4种常用蛋白浓度测定方法的比较

目的比较4种常用蛋白浓度测定方法的准确性及各自的影响因素。方法采用Lowry法、BCA法、磺基水杨酸沉淀法、Bradford法等4种常用蛋白浓度测定方法对几种样品进行对比试验。结果研究了蛋白质样品中的添加物对不同方法的影响,采用BCA法测定PEG-IL-6的蛋白浓度以及采用Bradford法测定变性液中的蛋白浓度不仅准确而且重复性好。结论确定PEG-IL-6的最佳蛋白浓度测定方法为BCA法,而包涵体变性液中的蛋白浓度只能用Bradford法测定。     

原子吸收光谱法测定10种中成药的8种无机元素

目的：测定10种中成药中8种无机元素的含量,为临床合理选药提供依据。方法：采用原子吸收光谱法对中成药溶液中的Cu、Cr、Mg、Fe、Ba、Mn、Ca、Pb8种无机元素进行定量分析测定。结果：10种中成药中,Ca、Ba、Mn、Fe含量较为丰富。结论：此种中药中无机元素的快速测定方法,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

几种主要骨龄测定法的对照研究

目的 通过对几种骨龄测定方法包括计数法、图谱法、计分法、计测法等的对照研究以明确其临床实用性。方法 选取20名10岁－12岁健康男童，30名8岁－10岁健康女童（身高、体重在ISD内），用两种图谱法及3种评分法进行对照研究。结果 不同种族及地区骨成熟度标准有所不同，有些国外标准有一定偏差。结论 有些骨龄测定法不宜直接用于临床，应尽可能制定本地区、本民族的骨发育标准。     

几种细菌性阴道病诊断的临床检验方法对比

目的对Amsel法、BVBlue法、革兰染色Nugent评分法3种细菌性阴道病的临床方法的诊断价值进行对比研究。方法随机抽取2009年7月-2010年9月期间在我院妇科门诊收治并保存有完整临床资料记录,临床表现为外阴不适、白带异常、分泌物有异味的疑似细菌陛阴道病的患者242例。采集受检者阴道分泌物,对其同时进行Amsel法、BVBlue法、革兰染色Nugent评分法诊断,比较3种方法诊断细菌性阴道病的敏感性、特异性、阳性预测值及阴性预测值。结果以Amsel法和革兰染色Nugent法任意1种显阳性即判为BV,计算得3种诊断的方法的灵敏度、特异度、阳性预测值、阴性预测值分别为：Amsel法,72．3％、100％、100％、74．5％;BVBlue法,40．2％、97．5％、93．8％、60．3％;Nugent法,94．6％、100％、100％、88．2％。3种诊断方法在ROC曲线下面积分别为0．863、0．687、0．973,均大于0．5,有一定的诊断价值。结论BV的3种诊断方法均有一定的诊断价值,其中以Nugent的灵敏度和特异度最高,Amsel次之,BVBlue最低。     

检测梅毒螺旋体两种方法的比较

目的比较ELISA和RPR两种方法对梅毒螺旋体的检测结果,分析两者对检测梅毒螺旋体的敏感性。方法将100例经本院性病科确诊的患者分别采用两种方法检测梅毒螺旋体,同时对两种方法的检测结果进行比较分析。结果两种检测方法的统计结果显示,ELISA法检出率和结果均高于RPR法。结论 ELISA法采用双抗夹心法酶联免疫吸附实验原理,具有灵敏度高、特异性强、准确度高的特点,并且对晚期梅毒如治疗后非特异性抗体转阴者仍能检出,能为梅毒临床诊断提供更有力的诊断依据,值得在临床检测梅毒螺旋体中推广使用。     

滇黄芩中5种重金属残留量的测定

目的建立滇黄芩中5种重金属（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。     

一种水溶性茶多糖的单糖组成及糖醛酸含量的测定

目的 研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据.方法 采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖(1∶1∶0.5,摩尔比)对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法 测定糖醛酸含量的影响.结果 10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)以及葡萄糖(Glc).结论 在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法.     

