紫杉醇脂质体药物包封率的测定

目的：测定紫杉醇脂质体的药物包封率。方法：采用葡聚糖凝胶柱进行分离，HPLC法测定药物的含量。结果：用磷酸盐缓冲液作为洗脱液，在葡聚糖凝胶柱上能使包封药物与游离药物得到很好分离，结果表明混溶膜法制备的紫杉醇脂质体药物包封率最高。结论：该方法重现性好，柱子回收率高，是测定脂溶性药物包封率的首选方法。     

反相高效液相法测定苦参素脂质体药物含量及包封率

目的:建立苦参素脂质体中药物含量及包封率测定的反相高效液相(RP-HPLC)法。方法:采用Di-monsil~(TM)ODS柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％N_3PO_4水溶液(用三乙胺调pH3.13)(5:95);柱温:室温;流速:1mL·min~(-1);紫外检测波长:215nm。采用Sephadex G-50分离苦参素脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下苦参素与辅料及溶剂峰分离良好,苦参素在20～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),回收率在99.90％～102.0％之间,日内RSD及日间RSD均小于2％(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于苦参素脂质体含量及包封率的测定。     

紫杉醇脂质体药物含量及包封率的测定

目的:建立紫杉醇脂质体含量及包封率的测定方法。方法:采用 RP-HPLC 法,LiChrospher 100反相 C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙睛-水(50:50)为流动相.流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为227 nm,柱温为室温。利用混合有机溶剂对紫杉醇脂质体进行破坏,直接用 HPLC 法确定紫杉醇的含量。采用低速和超速离心法相结合的方法分离游离药物,确定脂质体中紫杉醇的包封率。结果:在脂质体平均粒径不到200 nm 的条件下,通过离心法可以将游离紫杉醇与脂质体完全分离。紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为0.04～1.0μg·mL~(-1);研究了负电荷对紫杉醇脂质体的作用,发现1%的磷脂酰丝氨酸(PS)能够提高紫杉醇的含量到(23.6±1.0)μg·mg~(-1),提高紫杉醇脂质体的包封率到(86.0±1.8)%。结论:所用方法简便、准确,可用于紫杉醇脂质体的含量及包封率测定。     

超滤法-HPLC法测定灯盏花素脂质体包封率

目的对灯盏花素脂质体进行质量评价,测定灯盏花素脂质体包封率。方法采用超滤法分离脂质体与游离药物;采用Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈20 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH值为2.5)(体积比为17∶17∶66),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为334 nm,测定药物含量,计算包封率。结果超滤法能很好的将脂质体与游离药物分离,游离药物的平均回收率在95.9%~97.6%,加样回收率在96.4%~97.1%,脂质体不能透过超滤膜;该色谱条件下,灯盏乙素得到良好分离,辅料不干扰测定,灯盏乙素在1.0~40.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2.0%(n=5),加样回收率在99.7%~100.1%之间,RSD小于1.23%。结论该方法可用于灯盏花素脂质体的质量控制。     

HPLC法测定阿达帕林脂质体中药物含量及包封率

目的:建立阿达帕林脂质体中药物含量和包封率的 HPLC 测定方法。方法:采用 Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液(用氨水调 pH 至7.4)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长270 nm。采用4℃、10000 r·min~(-1)离心30 min 分离脂质体和游离药物,测定包封率。结果:在本色谱条件下辅料和溶剂不干扰药物测定,阿达帕林进样浓度在6.12～36.72μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9996),回收率在98.64%～103.0%之间(RSD 为0.59%～0.90%),日内及日间精密度的 RSD 均小于1%(n=5)。高速离心分离法对游离药物的回收率为95.55%～100.3%(RSD 为1.3%～1.4%)。结论:采用高速离心-HPLC 法测定阿达帕林脂质体中药物含量和包封率简便快速,结果可靠。     

苦参碱脂质体的制备与包封率测定

目的 制备苦参碱脂质体并测定其包封率. 方法 采用硫酸铵梯度法制备苦参碱脂质体, 采用葡聚糖凝胶G-100分离苦参碱脂质体和游离苦参碱, 并用高效液相色谱法测定脂质体的包封率. 结果 苦参碱脂质体包封率为33.4%, 苦参碱在0.005～0.500 mg•mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）. 结论 硫酸铵梯度法制备出包封率相对高的苦参碱脂质体, 高效液相色谱法测定脂质体的包封率简单快速, 方法准确, 重现性好.     

