牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

牛黄消炎片是常用中成药之一 ,具有清热解毒 ,消肿止痛之功效。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册 (1993年版 ) ,由牛黄、雄黄、蟾酥等七味药物组成 ,其中雄黄、蟾酥为有毒成分。《中国药典》[1] 2 0 0 0年版规定了雄黄中二硫化二砷的含量不得低于 90 0 % ,同时规定了三氧化二砷的限量检查 ,原标准中只收载了片剂的常规检查项目 ,不能控制其内在质量 ,为了保证人民用药安全有效、完善质量标准 ,本文对制剂 0中的雄黄进行了定量分析 ,对可溶性砷 (Ａｓ2 Ｏ3 )做了检查 ,介绍如下。1　牛黄消炎片中雄黄的含量测定1 1　实验用品　牛…     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

双黄清喷剂中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

目的:研究双黄清喷剂中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查.方法:分光光度法对双黄清喷剂中雄黄的含量进行测定,采用砷盐检查法测定本品中含砷量.结果:含砷量在4～20μg范围线性关系良好(r=0.9994)回归方程为Y=0.0308X+0.0293,平均回收率为(99.30±1.33)%.结论:分光光度法测定双黄清喷剂中三氧化二砷(As2O3)简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法.     

雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量变化研究

摘 要 目的：比较不同来源雄黄经不同方法炮制后As2S2和As2O3含量变化。方法: 分别采用水飞法、高能球磨法对10批雄黄生品进行炮制,制备水飞品和纳米雄黄（NRP）;利用酸水飞法对NRP进行炮制制备纳米雄黄酸飞品（NRPP）。用激光散射法测定NRP和NRPP粒径;直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag DDC）法分别测定不同炮制品及生品中As2S2和As2O3含量。结果: 不同来源雄黄中As2S2含量均符合中国药典2015年版要求。各炮制品中As2S2含量为：水飞品>生品>NRPP>NRP;As2O3含量为：NRP>NRPP>生品>水飞品。各批次生品与水飞品和NRPP的As2S2和As2O3含量均存在显著性差异（P＜0.05）。结论: 通过对不同来源雄黄及其炮制品中As2S2和As2O3含量的比较研究,可为雄黄的质量研究、品质评价等提供理论依据。     

小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查

用沉淀滴定法对小儿牛黄清心散中的朱砂进行定量分析, 用古蔡氏法对可溶性砷盐做了检查, 为完善药品质量标准提供了科学依据。     

毛细管气相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚含量

目的 建立用于测定克痢痧胶囊中丁香酚含量的气相色谱法,以提高原质量标准.方法 选用HP innowax弹性石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm);检测器为FID检测器;柱温为程序升温,初始温度为100℃,以10℃/min速率升至200 ℃,保持5 min;气体流量为1.2 mL/min(载气为氮气);分流进样,分流比为5:1,进样量为1 μL.结果 丁香酚的进样量线性范围为0.072 6~1.21μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.62%,RSD=0.56%(n=6).结论该测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制.     

救急行军散中雄黄的含量测定

目的:建立救急行军散中雄黄的含量测定方法.方法:采用分光光度法对散剂中雄黄所含有的砷进行定量分析.结果:砷的线性范围为2.5～22.5μg,r=0.9995,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%.结论:方法简便可行、重线性好,适用于该制剂的质量控制.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量

目的:建立测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量,完善中药中砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄、牛黄解毒片中的可溶性砷,加入基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定砷的含量。光源发射波长:光度呈良好的线性关系(r=0.999 0);平均回收率分别为99.20%、98.67%、100.77%,RSD=2.01%。结论:本方法简单、快速、准确,可作为中药中微量水溶性砷的含量测定方法。     

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。     

HPLC法测定炎热清胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定炎热清胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为280nm。结果:黄芩苷进样量在0.101~1.01μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.67%,RSD=0.82%(n=9)。结论:本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

心脑康胶囊的定性定量分析

目的 快速鉴别心脑康胶囊中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根五味药材和测定制剂中芍药苷含量.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根进行鉴别;用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC采用C18柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,检测波长:230 nm.流速:1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱法均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照液无此斑点.高效液相色谱方法的建立,结果在115.5～577.5 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.14%,RSD=0.1%(n=4).结论 该方法简便、准确、重复性好、精密度高,可用于心脑康胶囊定性定量分析.     

银黄胶囊中黄芩苷的含量测定

目的:对银黄胶囊中的主要成份黄芩苷的含量测定方法进行了研究,确立了其测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Kromosil C18甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;检测波长为278 nm.结果:线性范围为0.16～0.96μg(r=0.998 9)回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=5).结论:该方法操作简单,灵敏准确重现性好,适合于银黄胶囊的质量控制.     

HPLC法测定抽动宁胶囊中天麻素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定抽动宁胶囊中天麻素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(3∶97),流速为1.0mL.min-1,检测波长为221nm。结果:天麻素进样量在0.051～0.357μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.99%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于抽动宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复肾康胶囊中大黄酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复肾康胶囊中大黄酸含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(76∶24),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄酸检测浓度在48.6～113.4μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.70%,RSD=0.70%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复肾康胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定垂盆草胶囊中槲皮素含量

目的建立垂盆草胶囊中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50），检测波长为370nm。结粜槲皮素进样量在0．04152-0．4152μg范围内与峰面积具有起好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．9％。RSD为2．5％（n=6）。结论该法简单、快速．可为垂盆草胶囊的质量控制提供依据。