一种水溶性茶多糖的单糖组成及糖醛酸含量的测定

目的研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据。方法采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖（1∶1∶0.5,摩尔比）对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法测定糖醛酸含量的影响。结果10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖（Ara）、半乳糖（Gal）以及葡萄糖（Glc）。结论在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法。     

二种方法检测粪便隐血的结果分析

目的提高尿隐血检测结果的准确性。方法用单克隆抗体、联苯胺法对100例临床常规粪便隐血检测患者粪便中的血红蛋白进行检测。结果用两种方法对100例临床患者作粪便隐血试验，所得结果联苯胺法阳性率比单克隆法高26％。其中19位两种方法均为阳性，经临床证实是19位患者有不同程度的消化道溃疡、出血、肿瘤等情况，而其中45例为联苯胺法阳性而单克隆法阴性的患者，也经临床证实食用动物肉类或西红柿、韭菜、菠菜、芹菜等。结论临床应用单克隆抗体法检测粪便潜血具有较好的准确性。     

两种人工气道湿化法的效果比较

人工气道 (包括气管插管和气管切开 )是救治危重患者的重要手段。但由于它改变了气体进入呼吸道的正常途径 ,气体未经过加温、加湿、滤过环节而直接通过气管插管进入体内 ,对肺功能有一定的危害。因此 ,进行气道湿化对减少并发症有一定作用。我院对人工气道患者采用两种湿化方法并进行效果比较 ,现报告如下。1　资料与方法1 .1　 2 0 0 0年 1 0月～ 2 0 0 2年 1月 ,我院重症监护室对肺心病合并呼吸衰竭、重型颅脑损伤、重型有机磷农药中毒、心肺复苏术、手术全麻尚未清醒的患者采取气管插管或气管切开共 60例 ,分为对照组和实验组。对照组 3…     

Determination of tungsten in bulk drug substance and intermediates by ICP-AES and ICP-MS

A quick and sensitive method has been developed and validated for the determination of tungsten in bulk drug substance and intermediates using either Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) or Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Sample preparation is by direct dissolution with a 80:20 (v/v) concentrated nitric acid:deionized water mixture and avoids labor intensive and potentially hazardous digestion techniques. Excellent agreement was found between ICP-AES and ICP-MS results and between Merck results and Microwave Induced Plasma Mass Spectrometry (MIP-MS) results provided by an independent raw material vendor.     

Evaluation of the three most commonly used analytical methods for determination of inorganic arsenic and its metabolites in urine

This work compares the three most common analytical methods for determination of inorganic arsenic and its metabolites in urine: high performance liquid chromatography coupled to either inductively coupled plasma mass spectrometry or atomic fluorescence spectrometry via hydride generation (high performance liquid chromatography-hydride generation-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-HG-ICPMS) and HPLC-HG-atomic fluorescence spectrometry (AFS), respectively) and atomic absorption spectrometry coupled to HG (HG-atomic absorption spectrometry (AAS)). This was done with the focus to find alternatives to ICPMS, the investment and running costs of which are rather high. Between-laboratory comparison of HPLC-HG-ICPMS and HPLC-HG-AFS showed good agreement for inorganic arsenic, methylarsonate (MA) and dimethylarsinate (DMA) (R(2)=0.91, R(2)=0.92 and R(2)=0.90, respectively, N=86). Within-laboratory comparisons of HPLC-HG-AFS, HPLC-HG-ICPMS and HG-AAS showed good agreement for all arsenic species and the sum of inorganic arsenic and its metabolites in urine (HPLC-HG-ICPMS versus HPLC-HG-AFS: R(2)=0.95; HG-AAS versus HPLC-HG-AFS: R(2)=0.95 and HPLC-HG-ICPMS versus HG-AAS: R(2)=0.97; N=89). HPLC-HG-AFS was found to be a simple, but high quality alternative to HPLC-HG-ICPMS for the speciation and quantification of inorganic arsenic and its metabolites in urine at arsenic concentrations above 10microgL(-1). Because of its considerably lower costs compared to HPLC-HG-ICPMS, it may be a good alternative in laboratories where the high cost of ICPMS is not justified in relation to the intended use of the instrument.     

多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定

目的：建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量,石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果：铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0．053～0．385μg／mL、0．25～2．50μg／mL、0．25～3．50μg／mL、0．5～8．0μg／mL、10．0～100．0ng／mL、10．0～100．0ng／mL、5．0～50．0ng／mL,平均回收率分别为99．2％、99．3％、99．0％、99．9％、98．4％、100．5％、99．0％。结论：本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量,该法简便、快速、准确可靠。     

气-质联用法测定人血浆中雷美替胺的浓度和临床应用

目的:建立人血浆中雷美替胺的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)检测方法,为临床药物分析提供依据。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取后,经色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,以多反应监测(MRM)模式进行离子检测。利用保留时间和离子对比例定性,外标法和工作曲线定量,建立人血浆中雷美替胺的GC-MS/MS检测方法。结果:雷美替胺标准曲线范围为1.0~1 000.0 ng·mL^-1,定量下限为3.0 ng·mL^-1,日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法灵敏准确,简便快速,适用于雷美替胺血药浓度检测。     

