气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

全国5个不同地区乳香中乙酸辛酯含量的测定

目的：测定不同地区市售乳香中乙酸辛酯的含量。方法：采用气相色谱法HP-6890气相色谱仪;FID检测器;毛细管色谱柱HP INNOWAX（30m×0.53mm×1.0μm）;色谱条件：进样口温度：230℃;柱程序升温：130℃（3min）-30℃/min-200℃（4min）;检测器温度：250℃;载气流速（N2）：6.3mL/min;进样量：1.0μL。结果：线性范围0.5~2.0μg,r=0.9990。结论：5个不同地区乳香挥发油中乙酸辛酯的含量无明显差异。     

柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

山西道地连翘挥发油GC指纹图谱研究

目的 建立山西道地连翘挥发油GC指纹图谱,为连翘药材的质量控制和评价提供依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以β-蒎烯为内参照,采用毛细管气相色谱法测定.色谱条件:载气为N2,氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:初始温度为70℃,以3℃·min-1的速率升温至160℃,保持0 min,再以10℃·min-1速率升温至220℃,保持0min.进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃.结果 获得了较为理想的连翘挥发油GC指纹图谱,确定了15个共有峰,33批样品相似度均在0.9以上,聚类分析分为两大类.结论 该方法简便,准确,能从整体上反映连翘挥发油的特征,可用于连翘药材的质量控制和评价.     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

荆芥挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的:建立荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度为100℃,以3℃/min升至130℃,保持10 min,再以3℃/min升至160℃,再以5℃/min升至240℃。载气流速为1 mL/min,分流比为50:1。结果:建立荆芥挥发油GC指纹图谱,10批荆芥挥发油标示出23个共有峰,相似度高。结论:该方法准确可靠、重复性好,所建立的指纹图谱可作为荆芥挥发油的质量控制依据。     

维吾尔药青香茅质量控制研究

目的建立维吾尔药材青香茅质量评价标准。方法采用显微、薄层色谱法鉴别青香茅药材;测定14批青香茅药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和挥发油含量;采用气相色谱-质谱法分析青香茅药材挥发性成分,并采用气相色谱法测定胡椒酮含量,色谱条件:Aglient DB-5色谱柱(30 m,0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,程序升温,进样量1μL,分流比10:1,FID检测器温度250℃。结果对青香茅药材显微特征进行了描述;建立的薄层色谱鉴别方法斑点清晰;青香茅药材的水分含量为5.78%,总灰分含量为9.03%,酸不溶性灰分含量为6.47%,浸出物含量为10.36%,挥发油含量为1.80%;青香茅药材挥发性特征成分有8个,其中胡椒酮的线性范围为58.94～943.04μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为94.7%(RSD=1.0%)。结论本研究建立的质量标准及含量测定方法稳定、准确、简便、灵敏度高,能全面评价青香茅药材的质量。     

GC-MS法测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量

目的:建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,进样口温度220℃,程序升温(初始温度50℃,以10℃/min升温至90℃,保持15min,再以5℃/min升至200℃,保持5min),采用MRM模式测定。结果:胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.37%、98.27%,RSD为1.92%、2.57%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。     

气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

不同时期艾纳香药材的气相指纹图谱研究

目的:研究不同时期采集的艾纳香药材气相指纹图谱的测定方法,确定其GC指纹图谱,以准确评价其品质。方法:采用气相色谱法,使用RTX-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以5℃/min升温至160℃,再以10℃/min升温至170℃,再以3℃/min升温至200℃,并保持15min;进样量为0.6μL,流速为1.0mL/min,分流比10∶1,检测器温度250℃,FID温度280℃,以左旋龙脑为参考峰,对8批药材进行了挥发性成分的气相指纹图谱测定。结果:对8批不同时期采集的艾纳香原药材进行了气相分析,确定了25个共有峰,建立了艾纳香药材的气相指纹图谱。并对8批药材进行了相似度计算,建立了其共有模式。结论:确定的艾纳香药材挥发性成分气相指纹图谱方法,其重复性好,简单,易行,能反映出不同艾纳香药材中挥发性成分的差异。