不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

HPLC 测定不同产地莪术中 3 种有效成分的含量

 目的 分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。 方法 采用 ZORBAX RX - C₁₈ 柱 ( 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) ,柱温： 35 ℃ ,流动相：甲醇 - 水（含 0.4% 的醋酸） - 异丙醇,采用梯度洗脱程序 , 检测波长： 254 nm ,流速： 1 mL·min^-1 。 结果 莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在 5.18 ～ 155.5 , 5.902 ～ 177.1 和 6.19 ～ 185.7 mg·L^-1 内线性关系良好,平均回收率分别为 99.6% , 101.9% 和 99.8% ,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、 莪术酮和吉马酮 RSD 分别为 1.31% , 0.94% 和 2.18% (<>n=3) 。 结论 本法简便、准确、重复性好 , 可用于控制莪术药材质量。     

HPLC研究加工、贮藏过程对温郁金化学成分的影响

目的:使用高效液相色谱法对同一产地温郁金的不同加工、贮藏品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的含量进行考察。方法:用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长214 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:鲜品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量分数分别为0.001 201%,0.039 760%,0.061 458%,1.313 8%;加工品中4种成分的质量分数分别为0.000 711%,0.054 358%,0.007 630%,0.439 7%;贮藏品中4种成分的含量分别为0.001 168%,0.113 253%,0.016 493%,0.512 7%。结论:鲜温郁金中的β-榄香烯、莪术二酮和吉马酮的含量明显高于加工温郁金及贮藏一年的陈品温郁金。加工、贮藏过程对温郁金中4种指标成分的含量有一定影响。     

中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨

基于饮片质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式,以莪术饮片为例进行示范性研究,通过对生、醋莪术饮片化学物质组辨识明确化学物质基础及炮制前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药性及药动学研究以及物质基础的相关性分析并做比较,明确其主要药效物质基础;综合研究结果,确定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯5个化学成分为质量标志物,建立生、醋莪术饮片多指标成分含量测定及指纹图谱控制方法。为中药饮片质量标志物的研究提供示范。     

莪术不同炮制品中倍半萜及姜黄素类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品中莪术二酮、吉马酮、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的量。方法采用HPLC-DAD法测定2种倍半萜类和3种姜黄素类成分的量,Hanbon ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃,检测波长216 nm和430 nm;进样量20μL。结果醋炙莪术饮片、醋煮莪术饮片中莪术二酮、吉马酮、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的量较生莪术饮片均有不同程度的降低。结论该方法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法,并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱（6.0 mmID&#215;15 cm,5μm）,流动相为乙腈-水（60∶40）,流速：l ml/min,检测波长215 nm。结果吉马酮在5.825～582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 92）,平均回收率为101.41%,RSD=2.82%（n=6）。结论福绵、港江、兴业3个产地吉马酮含量最高;不同产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

不同来源莪术中三种有效成分含量的差异研究

目的:采用HPLC法对比吉马酮、莪术醇、莪术二酮在不同来源莪术中含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1. 0 mL·min~(-1);检测波长213 nm;柱温35℃。结果:17种不同来源莪术中三种有效成分含量差异明显。结论:对不同来源莪术中的有效成分含量的比较研究,可以为控制评价药材质量和临床合理用药提供依据。     

不同蒸制加工方法对温郁金成分含量的影响

目的:HPLC法测定9批不同蒸制工艺的温郁金中吉马酮、β-榄香烯、莪术二酮的含量,比较不同蒸制加工方法的含量差异。方法:采用SILA13046150 Tri-sil C_(18)(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25);检测波长为214 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:经不同蒸制加工后的温郁金中化学成分的含量有差异,ZGY1号样品中吉马酮、β-榄香烯和莪术二酮的含量相对较高,分别为0.027806%、0.9903%和0.000988%。结论:通过对几种不同蒸制加工方法的比较,确定采用蒸罐、锅灶加热,远红外烘干箱干燥(40℃、0.25～0.35 m/s的风速下干燥0.3～0.5 h)的方法对温郁金的成分含量影响较小。     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。