HPLC-ELSD法测定痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸3种成分的含量

目的:建立痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELsD,色谱柱zorhax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;体积流量0.5 mL·min~(-1);检测器载气流量2.5 L·min~(-1),漂移管温度95℃.结果:黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为0.61～4.27,0.93～6.51,0.15～1.05μg.平均回收率分别为100.2%,101.0%,98.7%.结论:此法简便、准确、重复性好,可以用于痰热清注射液的质量控制.     

痰热清注射液中主要活性成分在大鼠体内的药动学研究

目的 研究痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.方法 以痰热清注射液中的主要活性成分黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度经时过程,表征痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.大鼠单次iv给予(1.25、2.5、5.0 mL/kg)或多次iv给予(5.0 mL/kg)痰热清注射液,LC-UV法测定黄芩苷的血药浓度,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度.采用WinNonlin 6.3软件计算药动学参数.结果 单次iv痰热清注射液2.5 mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的t1/2分别为(48.19±12.74)、(56.19±33.33)、(109.96±58.39) min; AUC0～6h分别为(1 718.02±656.49)、(1 150.83±371.53)、(541.52±403.69) μg·min/mL;给药量在1.25～5.0 mL/kg时,3种成分的t1/2无剂量相关性,黄芩苷和熊去氧胆酸的AUC0～6h均与剂量呈良好的线性关系(r＞0.99),而鹅去氧胆酸的AUC0～6h与剂量呈正相关性.多次给予痰热清注射液5.0mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的AUC0～6h分别为(2 872.37±476.45)、(3 339.63±939.94)、(1 241.29±408.38)μg·min/mL;蓄积常数分别为83.3％、118.5％、168.0％.结论 单次给于痰热清注射液1.25～5.0 mL/kg后,黄芩苷和熊去氧胆酸在大鼠体内的消除过程是线性的,而鹅去氧胆酸可能是线性的.多剂量iv后,黄芩苷和熊去氧胆酸的血药浓度无明显蓄积现象,而鹅去氧胆酸有一定的蓄积倾向.     

痰热清注射液不同组分配伍对主要活性成分药动学的影响

目的 研究痰热清注射液不同组分配伍给药对3种活性标志物黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸在大鼠体内药动学的影响,探讨痰热清注射液配伍的合理性。方法 将36只SD大鼠随机分成6组,分别尾iv给予黄芩提取物、熊胆粉提取物、黄芩＋熊胆粉、黄芩＋山羊角提取物、黄芩＋熊胆粉＋山羊角、黄芩＋熊胆粉＋山羊角＋金银花提取物1次。LC-UV方法测定黄芩苷的血药浓度,LC-MS方法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度,WinNonlin 6.3软件计算药动学参数。结果 痰热清注射液不同配伍给药后,熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学参数无显著差异,仅使黄芩苷的AUC发生改变,且其AUC值呈现黄芩<黄芩+山羊角<黄芩+熊胆粉+山羊角<黄芩+熊胆粉+山羊角+金银花的变化,但差异无统计学意义。熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学参数基本未发生改变,表明不同配伍不改变熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学行为。结论 痰热清注射液不同配伍可影响黄芩苷在大鼠体内的药动学行为,增加其暴露量,但不影响熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的药动学行为。     

痰热清注射液中熊胆氧化成分的推测

目的推测痰热清注射液中与熊胆粉的化学成分相近似的未知成分。方法由熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸在冰醋酸中经过氯铬酸吡啶氧化反应作为对照物,经乙腈稀释后进行RP-HPLC-MSn分析。Agilent SB C18色谱柱(2.1 mm×15 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(45∶55);体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;进样量1μL。结果 2个未知成分分别为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸的氧化物。结论熊胆氧化产物的结构需进一步明确。     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

中药复方中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

用薄层扫描法对中药复方中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸测定条件进行了考察,并参照部颁熊胆粉试行标准进行了含量测定。熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸的平均回收率分别为97.2%(RSD=1.2%)和99.3%(RSD=2.1%)。     

