ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

氢化物发生—原子荧光法测定保健食品中的砷

本文采用硝酸-高氯酸处理样品，以氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中砷的含量，方法的检出限为0.1μg/L，在0-120μg/L范围内线性相关系数为0.9996，样品加标回收率为88%-102%,相对标准偏差为3.9%-7.4%。     

硝酸石墨炉原子吸收法直接测定血镉

探索简易高效灵敏的石墨炉原子吸收光谱测定血中镉,采用稀硝酸作为基体改进剂,灰化温度400℃,原子化温度900℃。该方法线性范围0.0~2.5μg/L时,其线性相关系数r=0.9968,回收率95.4%~98.6%,相对标准差4.5%~6.7%,检出限为0.038μg/L。本方法主要通过控制升温程序消除大部分基体干扰,操作简便、快速、易掌握、干扰低,便于大批样品同时测定,灵敏度高。     

ICP-MS法测定生活饮用水中18种元素

目的 建立ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素的方法.方法 优化仪器工作条件,采用内标法,用ICP-MS直接进样测试分析.结果 18种元素测定结果表明,该法线性相关系数均＞0.999 5;检出限在0.000 2～1.200 0μg/L之间;相对标准偏差在0.1％～3.6％;水样加标回收率为96.8％?104.2...     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

水中痕量镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法研究

[目的]建立水中镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法。[方法]对镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究。[结果]在最佳测试条件下,镉方法检出限为0.03μg/L,测定相对标准偏差为1.1%～3.4%,样品加标回收率为98.6%～105%。汞方法检出限为0.0075μg/L,测定相对标准偏差为0.68%～3.2%,样品加标回收率为102%～107%。[结论]该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于水中镉和汞的同时测定。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

同时测定尿中7种金属元素的电感耦合等离子体质谱法的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)的方法。应用1.0%的硝酸直接稀释样品20倍,ICP-MS直接测定尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。试验结果显示,该方法的线性相关系数0.999 5,检出限:V为0.30μg/L,Cr为0.40μg/L,Co为0.08μg/L,As为0.52μg/L,Cd为0.06μg/L,Pb为1.24μg/L,Tl为0.28μg/L;各元素的回收率为88.2%~109.0%,相对标准偏差为1.45%~7.16%,尿样在4℃和-8℃冰箱中保存7d。提示,该分析方法灵敏、简便、准确,可同时测定尿中尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法

目的 验证正在研制的尿中碘元素测定方法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法 采用检测限、相对标准偏差、回收率、线性范围、测定标准物质偏差等指标对方法进行验证。结果 方法检出限3.0μg/L,方法线性范围0～600μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在82.2%～115.7%之间,相对标准偏差RSD(%)均<5.0%。结论 方法操作简便,线性范围宽,灵敏度高,适用于尿中碘含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

土壤中镉的测定

为了更准确、快速的测定批量土壤样品中的镉,建立电热恒温自动消解—石墨炉原子吸收测定的方法。试验结果表明,镉的浓度在0~8.0μg/L范围内呈线性相关,回归方程为A=0.0282C,相关系数为0.9991,检出限为0.09mg/kg,加标回收率为95%~105%之间。方法灵敏度、准确度和精密度良好,能够快速测定大批量土壤样品中的镉。     

火焰原子吸收法测定钾、钠离子浓度硝酸铯加入量讨论

目的 探讨硝酸铯作为电离抑制剂对钾钠溶液的电离影响,寻求其在工作场所空气有毒物质测定中的最佳加入量。 方法 对比《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11904-1989),采用火焰原子吸收分光光度法,在仪器最佳检测条件下,做出标准曲线,对方法检出限、精密度和准确度进行测试,并对其抑制作用结果进行统计分析。 结果 选取铯离子质量浓度为341 mg/L、682 mg/L时为工作场所空气中(钠、钾)及其化合物测定的最佳加入量。加入特定浓度的硝酸铯后,钠离子曲线的相关系数为0.999 6,线性范围为0.0~5.0 μg/mL,检出限为0.007 μg/mL,最低检出浓度为0.001 mg/m3;钾离子曲线的相关系数为0.999 4,线性范围为0.0~10.0 μg/mL,检出限为0.015 μg/mL,最低检出浓度为0.002 mg/m3。 结论 与不加入电离抑制剂相比,加入适量硝酸铯后检测方法的灵敏度更高。     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉

目的建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量。方法采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量。结果镉浓度范围在0～10μg／L之间,线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为0．09μg／kg,样品的相对标准偏差（RSD）为3．35％,加标回收率为94．0％～98．6％之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中镉

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中镉的方法。方法样品在光纤压力微波消解系统中消解,采用0.5Mpa1min、1.0Mpa1min、2.0Mpa2min阶段升压方式。结果在本法条件下绘制标准曲线(0.0~1.0)μg/l浓度范围内线性关系良好,检出限2.81μg/l,相对标准偏差(RSD)为1.34%,加标回收率为94.9%~104.5%。结论用该法测定化妆品中镉结果满意。     

毛细管顶空气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯

目的建立水源水中氯丁二烯的毛细管气相色谱检测方法。方法样品在60℃水浴中平衡20 min后,采用抽气顶空进样法,GC-火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。结果方法检出限为0.53μg/L,加标回收率为91.2%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～8.5%。线性范围为0.002～0.40 mg/L。结论该法可用于水源水中氯丁二烯的检测。