微柱凝胶离心分离-HPLC法测定克霉唑脂质体的包封率

目的:建立克霉唑脂质体包封率的测定方法。方法:采用 HPLC 法测定药物含量,色谱柱为 Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为260 nm,流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(90:10),流速为1.0 mL·min~(-1)。采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,以500 r·min~(-1)离心6s 制备微柱,加样量0.2 mL,洗脱液为pH7.0的磷酸盐缓冲液,2000 r·min~(-1)离心5 min,重复3次。结果:在本色谱条件下克霉唑与辅料分离良好,克霉唑的线性范围为15.1～105.7μg·mL~(-1)(r=0.9991),日内和日间精密度 RSD 均小于0.63%(n=6),平均回收率为97.2%～100.1%(n=3)。Sephadex G-50微柱对克霉唑的平均吸附率大于96.3%,而对空白脂质体的洗脱率大于96.6%。结论:采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,再用 HPLC 法测定克霉唑脂质体中药物包封率,简便快速,结果重复性好。     

微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率

目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸附率为96.6%～99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右。结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好。     

多西紫杉醇纳米结构脂质载体中主药含量及包封率测定

目的:建立测定多西紫杉醇(DTM)纳米结构脂质载体(NLC)中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药物含量,色谱柱为DiamonsilTMODS,流动相为乙腈-水(55:45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为228nm;分别采用超速离心法及超滤法分离DTX-NLC中游离药物以测定包封率。结果:DTM检测浓度的线性范围为0.024～2.4μg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.29%(RSD=0.37%);2种方法所测药物的平均包封率均>96.5%。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。     

鱼精蛋白凝聚法测定和厚朴酚脂质体的包封率

目的:建立和厚朴酚脂质体包封率(EE)的测定方法。方法:以反相高效液相色谱法为分析手段,采用鱼精蛋白凝聚法测定和厚朴酚脂质体EE。结果:和厚朴酚检测浓度在2.006～160.512mg·L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检测限和最低定量限分别为1.4、4.0ng;鱼精蛋白凝聚法的平均回收率为(95.70±2.07)%,RSD=1.71%(n=9);平均EE为85.87%。结论:鱼精蛋白凝聚法操作简单、可行、重现性好,适用于脂溶性药物和厚朴酚脂质体EE的测定。     

提高脂质体包封率的方法及其研究进展

对影响脂质体包封率的因素以及提高包封率的方法进行综述，并简述了包封率的概念及测定方法。影响包封率的因素较多，而药物的性质为其中主要因素之一，解决途径也因药物的性质不同而不同。     

微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率

采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体。采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率。使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm。结果 3批脂质体的包封率分别为46.2%、45.2%和44.8%。     

葡聚糖凝胶微柱结合高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体包封率

目的：对奥沙利铂脂质体进行质量评价,建立奥沙利铂脂质体包封率的测定方法。方法：采用凝胶微柱离心法分离游离药物与脂质体,以HPLC法测定奥沙利铂的药物含量,计算脂质体的包封率。结果：奥沙利铂浓度在0.02~1mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,结果3批次奥沙利铂脂质体的包封率分别为56.6%,57.5%,60.0%。结论：该方法简便、迅速,可准确地测定出奥沙利铂脂质体的包封率。     

盐酸罗哌卡因多囊脂质体含量及包封率测定

目的：：建立盐酸罗哌卡因多囊脂质体中药物含量及包封率的测定方法。方法：采用低速离心法分离游离药物和多囊脂质体,采用高效液相色谱法检测多囊脂质体中游离药物含量和总药量,并计算包封率。结果：盐酸罗哌卡因在1.0~80.0μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.95%,RSD为0.72%(n=9)。用此方法测定3批盐酸罗哌卡因多囊脂质体的主药含量和包封率,结果分别在99.1%~100.3%及80.06%~82.14%之间。结论：该方法操作简单,结果准确,适合用于盐酸罗哌卡因多囊脂质体含量和包封率测定。     

