盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制与应用

目的探讨盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制方法及其在含量测定中的应用。方法电极以盐酸依匹斯汀-四苯硼钠为载体、磷酸三丁酯（TBP）为增塑剂。结果线性范围为1．0×10^-2-5．0×10^-6mol／L,检测下限为3．0×10^-6mol／L,回收率为98．8％-101．3％。结论电极法含量测定结果与高效液相色谱法一致,该电极可用于盐酸依匹斯汀片剂的含量测定。     

盐酸雷诺嗪离子选择性电极的研制与应用

目的：建立测定盐酸雷诺嗪含量的离子选择性电极分析法。方法：以盐酸雷诺嗪-四苯硼离子缔合物为电活性物质，邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂，研制成PVC为基质膜的盐酸雷诺嗪离子选择性电极，测定盐酸雷诺嗪含量。结果：该电极在1×10^-5～1×10^-2mol·L^-1范围内表现能斯特响应，斜率为55．8mV·ρC^-1检测下限为4．5×10^-6mol·L^-1，对盐酸雷诺嗪的回收率为98．5％～101．2％。本文考察了电极的各种性能，电极对多种异质离子表现良好的选择性。结论：离子选择性电极法可简便、快速、准确地检测盐酸雷诺嗪的含量。     

离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

目的：探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法：采用玻璃电极作为内参比电极，以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果：盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6～10^-2mol／L范围内符合能斯特响应，电极的稳定性和重现性很好，样品的含量为100．4％(n=5)，RSD=0．7％。结论：可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极，该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。     

环丙沙星离子选择性电极的制备及应用

目的：制备一种以环丙沙星与四苯硼钠缔合物为活性物的PVC膜环丙沙星选择性电极。方法：用此电极以标准曲线法对盐酸环丙沙星及其两种制剂进行含量测定。结果：电极的响应范围10^-1～10^-5mol·L^-1，斜率为37．4mv／pC，平均回收率为97．7％，RSD=2．4％（n=8）。结论：方法灵敏度高，操作简便，结果与HPLC法相符。     

新诺明分子印迹传感器的制备及应用研究

目的以吡咯为单体在玻碳电极表面电聚合一种新诺明分子印迹膜。方法研究了聚吡咯、新诺明浓度、扫描圈数及扫描速率对印迹膜制备的影响,并探讨检测液的pH值、乙腈与水的体积比对响应电流的影响。采用循环伏安法及电化学交流阻抗技术对分子印迹膜进行表征。结果在最佳实验条件下新诺明的浓度在2．50×10^-5～7．50×10^-4mol·L^-1及7．50×10^-4～2．00×10^-3mol·L^-1内时,差分脉冲伏安法的峰电流响应值呈现线性关系（线性相关系数分别为0．9958和0．99671,检出限（S／N=3）为2．80×10^-6mol·L^-1。结论印迹电极也显示出较好的选择性、重复性、稳定性。将此印迹传感器对复方新诺明药品中磺胺甲嗯唑的含量进行了测定,回收率在94．2％～105．0％。     

HPLC法测定通神复脑丸中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定通神复脑丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用HPLC法,以甲醇-水（73：27）为流动相,SHIMADZUVP—ODS（250mm×4．6mm,5um）为固定相,检测波长为270nm,流速1．0ml·min^-1。结果：丹参酮ⅡA在5．75×10^-2-5．95×10^-1ug的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD为0．92％。结论：该法结果准确、便于操作,可作为通神复脑丸的质量控制方法之一。     

鱼藤酮对小鼠小胶质细胞 BV-2存活率及一氧化氮含量的影响

目的：研究鱼藤酮对小鼠小胶质细胞BV-2存活率及一氧化氮含量的影响。方法 BV-2细胞以5×10^7/L密度接种到细胞培养板中,分别加入鱼藤酮0、1×10^-11、1×10^-10、1×10^-9、1×10^-8、1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5 mol/L后0、6、12、24、48、72 h等测定细胞存活率。另以1×10^-8 mol/L鱼藤酮干预BV-2细胞48 h,测定上清液中超氧化物歧化酶、过氧化物酶、总巯基、超氧阴离子和NO含量并与未给予鱼藤酮干预的对照组比较。结果5×10^7/L BV-2细胞于0、6、12、24、48、72 h细胞增殖活力分别为0．035±0．001、0．132±0．006、0．334±0．017、1．073±0．044、2．272±0．172、0．776±0．032,可见48 h达到细胞生长曲线的峰值。鱼藤酮（1×10^-6 mol/L ）干预 BV-2细胞24、48、72 h 细胞存活率分别降低至（63．4±10．1）％、（51．7±12．2）％、（33．9±11．2）％;鱼藤酮（1×10^-7 mol/L）干预BV-2细胞72 h细胞存活率降低至（50．8±2．9）％。1×10^-8 mol/L 鱼藤酮干预48 h 后 BV-2细胞上清液一氧化氮水平达（27．6±6．2）μmol/L,明显高于对照组的（13．3±2．5）μmol/L （t＝-2．135, P＝0．044）。结论鱼藤酮在一定浓度范围内可激活小胶质细胞,但是超出此浓度范围时则可能导致小胶质细胞存活率降低。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法检测巯基化合物

