HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物的方法

目的:建立用高效液相色谱同时测定何首乌中已知有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,1.0mL/min,254nm,30℃。结果:6种化合物呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数达到0.9999。二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为97.39%、98.65%和98.35%。结论:该方法快速准确,精密度高,稳定性好,大大缩短了测定时间,对现行药典方法有了很大的改进,为何首乌的质量控制与含量测定提供了重要的参考。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

HPLC法测定利胆消石片中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法测定利胆消石片中大黄素及大黄酚的总量.方法 采用Agila Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:376 nm.结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别...     

高效液相法同时测定茵陈蒿汤中7种成分

目的 建立同时测定中药茵陈蒿汤中7种化学成分(绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的高效液相色谱方法.方法 采用Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相为0.001％磷酸水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速l ml/min;检测波长254 nm.结果 绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在一定的线性范围内线性关系良好(r ＞0.099 2),平均回收率在94.25％ ～ 97.40％之间,RSD值在0.86％ ～ 1.6％之间.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,适用于茵陈蒿汤中7种化学成分的含量测定.     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

山菊降压片中生决明子代替炒决明子有效成分变化

目的用高效液相色谱法研究山菊降压片(山楂、菊花、盐泽泻、夏枯草、小蓟、炒决明子)中生决明子代替炒决明子后绿原酸、木犀草苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等8个成分含有量的变化。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。流动相Ⅰ为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为348 nm,测定绿原酸、木犀草苷的量。流动相Ⅱ为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,测定橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量。结果本方法所测定的8个成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,山菊降压片中生决明子代替炒决明子后,上述8个成分都有不同程度的降低,其中大黄酚、大黄素甲醚分别降低了2倍、2.8倍。结论山菊降压片中使用炒决明子较为合理。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.     

中药胃肠安丸中5种蒽醌类成分的定量分析

目的:建立中药胃肠安丸(木香、沉香、枳壳、檀香、大黄等)中蒽醌类成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量在1.03mg/g以上,平均回收率为100.38%,所得结果的RSD值均小于2%。结论:该方法简便、灵敏、准确,为胃肠安丸的质量控制提供数据支持。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Thermo C18柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果大黄素的进样量在0.016～0.080μg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9996。大黄酚的进样量在0.032～0.160μg 时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9998。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

决明子中大黄素和大黄酚含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);紫外检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样20μL。结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%。结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定首乌羌活颗粒中大黄素和大黄甲醚的含量

目的:建立一种能够同时测定首乌羌活颗粒中大黄素和大黄甲醚的含量。方法:高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为Symmetry C18柱(4.6mm×150mm ID,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),λ=254nm。流速为1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000,按大黄甲醚峰计算应不低于2500。结论:该方法特异性高,回收率和精密度好,测定方法可行,完全满足质控要求。     

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

HPLC法同时测定蒙药给喜古讷-6中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC法同时测定给喜古讷-6中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用高效液相色谱法Welchrom C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(68∶32)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长254nm,柱温40℃。结果:5种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9991);平均加样回收率95.73%～102.91%,RSD 1.3%～1.6%。结论:高效液相色谱法灵敏度高,该实验方法简便快捷、重现性好,为完善蒙药给喜古讷-6汤的质量控制提供依据。     

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的 用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85:15);流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6).结论 该法可用于清肺抑火丸的质量控制.     

UPLC法测定降黏活血饮中大黄的5种蒽醌类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定降黏活血饮中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量,为提高该制剂的质量标准提供参考。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLCR BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(72:28)为流动相,流速0.2 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:在线性范围内5种成分均线性表现良好(r0.999);平均加样回收率(n=9)在96.30%~97.56%。结论:该方法简便可靠,重现性好,可用于降黏活血饮的质量控制标准。     

何首乌中大黄素甲醚的提取、分离和纯化研究

目的:探讨获得高纯度大黄素甲醚的可行性。方法:本文先用强酸将蒽醌类成分水解为游离型蒽醌,然后用pH梯度萃取。先将大黄素、大黄酸等除去,再用5%KOH将大黄素甲醚及大黄酚萃取出来,经柱层析、薄层色谱分离、重结晶分离、纯化步骤得到大黄素甲醚,并且采用高效液相色谱法测定大黄素甲醚含量。结果:本法提纯得到的大黄素甲醚纯度达98%以上。结论:本方法操作简单、实用、重现性好,可用于大批量生产并为合理利用资源提供科学依据。