坎地沙坦酯片溶出度考察

目的：考察坎地沙坦酯片（必洛斯）溶出度,建立其溶出度测定方法。方法：根据美国FDA、《日本药局方》、《国家药典委员会》以及自拟的坎地沙坦酯片溶出方法,进行坎地沙坦酯片的溶出度测定,绘制累积溶出曲线,分析溶出结果,选择最佳溶出方法。结果：自拟方法（以0．5％SDS作为溶出介质）与FDA、JP方法测定的累积溶出曲线一致;坎地沙坦酯在1～16μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为101．0％,RSD为0．76％（n=9）。结论：自拟方法适用性强、应用范围广、简便易行,可用于坎地沙坦酯片溶出度的测定。     

HPLC测定坎地沙坦酯分散片的含量

目的：建立测定坎地沙坦酯分散片含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Symmetry C18（4．6mm×50mm,5μm）;流动相：乙腈-水-磷酸-三乙胺（700：300：0．3：0．3）,检测波长：254nm,流速：1．0ml／min。结果：坎地沙坦酯在1．0625～10．5000μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％（n=5）,RSD为0．24％。结论：本法简便、快速、准确,适应于坎地沙坦酯分散片的含量测定。     

高效液相色谱法测定中国健康志愿者血清中坎地沙坦及坎地沙坦西酯片的体内药动学

 目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中坎地沙坦的方法,考察坎地沙坦西酯片在中国健康志愿者体内的药动学参数。方法 以萘普生为内标,按内标法定量。血清样品经盐酸酸化后,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液置于已加入1,3-丙二醇的离心管,吹干后用流动相溶解进样。色谱柱：YMC ODS柱 （250 mm×4.6 mm,5 µm）,柱温：30 ℃;流动相：10 mmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH到3.0）∶乙腈=60∶40,流速：1.0 mL/min。荧光检测波长：ex 270 nm,em390 nm。用该方法测定20名健康志愿者口服坎地沙坦西酯片8mg后血清中的药物浓度,进行药动学分析。 结果 坎地沙坦和萘普生的保留时间分别为10.4 min和16.5 min;坎地沙坦的线性范围是1.01~202 µg/L;日内、日间RSD小于10.39%;方法回收率在94.05%~112.80%范围内。结论 此方法适合人体药动学的血样分析,结果准确可靠。     

坎地沙坦酯速释及缓释固体分散体的制备研究

目的制备坎地沙坦酯速释和缓释固体分散体,提高坎地沙坦酯生物利用度。方法用固体分散体技术制备坎地沙坦酯速释和缓释固体分散体,并将制备方法对体外释放度的影响进行分析。结果聚乙二醇6000、泊洛沙姆188为混合载体的速释型固体分散体与物理混合物对比,药物的溶出速率和溶出量明显提高。乙基纤维素（EC）的黏度对缓释型固体分散体有较大影响;释放调节剂PEG的使用比例影响缓释效果;药物与载体用量的比例控制在1∶4~1∶6之间缓释效果较好。结论速释和缓释固体分散体均能提高药物的溶出量,以乙基纤维素为载体的固体分散体缓释效果明显。     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

坎地沙坦酯对高血压脑梗死患者C-反应蛋白水平影响研究

目的：研究坎地沙坦酯对高血压脑梗死患者C-反应蛋白（C reactive protein,CRP）水平的影响。方法：选取高血压脑梗死患者160例,随机分为常规治疗组和坎地沙坦酯治疗组。常规治疗组（n=80）采用急性脑梗死常规治疗,如病情稳定后血压仍控制不理想,加用血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂以外的降压药物,坎地沙坦酯治疗组（n=80）在常规治疗基础上病情稳定后血压仍明显偏高,给予坎地沙坦酯4～8mg口服,1次/d,8周为1个疗程,观察入院时、坎地沙坦酯治疗1、8周后CRP水平的变化。结果：脑梗死组患者CRP水平明显高于正常对照组（P〈0.01）,常规治疗组和坎地沙坦酯治疗组治疗1周后,上述指标与治疗前相比均有下降（P〈0.05）,治疗8周后坎地沙坦酯组改变更加显著（P〈0.01）,两组血压均控制稳定。结论：用坎地沙坦酯治疗后,高血压脑梗死患者C-反应蛋白水平明显降低,血压控制稳定,坎地沙坦酯能够调控血压,同时可降低脑梗死患者C-反应蛋白水平,预防脑梗死复发,从而减少高血压脑梗死的不良预后。     