目的：建立检测含巯基的化合物柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法：以半胱氨酸作为含巯基的模型化合物与N-苯基马来酰亚胺进行衍生化反应,得到半胱氨酸浓度与衍生物色谱峰面积的线性关系,然后将该反应应用到青霉素V钾降解产物的检测。采用Hypersil ODS2（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（60：40）流动相为,流速0．5ml／min,检测波长223nm。结果：半胱氨酸在5．7143×10^-5～2×10^-4mol／L范围内线性关系良好（r=0．9983）,平均回收率为99．71％,RSD为2．94％（n=4）,所测青霉素V钾降解产物中巯基化合物的浓度为1．4069×10^-4mol／L。结论：所建立的方法灵敏、快速,可用于巯基化合物检测与抗生素降解产物中巯基化合物的代谢与降解的跟踪分析。     

尼莫地平的电化学性质研究及其应用

目的研究尼莫地平在非水溶液中的电化学行为,建立检测方法并应用于尼莫地平片中尼莫地平含量的测定。方法采用循环伏安（CV）法及差分脉冲（DPV）法。结果在0．5mol／L高氯酸四丁铵（TBAP）的乙腈溶液中,尼莫地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,其浓度在1．0×10^-7～5×10^-3,mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系（DPV）,线性回归方程为,I=0．00138±59．61C（r=0．9985）,检出限为1×10^-7mol／L。结论该方法准确可靠,操作简便,重现性好,可用于尼莫地平的检测。     

HPLC法测定舒筋活络酒中羟基红花黄色素A含量

目的：建立舒筋活络酒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱条件为：Liehrospher C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．7％磷酸溶液（26：2：72）,检测波长403nm,流速1．0ml·min^-1。结果：羟基红花黄色素A的回归方程为Y=3×10^-5X＋0．1032（r=0．9999）,线性范围0．33～3．3μg。平均回收率为100．6％,RSD为1．25％。结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可作为舒筋活络酒的质量控制标准。     

HPLC法测定蚕桑资源中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立蚕桑资源桑白皮、蚕砂、桑叶中1-脱氧野尻霉素的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱-紫外检测器,色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为35℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测浓度在5.0×10-4～1.0×10-3mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.7%(RSD=2.0%,n=6)。结论:本法简便可行、结果准确、重复性好,可用于蚕桑资源的质量控制。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量方法。方法:采用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为324 nm,柱温:38℃。结果:绿原酸在14.0~56.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.2%,RSD=1.1%(n=6);黄芩苷在51.2~204.8 mg.L-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪含量的方法。方法:色谱柱为Sinochrom ODS-BP,流动相为0.04mol·L-1KH2PO4(pH2.60,含0.40%三乙胺)-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为264nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果:对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪检测浓度的线性范围分别为2.818×10-3～3.605×10-1mmol·L-1、1.118×10-4～1.431×10-2mmol·L-1,回收率均大于99.2%,日内RSD均<1.82%,日间RSD均<1.90%。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定佐米曲普坦中6种残留溶剂量

目的:建立佐米曲普坦原料药中6种残留有机溶剂(甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯)量的测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的量。结果:甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯检测浓度的线性范围分别为9.07×10-2～4.54、9.92×10-2～4.96、1.35×10-2～0.68、9.54×10-2～4.77、8.33×10-3～0.42、1.77×10-2～0.88mg·mL-(1r=0.9969～0.9989);平均回收率为97.53%～103.49%,RSD均≤1.35%。结论:本方法简单准确、灵敏度好,可用于控制佐米曲普坦原料药中残留溶剂量。     

SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C18柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45),流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长210 nm。结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.2%(n=9)。结论:方法简便、准确,重复性好。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

青蒿素与过氧化物酶作用的荧光研究

目的:研究青蒿素与过氧化物酶间的作用关系,建立青蒿素荧光检测方法。方法:以吡罗红B为指示剂,用荧光降低法研究青蒿素与辣根过氧化物酶的相互作用。结果:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的催化反应米氏常数Km为2.72×10-5mol/L,最大反应速度vmax为1.74×10-4mol/(L·s),催化常数Kcat为24.27s-1。反应作用位点分别是青蒿素内过氧基团与酶中心离子Fe。该反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定,测定工作曲线为c=0.1684?F-0.8143(cartemisinin单位为1.0×10-7mol/L),相关系数r=0.9965,3σ检出限为3.58×10-8mol/L。结论:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的作用具有酶与底物反应的特征,该特征反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定。     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定双黄？肖炎片中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相,流速为1．0ml·min^-1;检测波长为347am。结果盐酸小檗碱线性范围为9．2。146．4mg·L^-1（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．93％,RSD=0．60％（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制。