗进行比较。方法:采用UPLC在254 nm下梯度洗脱,生成不同产地的山萸肉指纹图谱,确定了7个峰,并对其中5个峰进行了明确的化学成分指认,分别为没食子酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷和山茱萸新苷;通过Chempattern化学计量软件对结果进行处理分析。结果:不同产地山萸肉样品的指纹图谱的相似度均大于0.9,通过相似度评价、主成分分析、聚类分析等可直观的看到山萸肉与果核、果梗明显不同。结论:本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行,所建立指纹图谱专属性强;山萸肉在使用中要严格控制果核、果梗等杂质。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的巴东独活药材质量研究

摘要：目的:建立巴东独活的HPLC指纹图谱并结合化学计量学方法进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）,为提升该药材质量控制水平提供理论依据。方法:收集11批独活样品,采用HPLC法,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,建立指纹图谱。利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”、SPSS 24.0、SIMCA 14.1等方法进行指纹图谱分析并进行方法验证。结果:建立了独活HPLC指纹图谱,相似度>0.92,标定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD为0.17%～0.57%;方法精密度、稳定性和重复性良好;聚类分析（HCA）将样品分为4类,其中产地为重庆与宜昌的两个批次单独聚为一类。聚类分析结果与主成分分析（PCA）结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱较全面地反映巴东独活药材中化学成分的信息,指纹图谱及建立方法具有一定的代表性,为巴东独活药材的质量控制提供了参考依据。     

不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱及其含量差异

目的 采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地射干药材水溶性成分的相似度及含量差异进行分析,以期为射干的临床安全应用提供参考。方法 建立不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱,对15个产地射干药材的水溶性成分进行相似度评价,并对不同产地射干药材的射干苷、野鸢尾苷等成分进行方法学考察与含量测定,结合聚类分析法、主成分分析法,综合评价不同产地射干药材的质量。结果 HPLC指纹图谱分析显示15个产地射干药材的相似度均大于90.0%。在射干药材水溶性成分含量测定中,射干苷含量以产地为湖北团风最佳;野鸢尾苷含量以产地为湖北兴山最佳。主成分分析认为产地为湖北团风的射干药物品质最佳。结论 HPLC指纹图谱可客观、准确地评价不同产地射干药材水溶性成分的含量差异,为射干药材的临床安全应用与新药资源开发提供理论依据。     

紫红獐牙菜高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立紫红獐牙菜药材甲醇溶解部分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法HPLC色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μL),流动相为甲醇-水(水中含0.05%磷酸)-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果初步建立紫红獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了13个共有特征峰,并利用对照品对4个特征峰进行了鉴定.结论该方法简便、可靠,进一步完善了紫红獐牙菜药材的质量标准.     

化学模式分析联合指纹图谱评价不同基原枳壳药材的质量

目的 建立酸橙枳壳的HPLC指纹图谱,测定共有峰中10个化合物的含量,结合化学模式分析技术对不同基原枳壳质量的一致性与差异性进行评价,以期为枳壳的质量控制和标准提高提供参考。方法 以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,建立10批酸橙枳壳共有模式图谱,指认出共有峰中的10个化学成分,同时测定其含量。相似度结果联合分析化学模式分析技术评价枳壳药材的质量。结果 建立的酸橙枳壳指纹图谱共有模式中获得共有峰22个,指认出共有峰中10个化学成分,分别为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橘皮内酯水合物、木樨草素、橘皮内酯、川陈皮素、桔皮素和葡萄内酯水合物。酸橙枳壳的相似度结果均>0.92,朱栾枳壳相似度结果<0.21。通过化学模式分析技术,将全部24批样品区分为3类,并筛选出导致药材差异密切度高的5个化合物,分别为新橙皮苷、葡萄内酯、桔皮素、芸香柚皮苷和柚皮苷。结论 建立的HPLC指纹图谱方法简单,专属性强,准确度高,结合化学模式识别技术可以为不同基源枳壳药材的质量评价和标准提高提供依据和参考。     

蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

藏药秦艽花的质量标准提升研究

目的提升藏药秦艽花的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法采用显微及薄层色谱(TLC)法对16批不同产地、不同基原的秦艽花药材进行定性分析;参照2020年版《中国药典》(四部)通则中相应方法,分别进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量的测定;建立高效液相色谱(HPLC)法,同时测定秦艽花中5种成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷)的含量。结果秦艽花药材粉末呈浅棕黄色;粉末显微特征清晰,可见花粉粒、导管、非腺毛、花冠表皮细胞和花萼表皮细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(异荭草苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。16批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量分别为5.40%~8.87%、3.76%~6.40%、0.27%~0.58%、26.81%~42.51%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;16批秦艽花样品中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷的含量分别为3.13~9.36、1.26~22.39、13.80~74.60、1.24~12.22、2.58~14.96 mg/g。结论本研究在秦艽花已有质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等检查项,并初步拟定秦艽花中水分不得过9.0%、总灰分不得过6.5%、酸不溶性灰分不得过0.6%、醇溶性浸出物不得少于26.0%、龙胆苦苷的含量不得低于13.8 mg/g。