HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法同时测定赤芍中9个活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定赤芍提取物中9个活性成分(芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖)的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.004~1.200、0.010~1.500、0.044~0.660、0.038~1.140、0.042~2.100、0.050~1.250、0.040~0.600、0.042~1.260和0.004~1.080 mg/m L与峰面积呈良好线性关系,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论该方法同时测定赤芍中9个活性成分的含量高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。     

HPLC波长切换法对芍药甘草汤中不同极性部位化学成分的比较研究

目的:研究芍药甘草汤中5个成分(芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸)在不同极性部位中的分布和含量变化情况。方法:采用Dikma Technologies-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相是乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱:0~20 min,14%A~20%A;20~30 min,20%A~25%A;30~50 min,25%A~40%A;50~70 min,40%A~55%A,检测波长:0~20 min,波长为230 nm;20~30 min,波长为276 nm;30~50 min,波长为360 nm;50~70min,波长为248 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果:芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、异甘草苷和甘草酸在乙酸乙酯部位中含量依次为:8.718 mg·g~(-1),24.35 mg·g~(-1),29.49 mg·g~(-1),18.59 mg·g~(-1),12.40 mg·g~(-1);在乙醇部位中含量依次为:95.84 mg·g~(-1),161.8 mg·g~(-1),28.89 mg·g~(-1),8.991 mg·g~(-1),29.37 mg·g~(-1);在水部位中含量依次为:14.25 mg·g~(-1),22.50 mg·g~(-1),48.44 mg·g~(-1),0.7242 mg·g~(-1),19.30 mg·g~(-1)。结论:通过含量测定的结果显示,指标性成分在乙醇部位中含量最多,优选出乙醇部位为最佳极性部位。     

不同醋制方法对白芍6种活性成分影响的定量质控

目的 建立HPLC法探讨不同醋制方法对白芍6种活性成分的影响。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃。结果 白芍中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.77～99.14、0.38～97.52、1.62～208.6、9.66～1236.19、1.17～298.86、0.40～51.52μg/mL浓度范围内线性关系良好。白芍中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的平均加样回收率为99.64%～106.16%,相对标准偏差为0.77%～2.59%。白芍经醋炙后,6种成分的含量均有显著性提升;而白芍经醋浸后,除芍药苷含量无显著性差异之外,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的含量均有显著性降低,氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量均有显著性提升。醋炙白芍与醋浸白芍...     

HPLC法分析补肺活血胶囊中12种指标成分

目的 建立超高效液相色谱法（UHPLC）同时测定补肺活血胶囊（Bufei Huoxue Capsules,BHC）中12种指标成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素、苯甲酰芍药苷的含量。方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min,柱温35℃,进样量4μL,检测波长246 nm。结果 BHC中12种指标成分在18min内色谱峰分离良好,没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素和苯甲酰芍药苷分别在0.38～195.20(r=0.999 9)、0.17～21.44(r=0.999 6)、0.85～433.80(r=0.999 9)、0.68～345.60(r=0.999 9)、1.11～566.60(r=0.999 8)、0.47～241.40(r=0.999 9)、0.08～39.36(r=0.99...     

UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量

目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法。方法:采用超高效液相色谱法,以UPLC~(TM)HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 m L·min~(-1),检测波长230 nm。结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.999 4;平均加样回收率为98.29%~101.67%,RSD均3.8%。结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法。     

芍药甘草滴丸的制备及其芍药苷、甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定

目的:制备芍药甘草滴丸(SGDP),测定其主要成分芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,以及其他与质量控制相关的指标,为有效控制其质量提供重要指标和参数。方法:采用水煎煮提取,乙醇沉淀、HP-20大孔树脂纯化后,选择合适的基质和冷却剂,制备SGDP;采用HPLC-DAD法测定SGDP中芍药苷(230 nm)、甘草苷(276 nm)、甘草酸(250 nm)的含量。并按照《中华人民共和国药典》2015版的方法对其外观、重量差异、溶散时限进行检查。结果:成功制备了SGDP,HPLC法可同时测定SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量,分别是(32. 66±0. 46) mg/g、(9. 23±0. 23) mg/g、(17. 48±0. 86)mg/g;平均回收率分别是111. 23%、96. 04%、104. 43%。外观、重量差异、溶散时限均符合药典要求。结论:SGDP的制备工艺合理可行。HPLC法灵敏、准确可靠,重复性好,可用于同时检测SGDP中芍药苷、甘草苷、甘草酸的含量,为其质量控制提供参考依据。     

木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材的ITS2条形码分子鉴定

通过分析木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材的ITS2（internal transcribed spacer 2）条形码序列,探讨木香类药材鉴定新方法。对60份样品提取基因组DNA,PCR扩增ITS2序列并进行双向测序,所得序列经CodonCode Aligner拼接后,采用 MEGA5.0 软件进行序列比对,计算种内和种间遗传距离（K2P）,构建邻接树（neighbor-joing tree,NJ Tree）。结果表明,无论是菊科的木香、川木香、土木香,还是马兜铃科的青木香和五味子科的红木香,ITS2序列种内变异均小于种间变异,ITS2序列所有单倍型比对后长度为272 bp,变异位点达到162个;遗传距离显示物种种内平均K2P远远小于种间平均K2P;NJ树结果显示木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材可明显区分,且能鉴别川木香的2个基原物种。因此,ITS2序列可用于鉴定木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材,为临床安全用药提供依据。     

