苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱

目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。     

不同来源的苍术麸炒前后多糖的含量测定

目的:建立苍术中多糖的含量测定方法,比较不同來源的生苍术和麸炒苍术中多糖的含量,考察麸炒对苍术多糖含量的影响.方法:采用水回流提取,用苯酚-硫酸法测定多糖的含量.结果:测定了从17个地区收集来的生苍术片和麸炒苍术片中多糖的含量,在0.004 08 ～0.012 24 mg·L-1葡萄糖浓度C与吸光度A线性关系良好(r =0.999 4),平均回收率为101.92％,RSD 2.58％.不同产地的生品苍术多糖含量在3.45％ ～ 24.6％,麸炒苍术多糖含量在3.34％～17.45％.结论:不同产地的苍术中多糖含量存在差异,苍术麸炒后多数样品中多糖的含量下降.     

苍术麸炒前后正己烷提取物中化学成分的研究

目的建立了麸炒苍术的GC特征指纹图谱分析方法,并以炒制时间为区别,对麸炒苍术与生苍术样品进行了化学成分的分析比较,揭示麸炒苍术的炮制原理。方法采用正己烷超声提取苍术中的化学成分,以毛细管GC法进行分析。结果所建立的GC特征图谱分析方法的重复性、精密度和稳定性良好。GC-MS法指认3个色谱峰;在苍术炮制过程中,各组分的相对含量降低;各组分的变化趋势趋于一致。结论为优化苍术的炮制工艺,揭示苍术的麸炒机制提供依据。     

麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分含量的影响

目的建立同时测定茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的方法,考察麸炒对三种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)检测茅苍术麸炒前后三种聚乙烯炔类成分苍术素、苍术素醇及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量,Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长340 nm。结果茅苍术经麸炒后,三种聚乙烯炔类成分均发生量的改变,其中苍术素醇和苍术素的含量减少,而(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量增加。结论该方法操作简单,重复性好。麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的含量均有一定的影响。     

土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,0-二炔-1,3-二乙酸酯和芹烷二烯酮的定性定量方法研究

  目的：建立土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,0-二炔-1,3-二乙酸酯(TDEYA)和芹烷二烯酮两种化学成分的定性定量方法。  方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层色谱采用G254薄层硅胶预制板,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,置紫外光(254 nm)下检视。高效液相采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%甲酸溶液(67∶33),检测波长为254 nm,流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;进样量10 μl。  结果：TDEYA和芹烷二烯酮在薄层色谱和高效液相色谱上均获得良好的分离,可作为土白术药材的定性定量指标。  结论：本法操作简单,结果准确,重现性好,可为评价土白术药材的质量标准提供检测方法。     

苍术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的转化机制研究

目的研究苍术麸炒后5-羟甲基糠醛(5-HMF)量的增加机制。方法在模拟苍术麸炒工艺条件下,对果糖和葡萄糖分别加热处理,采用HPLC法测定果糖和葡萄糖转化为5-HMF的量;并对麸炒前后苍术中的果糖进行定量测定,比较其量变化。结果在模拟条件下葡萄糖中未能检测到5-HMF,而果糖在相同条件下则能检测到5-HMF,且在最佳麸炒工艺下果糖的量明显降低,5-HMF的量增加最多。结论苍术麸炒后5-HMF的量显著增加的主要原因是麸炒过程中果糖的转化。     

体外共孵育法研究肠道菌群对苍术炒焦前后醇提物及增量成分苍术苷A的代谢规律

目的 明确生、焦苍术醇提物在肠道菌群作用下成分的代谢差异,以及关键增量成分苍术苷A的代谢转化规律。方法 采用体外共孵育方法,将生苍术、焦苍术醇提物以及炒焦增量成分苍术苷A与小鼠肠道菌液共孵育,运用UHPLCLTQ-Qrbitrap技术,分析生苍术、焦苍术醇提物共孵育后的转化情况,并对苍术苷A的代谢产物进行鉴定分析。结果 生苍术、焦苍术醇提物与小鼠肠道菌群共孵育后原型成分苍术苷A、5-羟甲基糠醛、苍术素、白术内酰胺、2-(联苯基-4-基)乙醛、二乙酰苍术素醇、白术内酯II、羟甲香豆素、乙酰苍术素醇、白术内酯I、β-石竹烯、3β-乙酰氧基苍术酮、苍术酮13种成分峰面积均降低,其中,苍术素、二乙酰苍术素醇、羟甲香豆素、苍术酮4个成分在焦苍术中降低尤为明显;3β-乙酰氧基-白术内酯I、β-香根草烯、白术内酯III、愈创木烯、芹烷二烯酮5个成分峰面积在生、焦苍术醇提物与菌群共孵育后均增加,其中,3β-乙酰氧基-白术内酯I、愈创木烯、芹烷二烯酮在焦苍术中增加尤为明显;苍术苷A经肠道菌群代谢转化产生了新成分,根据数据分析,推测出其中与其羟化、羰基化、乙酰化相关的4种代谢物。结论 肠道菌群对生苍术、焦...     

HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量

目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质。方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定。结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异。β-桉叶醇和苍术素醇含量最高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量最高的产地是江苏茅山。结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优,该结果为茅苍术的产业化发展提供依据。     

藏木香根的抗菌活性成分研究

目的 对藏木香Inula racemosa根中的抗菌活性成分进行研究.方法 应用多种柱色谱技术对藏木香根进行分离纯化,并通过波谱和化学方法鉴定化合物结构.对化合物进行体外抗大肠杆菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus活性测试.结果 从藏木香根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,分别鉴定为去氢木香内酯(1)、1α,5αH-13-羟基愈创木-4(15),10(14),7(11)-三烯-6α,12-内酯(2)、1α,5α,7α,11αH-愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(3)、1α,5α,7αH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14),11(13)-三烯-6α,12-内酯(4)、1α,5α,7α,11βH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(5)、吉马烷-1(10),4(5),11(13)-三烯-6α,12-内酯(6)、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(7)、7-羟基香豆素(8)、香草醛(9)、3β-羟基-5α,8α-二氧环麦角甾-6,22-二烯(10)、β-谷甾醇(11)、1α,5αH-2α,6α-二-(4-羟基-3,5-三甲氧基苯基)-3,7-二氧双环[3.3.0]-辛烷(12).结论 化合物2～5、10、12为首次从该植物中分离得到,对分得的12个化合物进行抗菌实验,其中化合物1、4及6显示较强的抗菌活性.     

HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636～0.052μg(r=0.9998),1.458～0.046μg(r=0.9996)和1.782～0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制.     

生、麸炒苍术对痰湿困脾模型大鼠治疗效果

目的探究苍术麸炒前后对痰湿困脾模型大鼠的治疗作用。方法以饮食不节、潮湿环境、强迫游泳方法建立痰湿困脾模型大鼠,分别口服生、麸炒苍术以及平胃散,用ELISA法测量不同组别大鼠给药后消化道水通道蛋白2(AQP2)、水通道蛋白3(AQP3)以及血清抗利尿激素(ADH)、胃泌素(GAS)、淀粉酶(AMS)活性和肠管含水量等指标。结果生、麸炒苍术均使造模大鼠大肠肠管含水量下降,血清GAS含有量以及AMS上升,但麸炒苍术在恢复消化道AQP2和AQP3含有量,以及血清ADH含有量方面优于生苍术。结论麸炒有提升苍术治疗大鼠痰湿困脾的作用。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究

目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相:甲醇一水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃.结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

麸炒前后苍术HPLC指纹图谱

目的:通过建立生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,比较苍术麸炒前后化学成分的差异,为麸炒苍术炮制机制的研究提供科学依据。方法:采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。结果:分别建立了生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,各标定18个共有峰,相似度均大于0.90。麸炒后苍术中包括苍术素醇,(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和苍术素在内的多个色谱峰的峰面积值下降。结论:运用高效液相法可对苍术麸炒前后化学成分进行分析,实验方法准确可靠。     

茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱分析

目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

白术4种炮制品HPLC指纹图谱比较

目的 建立并比较4种白术炮制品高效液相指纹图谱。方法 采用外标法。Dikma Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45 ％~100 ％乙腈),体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为242 nm。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件,计算相似度等相关参数。结果 通过对白术4种炮制品指纹图谱的比较分析,各种炮制品共有指纹明显不同。结论 本研究所建立的方法可靠,简便易行,为更好地控制不同白术炮制品质量提供科学依据。     

HPLC法同时测定骨刺宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min:乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534 μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.     

气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响

目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化.方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量.结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%.共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯.结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失.     

不同产地白术的多糖含量测定

目的:对不同产地共8批白术的多糖含量进行了测定。方法:苯酚-硫酸比色法。结果:不同产地白术的多糖含量差异较大。结论:该法为白术的质量评价及质量控制提供了研究基础。