酒黄连HPLC特征图谱的建立及聚类分析和主成分分析＊

目的 建立酒黄连的HPLC特征图谱，并对其进行聚类分析和主成分分析，为酒黄连饮片质量评价提供方法和依据。方法 采用XtimateC₁₈色谱柱；以碳酸氢铵水溶液-乙腈为流动相（梯度洗脱）；流速1 mL·min^-1；检测波长270 nm；柱温30 ℃；进样量10 μL，在此条件下记录20批酒黄连色谱图，将其导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，选取分离度、峰形较好的13个峰为共有峰，得到20批酒黄连饮片的特征图谱。以特征图谱13个共有峰的峰面积标准化后作为变量，应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 20批酒黄连饮片特征图谱有13个共有峰，相似度为0.999-1.000，说明20批酒黄连饮片质量稳定；欧氏距离（Euclidean distance）为18时，聚类分析将产地为重庆的S1-S3酒黄连聚为一类，产地为四川的S4-S13酒黄连聚为一类，产地为湖北的S14-S20酒黄连聚为一类，表明酒黄连饮片中生物碱含量差异与其产地来源相关；主成分分析选取3个主成分，累积方差贡献率在90%以上，其结果与聚类分析结果一致。结论 将聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合可为酒黄连饮片质量评价提供参考。     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.     

不同产地火绒草HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别

目的建立不同产地火绒草Leontopodium leontopodioides(Willd.)Beauv.HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法火绒草50%乙醇提取物的分析采用Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长290 nm。结果 35批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度0.819～0.982。29批样品分为2大类,生态环境相似或地理位置相近的样本被归类一起。主成分分析中铁岭昌图泉头镇产地(S4)综合得分最高,表明其成分含有量较其他产地高。主成分分析结果与聚类分析所得结果相吻合。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于火绒草的质量控制。     

不同产地佛手指纹图谱及模式识别研究

目的：建立不同产地佛手指纹图谱,利用模式识别方法比较不同产地佛手的差异。方法：本文采用高效液相色谱法对4个产地25批佛手建立高效液相指纹图谱,利用相似度评价技术、聚类分析、主成分分析进行分析研究。结果：从已建立的佛手指纹图谱中确定26个共有峰,指认出4个共有峰,利用聚类分析、主成分分析可区分佛手产地。结论：研究结果表明,不同地理位置佛手药材相似度存在一定差异,地理位置相近的佛手药材相似度较高。     

紫地榆HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立紫地榆Geranium strictipes R.Kunth HPLC指纹图谱,并进行模式识别。方法紫地榆70%甲醇提取液的分析采用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析、主成分分析。结果 21批样品HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度在0.894以上。21批样品分为2类,第一主成分的贡献率31.067%。结论该方法稳定、可靠、重复性好,可用于紫地榆的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

大黄HPLC指纹图谱建立

目的建立大黄HPLC指纹图谱。方法大黄甲醇提取物的分析采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长280 nm。并对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 13批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度0.390～0.987,仅6批相似度在90%以上。聚类分析将13批样品分为6类。主成分分析得5个特征值,累计方差贡献率为89.473%。结论该方法稳定可靠,可用于大黄的质量控制。     

不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究

目的：建立制何首乌薄层色潜指纹图谱。方法：黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱。薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析。结果：获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱。结论：薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量。     

长白山地区高山红景天的核磁共振特征图谱的研究

目的 研究长白山地区野生和栽培高山红景天核磁共振特征图谱。方法 采用越天增总提取物通用方法，用液-质联机作比较，同时以长白红景天作对比。结果 采用赵天增总提取物通用方法；薄层层析后都可以得到有效成分红景天苷特征明显的核磁共振特征图谱。长白红景天有效成分红景天苷特征不明显的核磁共振特征图谱。结论 根据野生和栽培高山红景天的总提物的收率，可以判断它们品质的优劣；根据野生和栽培高山红景天核磁共振特征图谱，可以成为高山红景天真伪鉴别的依据；高山红景天和长白红景天谱图的相似性。说明他们为同科属植物。     

红景天注射剂指纹图谱的HPLC研究

目的:建立红景天注射剂(红景天)的HPLC指纹图谱.方法:选择YWG-C18色谱柱(4.6mm×150mm 10μm),流动相(A)甲醇-乙腈(1:1)、(B)0.07%磷酸水梯度洗脱,运行60min,检测波长278nm,测定红景天药材、中间体及注射剂的指纹图谱.结果:确定了注射剂的17个共有峰,并得到了以红景天苷为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的10%.结论:方法简单可靠,可作为红景天注射剂的质量控制指标.     

红景天玄参组合物对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤保护作用的研究

目的探讨红景天与玄参组合物对局灶性脑缺血再灌注大鼠的保护作用。方法通过体外活性评价,筛选出红景天与玄参组合物最佳配比;采用颈内动脉线栓法建立局灶性脑缺血模型,观察模型大鼠的行为、脑梗死面积和脑含水量的变化;测定血清超氧化物歧化酶（SOD）活性和丙二醛（MDA）的含量。结果当红景天与玄参以1：1配比时,综合评分最好;且组合物中剂量组（0．39g/kg）、高剂量组（1．2g／kg）均能显著缩小局灶性脑缺血再灌注大鼠的脑梗死面积、降低梗死率,并能减少脑含水量（P〈0．05）,同时使脑缺血72h大鼠的行为学症状得到显著改善（P〈0．05）,明显提高SOD活性并降低MDA的含量（P〈0．05）。结论红景天与玄参组合物对局灶性脑缺血再灌注大鼠具有一定保护作用,且作用明显优于单用红景天或玄参。     

乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性的工艺与原理研究

该文以强吸湿性的红景天提取物为研究对象,以乳糖为改性剂,考察研磨改性法对红景天提取物吸湿性的影响,并通过粒径分布、微观结构、红外光谱、表面性质等方面对改性物予以表征。结果表明,红景天提取物与乳糖UP2等比例研磨5 min制备的改性物的吸湿初速度、吸湿加速度及临界相对湿度均显著低于原提取物及物理混合物;研磨改性物的粒径小于物理混合物,微观结构也明显不同于物理混合物,其红外光谱及表面性质亦与乳糖UP2更为类似。研磨改性使得乳糖粒子附着于红景天提取物表面是吸湿性显著降低的重要原因。     

红景天破壁饮片对小鼠肠道菌群影响的初步研究

初步研究并对比红景天破壁饮片﹑常规饮片和传统粉末对正常小鼠肠道菌群的影响。分别给药灌胃小鼠14 d后取小鼠粪便进行传统细菌培养和PCR-DGGE(聚合酶链反应-变性梯度凝胶电泳)分析。细菌培养结果表明1/8剂量破壁饮片组的肠球菌和大肠杆菌的数量比常规饮片组和传统粉末组少,而乳酸杆菌和双歧杆菌显著增加(P<0.05)。PCR-DGGE结果表明,1/8剂量破壁饮片组肠道菌群的多样性系数(H)和物种丰度(S)高于其他各组,物种丰度(S)与正常组对比具有极显著意义(P<0.01),与常规饮片组和传统粉末组相比具有显著性意义(P<0.05),组内相似度也较高。长期服用1/8剂量破壁饮片会有一定的调节肠道的作用,且很可能是通过促进乳酸杆菌和双歧杆菌等益生菌的生长来进行调节,所形成的肠道菌群群落也会更稳定。     

不同产地红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片HPLC指纹图谱相关性研究

目的 建立红景天破壁饮片(UGP)、破壁粉体(UP)及传统饮片(DP)的HPLC指纹图谱及其分析方法,为全面评价红景天破壁饮片的质量提供参考.方法 通过HPLC采集10批次红景天传统饮片、破壁粉体及破壁饮片的指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA).结果 建立了红景天破壁饮片、破壁粉...     

红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。     

红参和红景天配伍前后主要成分及抗疲劳活性的变化

目的:初步阐释红参和红景天在化学和药效学层面的配伍机制,为临床应用提供理论依据。方法:利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF-MS)分析了红参和红景天配伍前后化学成分的变化,并通过负重游泳实验及血清尿素、血乳酸、肝糖原的测定考察了红参和红景天配伍前后的抗疲劳活性变化。结果:在红参和红景天配伍合提液中共鉴别了51种化学成分,丙二酰基人参皂苷(mRg1,mRb1,mRb2,mRb3和mRd等)含量明显降低,人参皂苷(Rb1,Rb2,Rb3,Rd,F2和Rg3等)含量明显升高。药效实验显示,与空白组比较,合提液组和合并液组小鼠竭力游泳时间均明显延长(P0. 01);两组小鼠的血清尿素氮(P0. 05,P0. 01)和乳酸(P0. 05,P0. 01)水平明显降低,而肝糖原水平明显升高(P0. 05,P0. 01)。红参和红景天配伍合提液抗疲劳作用较红参和红景天单煎合并液明显增强。结论:该研究在化学成分变化方面揭示了红参和红景天配伍过程中的增效机制,为临床应用和产品开发提供了理论参考。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

红景天联合拜新同治疗糖尿病肾病30例

目的:观察红景天联合拜新同治疗糖尿病肾病的临床疗效。方法:将60例糖尿病肾病患者随机分为对照组和治疗组,每组各30例。对照组给予西医常规治疗,并给予拜新同降血压以降低尿蛋白的排泄,治疗组在对照治疗的基础上联合红景天治疗。观察两组患者治疗前后血压、空腹血糖、糖化血红蛋白(glycosylated hemoglobin,Hb A1C)、24小时蛋白尿、β_2-微球蛋白(β_2-microglobulin,β_2-MG)、肌酐清除率(Creatinine clearance rate,Ccr)。检测两组患者治疗前后血脂水平[三酰甘油(Three acyl glycerol,TG)、总胆固醇(total cholesterol,TC)、低密度脂蛋白(Low density lipoprotein,LDL-C)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL-C)]及血浆纤维蛋白原、全血黏度、全血黏度高切、全血黏度低切等实验室指标变化情况。结果:两组患者治疗后血压、空腹血糖、Hb A1C、24小时蛋白尿、Ccr、TG、TC及LDL-C均低于治疗前,且治疗组低于对照组,差异均有统计学意义(P0.05)。两组患者治疗后β_2-MG、血浆纤维蛋白原、全血黏度、全血黏度高切及全血黏度低切均低于治疗前,差异均有统计学意义(P0.05),但治疗组与对照组比较,差异无统计学意义(P0.05)。结论:红景天联合拜新同治疗糖尿病肾病可改善患者临床症状及实验室指标。     

甘草超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立甘草的超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供依据。方法采用反相超高液相色谱法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长分别为237、355 nm,柱温30℃,进样量2μL,记录时间51 min。结果UPLC指纹图谱的方法学考察结果符合技术要求。共标定甘草UPLC指纹图谱的24个指纹峰,指认其中甘草酸、芹糖基异甘草苷、甘草查尔酮A、异甘草素、甘草苷、甘草素、异甘草苷、刺甘草查尔酮和光甘草定9个指纹峰。11批甘草样品指纹图谱在波长237 nm处的相似度为0.940~0.988,波长355 nm处的相似度为0.831~0.982。结论本研究建立的甘草UPLC指纹图谱可为甘草质量标准的建立提供依据。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。