荧光光谱法研究顺铂与牛血清白蛋白的键合

摘 要 目的：探讨在人体生理条件下顺铂与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用。 方法: 采用荧光光谱法研究顺铂与BSA的作用机制;考察其结合常数、结合位点数和作用力类型;考察顺铂对BSA构象的影响。结果: 顺铂对BSA的猝灭过程是形成基态复合物的静态猝灭,顺铂与BSA结合位点数和结合常数分别为1.36×10⁴ L·moL^-1和0.991,两者以氢键和范德华力为主。同步荧光表明两者结合作用影响色氨酸残基所处的微环境。结论:顺铂能与BSA结合并改变BSA的构象。     

九种药用真菌中微量元素的含量

作者用原子吸收分光光度法和等离子体发射光谱法测定了九种药用真菌中十四种微量元素的含量。     

质谱在糖分析中的应用

10 0多年前德国著名科学家Ｅ .Ｆｉｓｃｈｅｒ开始了糖的研究 ,192 3年Ｍ .Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒ和Ｔ .Ｏｓｗａｌｄ提出细菌的抗原部分是多糖而不是蛋白质 ,因此 ,糖类的生命科学几乎与蛋白质的生命科学同时诞生。但是 ,糖类的研究远远落后于蛋白质和核酸研究 ,这主要是因为过去认为糖类在生物体内的主要作用是作为能量资源 ,例如动物体内储存的糖元和植物体内储存的淀粉 ,或者是作为结构材料 ,例如植物细胞的纤维素等 ,而且 ,糖类的纯化处理和结构鉴定都较为困难。近来 ,由于对糖类的生物学功能有了新的认识 ,例如糖结合物在细胞识别、细胞…     

LC-MS/MS法研究阿德福韦酯胶囊的人体药动学

目的建立LC-MS/MS法测定血浆中阿德福韦酯活性代谢物阿德福韦的浓度,并用于健康受试者口服阿德福韦酯(E晶型)胶囊后的药动学研究。方法10名受试者口服阿德福韦酯胶囊后,血浆样品经高氯酸沉淀蛋白,LC-MS/MS法测定阿德福韦的浓度,用3P97程序计算主要药动学参数。结果测定血浆中阿德福韦的最低定量限为0.5μg·L-1,血药浓度为0.50~150μg·L-1时质谱响应线性关系良好(r=0.9996)。测得单剂量和稳态时口服10mg阿德福韦酯(E晶型)胶囊后主要药动学参数:ρmax分别为(23.93±6.86)和(38.93±7.52)μg·L-1,tmax分别为(1.5±0.7)和(1.7±0.5)h,t1/2分别为(8.70±1.56)和(10.57±1.16)h,AUC0→48分别为(292.07±62.75)和(486.78±110.65)μg·h·L-1。结论该方法灵敏,可用于阿德福韦酯人体药动学研究。     

液质联用同时分析几种大环内酯类抗生素

目的应用液相色谱/电喷雾离子化质谱法同时分析几种大环内酯类抗生素。方法用HypersilODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇∶水∶三乙胺(68∶32∶0.1,V/V)为流动相用1mL·min-1的流速洗脱;DAD检测器检测波长230nm;柱温40℃;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到样品液相色谱图和质谱图,并对谱图进行分析和归属。结论本方法方便、快速、灵敏、可靠,对临床药学、食品安全和生态环境等的检测方法的研究具有一定的指导意义。     

Limitation standard of toxic aconitines in Aconitum proprietary Chinese medicines using on-line extraction electrospray ionization mass spectrometry

Development of rapid analytical methods and establishment of toxic component limitation standards are of great importance in quality control of traditional Chinese medicine. Herein, an on-line extraction electrospray ionization mass spectrometry (oEESI-MS) coupled with a novel whole process integral quantification strategy was developed and applied to direct determination of nine key aconitine-type alkaloids in 20 Aconitum proprietary Chinese medicines (APCMs). Multi-type dosage forms (e.g., tablets, capsules, pills, granules, and liquid preparation) of APCM could be determined directly with excellent versatility. The strategy has the characteristics of high throughput, good tolerance of matrix interference, small amount of sample (∼0.5 mg) and reagent (∼240 μL) consumption, and short analysis time for single sample (<15 min). The results were proved to be credible by high performance liquid chromatography−mass spectrometry (LC–MS) and electrospray ionization mass spectrometry, respectively. Moreover, the limitation standard for the toxic aconitines in 20 APCMs was established based on the holistic weight toxicity (HWT) evaluation and the Chinese Pharmacopoeia severally, and turned out that HWT-based toxicity evaluation results were closer to the real clinical applications. Hence, a more accurate and reliable APCM toxicity limitation was established and expected to play an important guiding role in clinics. The current study extended the power of ambient MS as a method for the direct quantification of molecules in complex samples, which is commonly required in pharmaceutical analysis, food safety control, public security, and many other disciplines.