超高效液相色谱在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UPLC）是近年来发展的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势,已引起了药物分析工作者的重视。本文对近年来超高效液相色谱在药物分析中的应用进行了综述。     

UPLC和HPLC方法对丹参药材中丹酚酸B含量测定结果的比对

目的:比对超高效液相色谱与高效液相色谱方法测定丹参药材中丹酚酸 B 的含量结果。方法:采用中国药典2005年版(一部)丹参药材含量测定项下有关标准对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。原高效液相色谱方法色潜柱为 Waters X-Bridge~(TM)BEH C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(10:30:59:1),流速:1mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃;超高效液相色谱方法色潜柱为 Waters ACQUITY UPLC~(TM)。BEH C_(18)柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(8:25:66:1),流速:0.4 mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃。结果:2种方法所得含量测定结果一致。结论:超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定丹参药材中丹酚酸 B 含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

超高压液相色谱法同时测定桃红四物汤中四种主要有效成分的含量

目的建立同时测定桃红四物汤(taohong siwu decoction,TSD)中芍药苷、羟基红花黄色素A、梓醇和阿魏酸的方法。方法超高压液相色谱法。结果四种成分能达到基线分离。芍药苷、羟基红花黄色素A、梓醇和阿魏酸在0～300 mg.L-1范围内浓度与响应值均呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);平均回收率:芍药苷为99.4%,RSD=1.69%(n=6);羟基红花黄色素A为99.8%,RSD=1.83%(n=6);梓醇为99.6%,RSD=1.90%(n=6);阿魏酸为99.9%,RSD=1.58%(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确,可作为桃红四物汤的质量控制方法。     

HPLC与UPLC测定低分子量鱼精蛋白方法的比较

目的 采用HPLC法与超高压液相色谱(UPLC)法测定低分子量鱼精蛋白(LMWP)的含量.方法 分别对两种测定方法的条件进行了优化,建立了测定的方法学.结果 HPLC采用AgelaVenusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(14∶86),流速1 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.UPLC采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(1∶9),流速0.4 mL· min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.结论 HPLC和UPLC都能用于LMWP的检测,但UPLC的检测时间更短、检测限更低.     

蒲公英栓剂的制备及质量检查

目的 制备阴道用蒲公英栓剂.方法 以醇沉浓度、辅料种类和剂量为影响因素,浸膏中6种成分的含量及栓剂的成型性、硬度、黏附性为评价指标,单因素试验优化蒲公英栓剂制备工艺.结果 最佳条件蒲公英水提物醇沉浓度60％,浸膏与丙二醇、聚乙二醇6000的质量比为32∶1∶7.结论 该制备方法简单可行,且实际生产可操作性大.     

UPLC法测定氨苄西林有关物质

目的建立超高效液相色谱检测氨苄西林有关物质的方法。方法采用Acquity UPLC HSS C18色谱柱,以含有冰醋酸、磷酸二氢钾水溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果氨苄西林在0.272 1³2.652μg·mL-1范围内r≥0.9999;该方法专属性,重复性,耐用性,溶液稳定性良好。各组分间相互无干扰,与HPLC具有同等的检测能力。结论该方法专属性强,灵敏度高,效率较高,可作为氨苄西林有关物质的检测有效方法。     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL·min-1;检测波长:274 nm;柱温:45℃.结果黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min.结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度.     

超高效液相色谱（UPLC）在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）是近年来发展迅速的基于小颗粒填料的液相色谱技术，既能缩短分析时间，又可减少溶剂消耗。与普通高效液相相比，其柱效及分离能力随着使用1．7μm颗粒度的色谱柱填料得到很大提高。本文对超高效液相色谱近年在药物分析中的应用进行了综述。     

超高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立超高效液相色谱法测定全血中环孢素A的质量浓度。方法血样经乙醚萃取后,经WATERS BEH C18（2.1×50mm,1.7μm）分离,乙腈-水为流动相,70℃柱温下进行色谱分析,检测波长为210nm。结果本方法线性范围为0.05～1.0μg·mL-1（r=0.9930）,高、中、低血样的平均回收率分别为94.04%、100.81%、98.95%,日内RSD小于10%。结论本法操作简便,回收率高,精密度好,适用于临床常规检测CsA的血药浓度。     

超高效液相色谱法测定贵州产灯盏细辛中的6种成分

建立了超高效液相色谱法测定灯盏细辛中的飞蓬苷(1)、绿原酸(2)、野黄芩苷(3)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4)、灯盏甲素(5)和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(6)的含量.采用BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,多波长检测[260 nm (1),326 nm(2、4、6),335 nm(3、5)].1～6分别在0.025～0.8、0.005～0.16、0.013～0.4、0.015～0.48、0.008～0.24和0.005～0.16 mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.2％、96.8％、100.1％、99.5％、99.2％和101.2％,RSD分别为2.1％、1.7％、1.9％、2.6％、2.5％和2.3％.