同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的超声提取-高效液相色谱法

目的建立一种前处理过程简便、检测灵敏度高及重现性好,能同时测定空气中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法空气中的PAHs经玻璃纤维滤膜采集,乙腈-丙酮-正己烷混合溶剂提取,高效液相色谱测定。对不同的提取溶剂进行了比较,对超声提取的温度和时间进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件;优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序。结果采用Agilent PAH柱分离,柱温25℃,25 min即可完成对16种PAHs的测定。在最优条件下,PAHs在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999 6~0.999 9。检出限范围0.03~0.59 ng/m~3。PAHs在0.2、1.0、5.0μg的加标回收率范围分别为77.5%~112.5%、70.9%~107.6%、67.9%~98.0%。平行测定7次RSD范围在0.63%~5.10%。结论该方法简便准确,检出限低,重复性好,灵敏度高,适用于空气中16种PAHs的测定。     

超声提取-高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

目的超声法提取PM_(2.5)中的多环芳烃,高效液相色谱-荧光-紫外检测器联用检测PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量。方法取1/4滤膜剪碎,加入2.5 ml乙腈超声60 min提取PM_(2.5)中的多环芳烃,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器进行测定。结果 16种多环芳烃的检出限在0.005~0.250 ng/m~3之间,除了萘、苊烯、苊的相对标准偏差略偏大以及加标回收率略偏低外,其余多环芳烃的提取效果良好。结论液相色谱法对16种多环芳烃起到较好的分离效果,超声提取法对PM_(2.5)中的16种多环芳烃的提取效果良好,本方法操作简便,适合大批量样品的分析。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的测定

目的超声法提取PM2.5中的多环芳烃,高效液相色谱―荧光―紫外检测器联用检测PM2.5中16种多环芳烃的含量。方法将滤膜剪碎,以2.5 m L乙腈做萃取液,超声60 min提取颗粒物中的多环芳烃并过滤,以乙腈、水为流动相,设定洗脱梯度,确定相应的检测波长进行测定。结果各物质在0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/m L范围内具有良好线性,紫外检测器及荧光检测器的检出限、测定下限、相对标准偏差及样品加标回收率等方法特性指标均满足实验要求。结论本方法对PM2.5中的16种多环芳烃的提取效果良好,满足方法特性的要求,通常情况下可以直接采用本文提供的方法进行PM2.5中16种多环芳烃的检测。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

微波萃取-超高效液相法测定PM2.5中的16种多环芳烃的方法

目的 建立微波萃取PM2.5中的16种多环芳烃,超高效液相荧光-紫外检测PM2.5中多环芳烃的方法.方法 取1/8滤膜剪碎于萃取管中,加入15 ml乙腈微波萃取30 min,定量浓缩至1.0 ml,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相紫外和荧光检测器测定.结果 16种多环芳烃在0.050 μg/ml ～2.00...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

超高效液相色谱法同时测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超高效液相色谱法同时测定细颗粒物(PM_2.5)中的16种多环芳烃(PAHs)的高效液相分析方法,并用于城市大气PM_2.5中PAHs污染特征分析。方法 采用玻璃纤维滤膜采集大气中的多环芳烃,用陶瓷剪刀将玻璃纤维滤膜剪碎,以乙醚、正己烷作为提取液,超声提取30 min,提取液经高速离心后,上清液用氮气迅速吹干,用乙腈—水(60:40,V/V)溶液定容。采用多环芳烃专用色谱柱(Venusil PAH,4.6 mm×250 mm, 5.0μm)进行分离,以水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器和荧光检测器对16种多环芳烃进行定性、定量的检测。结果 本方法检测16种多环芳烃在0.10～10.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)在0.995～0.999之间,方法的检出限在0.02～0.30 ng/m³之间,相对标准偏差在0.42%～9.37%之间,回收率范围为60.7%～90.4%。结论 该方法操作简单、分离效率高、灵敏度高,结果准确可靠,可用于PM_2.5中多环芳烃的检测。     

高效液相色谱法测定空气中的16种多环芳烃

摘要:目的　建立一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的空气中16种多环芳烃的检测方法。方法　采用高效液相色谱法,Ultimate PAH（250 mm×4.6 mm,5 μm）液相色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,荧光检测器检测,紫外检测波长230 nm,荧光检测波长248～305 nm。结果　测定结果具有良好的线性（R＝0.9990～0.9999）,保留时间的RSD为0.007%～0.017%（n＝9）,峰面积的RSD为0.08%～2.41%（n＝9）,样品加标回收率为63.21%～102.92%,16种多环芳烃同时测定的检出限分别为:萘:0.040 μg/ml、芴:0.020 μg/ml、苊:0.032 μg/ml、菲:0.020 μg/ml、蒽:0.024 μg/ml、荧蒽:0.020 μg/ml、芘:0.032 μg/ml、苯并（a）蒽:0.032 μg/ml、屈:0.008 μg/ml、苯并（b）荧蒽:0.016 μg/ml、苯并（k）荧蒽:0.020 μg/ml、苯并（a）芘:0.008 μg/ml、二苯并（a,h）蒽:0.016 μg/ml、苯并（g,h,i）苝:0.032 μg/ml、茚苯（1,2,3-cd）芘:0.020 μg/ml、苊烯:0.020 μg/ml。结论　该方法具有操作简便、快速、重复性好、灵敏度高等优点,可用于测定空气中的多环芳烃。     