HPLC法测定草酸阿德福韦酯片溶出度

目的采用高效液相色谱法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。方法按照中国药典2010年版二部溶出度测定法中的第二法,以0.1mol/L HCl600mL为溶出介质,转速为50rpm,45min时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸=50：50：0.1;流速：1.0mL/min;检测波长：258nm,以外标法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。结果线性范围为9.42～22.62μg/mL。平均回收率为100.2%。（RSD为0.50%,n=9）,溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

糖降肾康颗粒溶出度测定方法的研究

目的：建立糖降肾康颗粒的溶出度测定方法。方法：采用桨法,以0.5%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速50 r/min,采用HPLC法测定牛蒡苷的溶出量。结果：牛蒡苷在0.056 12~0.505 08 mg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=2 690.2X-8.524 2（r=0.999 7）;平均回收率为100.44%（n=9）;样品溶出度均一性良好。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定中国健康志愿者血清中坎地沙坦及坎地沙坦西酯片的人体药动学

目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中坎地沙坦的方法,考察坎地沙坦西酯片在中国健康志愿者体内的药动学参数。方法以萘普生为内标,按内标法定量。血清样品经盐酸酸化后,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液置于已加入1,3-丙二醇的离心管,吹干后用流动相溶解进样。色谱柱:YMC~ ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃;流动相:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH到3.0)∶乙腈=60∶40,流速:1.0mL/min。荧光检测波长:λex270nm,λem390nm。用该方法测定20名健康志愿者口服坎地沙坦西酯片8mg后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果坎地沙坦和萘普生的保留时间分别为10.4min和16.5min;坎地沙坦的线性范围是1.01~202μg/L;日内、日间RSD小于10.39%;方法回收率在94.05%~112.80%范围内。结论此方法适合人体药动学的血样分析,结果准确可靠。     

高效液相法测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立HPLC测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：色谱柱ODS—C18色谱柱（5u,4．6nm×25cm）;以甲醇-水（88：12）为流动相;检测波长：270rim;柱温：300C;流速：lmL／min。结果：丹参酮ⅡA在0．0528-0．352范围内,线性关系良好。回归方程为Y=3284．8X＋8556,平均加样回收率为97．1％。RSD=1．53％（n=5）。结论：所建立的丹参酮ⅡAHPLC含量测定方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于欢天颗粒制剂的质量控制。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

迪之雅对糖尿病肾病治疗效果的临床研究

目的：探讨迪之雅对糖尿病肾病治疗效果。方法：将100例糖尿病肾病患者,分为糖尿病肾病组1和糖尿病肾病组2,再随机分为迪之雅组和对照组。结果：治疗16周,迪之雅组24h尿蛋白测定、尿β2微球蛋白水平均有明显下降,血清一氧化氮上升,血浆内皮素1水平明显下降。结论：提示迪之雅对糖尿病肾病的治疗能取得较好的效果,从远景上可延缓糖尿病肾病患者的肾功能损害。     

HPLC法测定柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：色谱柱为Nova-PakC18柱（3.9mm×150mm,4μm）;乙腈-0.025mol/LNaH2PO4（32.8∶67.2）为流动相;检测波长为345nm;流速为1ml/min;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在12.0～72.0μg/ml的范围,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为97.88%,RSD为0.87%。结论：该方法准确、重现性好,可有效控制本制剂的质量。     

HPLC法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-1%磷酸溶液（48∶52）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定消癖颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立消癖颗粒中淫羊藿苷含量测定的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水（26.3：73.7）为流动相,检测波长为270nm,流速为1.00ml/min。结果：淫羊藿苷在进样量9.89～158.24μg/ml范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为（100.15±0.44）%,RSD为0.44%。结论：本法操作简单易行,可以用消癖颗粒中淫羊藿苷的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。