复方硫酸长春新碱脂质体包封率的HPLC测定

建立了HPLC法测定硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌复方脂质体的包封率。采用C18柱，流动相为甲醇-0．2mol／L乙酸铵缓冲液（46：54，硫酸调至pH2．0），硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌分别在0．4～16、2～120μg／ml范围内线性关系良好。测得复方脂质体中两种药物的包封率分别为95．8％和99．5％。     

高效液相色谱法测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法。方法:采用Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液-三乙胺(60∶40∶0.2,磷酸调pH为3.5);柱温:室温;流速:1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:232nm。采用Sephadex G-50分离洛莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,洛莫司汀在4.0-48.0μ·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率在98.0%-101.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于洛莫司汀脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC-超滤离心法测定连翘酯苷复方脂质体包封率

目的 建立一种快速、准确测定连翘酯苷复方脂质体包封率的方法。方法 采用逆向蒸发法制备连翘酯苷复方脂质体,建立检测连翘酯苷复方含量的高效液相色谱条件,用超滤离心法处理复方脂质体,测定连翘酯苷复方脂质体的包封率。结果 用连翘酯苷和绿原酸对照品建立标准曲线,在0.781 25~50 μg·mL^-1内线性关系良好,采用超滤离心法处理样品后连续3次测定包封率,平均包封率为92.38%和44.72%,其RSD分别为2.76%和2.35%。结论 HPLC-超滤离心法可准确、方便的测定连翘酯苷复方脂质体的包封率。     

HPLC法测定VEC-5脂质体药物含量及包封率

摘 要 目的： 建立HIV 1病毒感染因子Vif抑制药VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的HPLC检测方法。方法: 采用冻干重建法制备VEC-5脂质体,超速离心法分离游离药物与脂质体,HPLC法测定脂质体中VEC-5的含量及包封率。结果: VEC-5在20～100 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 0）。平均回收率为100.25%,RSD为0.93%(n=9)。检测三批VEC-5脂质体样品的含量分别为98.63%、100.43%、102.65%,均在标示量的90%～110%之间;包封率分别为94.89%、93.68%、94.56%,均在90%以上,符合药典关于脂质体制剂包封率大于80% 的要求。结论:该方法准确、可靠,可用于VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的测定。     

双氯芬酸钠脂质体的制备及包封率测定

目的:制备双氯芬酸钠脂质体并测定其包封率。方法:以pH梯度法制备脂质体,透射电子显微镜考察其形态与粒径;采用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的包封率。结果:制备的脂质体粒径大小均匀,粒径范围为150～175nm;双氯芬酸钠检测浓度的线性范围为0.01～1mg·mL-1(r=0.9990,n=6),平均回收率为100.05%(RSD=1.21%,n=6);包封率最高可达85.8%,最低52.4%。结论:本方法可制备得到包封率较高的双氯芬酸钠脂质体。     

微柱凝胶离心-HPLC测定酮康唑醇质体包封率

目的建立酮康唑醇质体包封率的微柱凝胶离心-HPLC测定方法。方法药物含量采用HPLC测定,醇质体与游离药物的分离采用葡聚糖凝胶微柱离心法。色谱条件为：色谱柱Sinochrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相乙腈-水-三乙胺（60∶40∶0.5,磷酸调pH 8.6）,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm,进样量20μL。分离条件为：以2 000 r.min-1离心3 min制备葡聚糖凝胶微柱,测样量0.2 mL,以2 400 r.min-1离心5 min,再用0.2 mL蒸馏水洗脱,重复3次。结果微柱对酮康唑的平均吸附率〉99.30%,对空白醇质体洗脱率〉99.49%。结论葡聚糖凝胶微柱离心-HPLC可作为醇质体包封率测定的简单快捷方法。