黄芪、丹参、三七中多糖提取工艺考察

目的考察黄芪、丹参、三七醇提药渣中粗多糖提取工艺。方法采用正交试验,考察不同溶剂用量、提取时间、提取次数对多糖得率的影响,优选提取工艺;考察采用不同药液浓度、醇沉液浓度、沉淀时间所得多糖总量与纯度,优选沉淀工艺。结果优选出的多糖提取工艺为以10倍量水提取2次,每次1.5 h;优选出的沉淀工艺为药液浓度为1 g原药材/mL,醇沉浓度为80%,沉淀时间为4 h。结论优选出的工艺比较适合工业化生产的要求,具体的工艺技术参数将在中试研究中确定。     

甘草与附子配伍煎液的甘草黄酮含量测定

以甘草素与异甘草素为对照品,建立了ＨＰＬＣ法测定甘草黄酮含量的方法,并对甘草与附子配伍前后水煎液中甘草酮的含量进行测定,结果表明：甘草与附子配伍煎煮的黄酮含量明显高于甘草单煎液。单煎液含量为１．１８％,配伍液含量为１．８５％。     

人参和西洋参的红外光谱鉴别

对人参和西洋参的石油醚、乙醚和水提取物进行红外光谱测定,结果显示:人参和西洋参分别具有独特而稳定的红外光谱特征,根据其光谱特征可准确地予以鉴别。     

紫草根

本品为紫草科(Boraginaceae)植物紫草(Lithos-permum erythrorhizon S.et Z.)的干燥根部。本植物分布我国、朝鲜及日本。我国主产于新疆及东北诸省及华北地区。辽宁以盖平、海城所出为佳。原植物为多年生草本,茎直立或上部分歧,高约30—60厘米,全体被毛。叶互生,无柄,广披针形或狭披针形,先端尖,叶基楔形,长5—7厘米,宽     

人参与西洋参的皂甙成分分析

对人参及14个产地(包括美国、加拿大)的15批西洋参样品进行了皂甙类成分薄层定性分析、总皂甙含量比色测定及人参皂甙R_b1,R_g1,的薄层扫描测定。     

白芍与赤芍种质问题探讨

白芍与赤芍均来源于芍药Paeonia lactiflora Pall.,通常认为加工方法是导致2种药材功效差异的本质原因,仅根据加工方法而不考虑药材种质,就会出现药材的性状、活性成分含量不能很好吻合药材的质量标准。芍药具有丰富的遗传多样性,从白芍和赤芍的本草考证、种质差异及药材化学成分差异的影响3个方面阐明了白芍和赤芍药材的种质存在的差异,白芍应为古人从野生芍药中选育出的栽培品种P.lactiflora ′Baishao′。白芍与赤芍基原问题的澄清可为优质药材生产提供参考。     

人参,附子与参附汤的免疫调节作用机理初探

参附汤（人参０．３ｇ／ｍｌ，附子０．１５ｇ／ｍｌ）能显著促进小鼠脾淋巴细胞产生白细胞介素－２（Ｐ＜０．００１）。人参和附子二者也能促进小鼠脾淋巴细胞分泌ＩＬ－２（Ｐ＜０．００５，Ｐ＜０．００１）。提示人参，附子与参附汤三者均有调节机体免疫功能的作用。     

粉防己伪品异叶马兜铃的生药鉴别

对粉防己的伪品异叶马兜铃的性状、显微及理化等生药特征进行了对比鉴别     

生乌头与制乌头提取物的药理评价

目的:开展生乌头与制乌头提取物的药理研究与处方原料选择的评价,促进乌头类制剂的发展和临床应用。方法:按照乌头注射液的工艺,制得生草乌与生川乌(合称生乌头)以及制草乌与制川乌(合称制乌头)的混合提取物,以生药0. 152 5 mg·g~(-1)为基础,配得生乌头与制乌头的不同剂量组,开展了镇痛、减慢心率、抑癌等药效和急性毒性、脏器观察等毒理实验,进行系统的分析与评价。结果:与空白组比较,生乌头与制乌头提取物均具有显著的镇痛作用,给药剂量相同时,生乌头注射液的疼痛抑制率(60. 91%)比制乌头注射液的(53. 42%)大,口服给药的生乌头提取物疼痛抑制率(73. 94%)远大于制乌头提取物(29. 97%)(P 0. 01)。减慢心率实验,大鼠给药后第30 min的心率与0 min心率相比,随着给药剂量的增加,生乌头组依次呈现减慢、平稳、加快的趋势,制乌头组则表现为平稳、减慢、加快的顺序,表明生乌头提取物低剂量时可达到减慢心率的作用。噻唑蓝(MTT)比色法结果显示,生乌头与制乌头提取物均具有明显抑制胃癌AGS细胞增殖的作用,剂量相同时,生乌头提取液的抑制作用较制乌头的更强。大鼠急性毒性实验测得生乌头与制乌头提取液的半数致死量(LD_(50))分别为3. 9,21. 0 g·kg~(-1),相当于临床剂量的4,20倍,制乌头的LD_(50)是生乌头的5倍。中毒致死大鼠的解剖发现,肝、肾等脏器均已发黑,中毒症状明显,而临床及其以下剂量的大鼠,各脏器均为正常。结论:生乌头安全性比制乌头的小,但镇痛、减慢心率与抑癌作用来的大,建议乌头注射液等制剂在治疗胃、肝癌晚期等重症疼痛时,原料选用生乌头,治疗一般疼痛的乌头制剂选用制乌头提取物为处方,做到真正安全与疗效相结合地辨证施治。