RP-HPLC法测定大豆异黄酮的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,建立大豆提取物中6种大豆异黄酮-大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素的含量测定方法.方法：色谱柱：welchrom-C18柱（250 mm×4.6 mm;5 μm）,流动相：甲醇-水-乙腈=35∶65∶8（磷酸调节pH到2.6-3.0）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长：254 nm,柱温：35℃.结果：线性范围：大豆苷1.48～29.54 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄苷1.58～31.64 mg·L-1（r=0.999 8）,染料木苷1.09～21.84 mg·L-1（r=0.999 8）,大豆苷元0.97～19.46 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄素1.20～23.96 mg·L-1（r=0.999 9）,染料木素1.31～26.26 mg·L-1（r=0.999 9）.大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素平均回收率分别为101.56%,100.45%,102.75%,100.83%,100.92%,101.53%,RSD分别为1.66%,1.10%,1.89%,1.10%,1.52%,1.35%（n=6）.结论：本方法便捷、灵敏、准确、重复性好,适用于大豆产品中大豆异黄酮含量检测.     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。     

高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化

目的 通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法.方法 色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:10 μL.结果 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3～630 mg·L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4～400mg·L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5～450 mg·L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5～500 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7.4种成分的加样回收率均＞96％,RSD均＜3％.结论 该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴.     

HPLC法同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的含量

目的w建立同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素含量的方法。方法w采用HPLC法。色谱柱为KromasilwC18柱(250wmm×4.6wmm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0wmwL·min-1;检测波长为283wnm;柱温为35℃。结果w麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的质量浓度分别在36.00~360.0wmg·L-1、14.30~143.0wmg·L-1和13.00~130.0wmg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999w7、0.999w9和0.999w8,平均回收率分别为98.9%、98.7%和99.1%(n=9),RSD分别为1.1%、1.9%和1.4%。结论w本方法简便、准确、重复性良好,可作为新止骨增生丸的质量控制方法之一。     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

黄蛭益肾胶囊质量标准的提升

摘要：目的:提升黄蛭益肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱（TLC）法对黄蛭益肾胶囊中的枸杞子、牛膝和车前子进行定性鉴别;采用HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果:枸杞子、牛膝和车前子的薄层斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷分别在1.03～20.52μg·ml-1,0.89～17.72μg·ml-1,1.51～30.24μg·ml-1,1.03～20.62μg·ml-1,67.62～563.52μg·ml-1（r=0.999 6～1.000 0）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为93.4%,93.0%,100.7%,91.4%,99.5%,RSD分别1.53%,1.73%,1.46%,1.23%,1.85%（n=6）。结论:建立的TLC法专属性强、灵敏度高,HPLC法简便可行,结果准确、可靠,重复性、稳定性好,可用于黄蛭益肾胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

RP-HPLC法测定鸡血藤中芒柄花素的含量

目的建立测定鸡血藤药材中芒柄花素的RP-HPLC法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为35∶65),流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果芒柄花素在0.5~15.4 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为98.6%(RSD=1.6%,n=9)。结论RP-HPLC法可用于鸡血藤中芒柄花素的含量测定。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。     

HPLC法同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量

目的建立同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷含量的HPLC方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为15∶85),流速:1.0 mL.m in-1,检测波长:276 nm,柱温:40℃。结果十味活血丸中升麻苷和甘草苷与其他成分分离良好。升麻苷的质量浓度在2.86~28.6 mg.L-1(r=0.999 7)、甘草苷的质量浓度在0.774~7.74 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,升麻苷和甘草苷的平均回收率分别为99.2%和99.0%,RSD(n=9)分别为1.8%和1.6%。结论该法可用于十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量测定。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。     

RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B₄含量测定的RP-HPLC法。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（体积比28∶72）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%（n=9）;重复性RSD为1.6%（n=5）。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。     

HPLC法测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷的含量

目的建立同时测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为291 nm。结果绿原酸质量浓度在9.6～96 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.6%,n=9);落新妇苷质量浓度在0.550～5.50 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.8%(RSD=1.8%,n=9)。结论建立的方法简便﹑准确﹑重现性好,可用于银灵康胶囊的质量控制。