工作场所空气PM_(2.5)中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法

建立检测工作场所空气PM_(2.5)中16种多环芳烃组分的快速灵敏的分析方法。采用玻璃纤维滤膜采集,超声溶剂萃取,气质联用的方法,同时对PM_(2.5)中16种多环芳烃进行定性及定量分析。结果显示,所有16种多环芳烃成分分离良好,标准曲线相关系数0.995,有较好的准确度和精密度,加标回收率为81.3%~120.1%,相对标准偏差5%。应用该方法对117份实际样品进行检测,效果良好。实践证明方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,适合日常检测工作的需求。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

大气PM_(2.5)中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用快速测定法

目的建立大气PM_(2.5)中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用(FMAE-GC-MS)快速测定法。方法切取已采集大气PM_(2.5)样品的1/8玻璃纤维滤纸,剪碎后置于微波萃取罐中,以正己烷-丙酮溶液(体积比为9∶1)65℃恒温微波萃取20 min,减压浓缩后氮吹近干,用正己烷定容至1.0 ml,以GC-MS法测定萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝。以保留时间和特征碎片离子定性,标准曲线法定量。结果该方法在0.5~10μg/ml范围内有良好线性关系,相关系数为0.995 8~0.999 5。在选择离子扫描模式下,检出限为0.06~0.11μg/ml,空气中最低检出浓度为0.42~0.77 ng/m3(以采集144 m~3空气计),相对标准偏差(RSD)为6.3%~15.2%。对四川某地冬、春季雾霾天30份大气PM_(2.5)样品中的16种多环芳烃进行测定,发现高沸点PAHs检出率较高,苯并(g,h,i)苝最高含量达到23.2 ng/m~3,16种PAHs检出率为26.7%~100%,合计浓度为99.1 ng/m~3。结论该方法快速、环保、提取效率高、定性定量准确、自动化程度高、抗干扰能力强,适合大气PM_(2.5)批量样品中16种PAHs的同时测定。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中的16种多环芳烃

目的通过研究色谱条件、提取条件、方法的检出下限、回收率、精密度等内容,确定利用高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中16种多环芳烃含量的最佳测试方法。方法对滤膜采用10 ml乙腈超声提取1 h,涡旋振荡2 min,再超声提取1 h,涡旋振荡2 min,10 000 r/min离心5 min,取5 ml上清液氮气吹干,1 ml乙腈定容,过膜上样,高效液相色谱柱分离荧光测定,外标法定量。结果该方法对样品的检出限为0.10 ng/m3~0.26 ng/m3,相关系数0.999。平均回收率在88.6%~103.2%,相对标准偏差在1.5%~4.3%。结论方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽,是空气中16种多环芳烃含量检测的理想方法。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果 16种PAHs在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3～5 ng/L,定量限为1.2～20 ng/L,回收率为67.2%～114.1%,相对标准偏差为1.5%～14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论...     

固相萃取-高效液相色谱法测定烤肉中的14种多环芳烃

目的 建立一种用于烤肉制品中14种欧盟优先控制多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的固相萃取-高效液相色谱法检测技术.方法 2019年10月对样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经欧盟多环芳烃专用柱净化,PAH专用色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光法测定各种PAHs在不同激发波...     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃

目的：研究蔬菜中多环芳烃（PAHs）残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法：蔬菜经过环己烷提取，硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱选择离子监测模式（SIM）定性和定量检测多环芳烃。结果：16种PAHs加标回收率范围在60％-120％之间，相对标准偏差为8％-20％，检测限范围为0．009～0．06μg／kg。结论：本方法适合蔬菜中PAHs检测。     

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4 500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2～10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.998 3～0.999 3。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151～0.220 ng/m³(以采集144 m³空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%～99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%～3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

高效液相色谱法测定居室积尘中的16种多环芳烃化合物

目的 建立居室积尘中多环芳烃的高效液相色谱检测方法,为居室积尘中多环芳烃污染的预防控制提供技术支持。方法 采用超声萃取法(正己烷-丙酮)对样品中的多环芳烃进行提取,经硅胶层析柱净化和氮吹浓缩后,利用高效液相色谱法-荧光检测器/紫外检测器检测。结果 16种多环芳烃线性相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限范围为0.005～0.120 ng/g,平均回收率为78.70%～104.4%,相对标准偏差均小于7.50%(除BbF和BaP外)。∑₁₆PAHs含量在石家庄(78.58μg/g)、西安(56.12μg/g)和深圳(49.56μg/g)较高;在无锡(13.96μg/g)、宁波(9.01μg/g)和盘锦(8.50μg/g)较低。苯并[a]芘毒性当量浓度在石家庄(2.53μg/g)、深圳(1.69μg/g)和西安(1.50μg/g)较高;在盘锦(0.35μg/g)、无锡(0.19μg/g)和宁波(0.18μg/g)较低。结论 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,且重复性和稳定性良好,适用于居室积尘多环芳烃的检测。居室积尘中多环芳烃含量处于较高水平,因此应采...