双解注射液中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的薄层扫描测定

双解注射液中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的薄层扫描测定杜守颖,吴清,曹春林(北京中医药大学100029)双解注射液由熊去氧胆酸粉、山羊角、黄苹、连翘、青蒿5味中药组成。临床上拟用于治疗风湿肺热为主。经主要药效学研究认为具有抗炎、解热、镇静、法痰、抗菌和免疫增强作用。其主药为熊去氧胆酸粉(含熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸),具有解痉、利胆、清热、解毒、抑菌、祛痰等作用。故确定熊去氧胆酸(UDCA)和鹅去氧胆酸(Coc,A)含量为质....     

熊胆粉不同极性部位HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考。方法 将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果 10批熊胆粉醋酸乙酯部位共有模式共标记6个共有峰,三氯甲烷部位共有模式共标记8个共有峰,丙酮部位共有模式共标记8个共有峰,乙腈部位共有模式共标记10个共有峰,乙醇部位共有模式共标记16个共有峰,5种溶剂提取物均指认了4个共有指纹峰（牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸）。综合聚类分析和主成分分析（principal component analysis,PCA）结果,发现相同产地的熊胆粉,受不同厂家加工方法不同的影响,也存在一定的质量差异。通过正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares- discriminant analysis,OPLS-DA）,发现牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、乙醇部位10号峰、乙腈部位1、2号峰可能是熊胆粉质量差异的主要标志性成分。结论 所建立的HPLC指纹图谱可以反映熊胆粉的化学成分分布,为熊胆粉的整体质量评价提供参考,并为熊胆粉谱效关系研究提供一定依据。     

基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分

目的 建立基于核磁共振氢谱技术（¹H-NMR）结合液质联用技术（LC-MS）的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用¹H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以¹H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分（胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸）进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于¹H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。¹H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

耳鸣(肾精亏损型)临床资料研究

[目的]对2007年11月至2008年11月就诊的主观性耳鸣患者246例,排除其他中医证型,主要研究肾精亏损型耳鸣患者耳鸣的临床特征,变化规律及耳鸣产生的影响等.[方法]选择肾精亏损型耳鸣患者,记录临床症状及体征,采用电测听及耳鸣匹配、听觉脑干诱发电位(ABR)等方法检查,并将资料进行统计分析.[结果]患者年龄以51～60岁最多见,其次为61～70岁.耳鸣响度的自我评分与响度匹配值之间无关联.大多数病例的耳鸣病程在一年之内.大部分患者受耳鸣困扰的程度在中度以下.ABR测试结果听力正常者占25%,右侧和左侧听神经传导至脑干功能障碍患者分别占13%和19%,双侧听神经传导功能障碍占16%.[结论]临床耳鸣患者多数为肾精亏损型,年龄以51～60岁最多见,男女比例相当,大部分患者听神经传导障碍和脑干功能障碍,高音调耳鸣患者居多.     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

针灸治疗椎动脉型颈椎病的取穴规律分析

目的:探寻椎动脉型颈椎病针灸取穴规律。方法:检索CNKI、VIP,建立椎动脉型颈椎病针灸取穴数据库,采用SPSS17.0统计软件统计描述。结果:治疗椎动脉型颈椎病的针灸穴位共计72个,使用频次为1005次;所用腧穴归属为督脉、足少阳胆经、经外奇穴、足太阳膀胱经及足阳明胃经频次最多,其累积频率达82.29%;其中风池穴的频率为19.11%;夹脊穴的频率为17.13%;百会穴的频率为12.3%,三穴累积频率达64.28%。结论:针灸治疗本病,以疏通局部经络,调节阴阳气血,临床选取督脉、足少阳胆经、奇穴以及风池、夹脊、百会三穴治疗最多。     

股骨头坏死病因的相关因素分析

目的:基于中国股骨头坏死数据库(China osteonecrosis of the femoral head database,CONFHD)资料分析股骨头坏死(Osteonecrosis of the femoral head,ONFH)病因的相关因素。方法:纳入CONFHD中2016年7月至2018年12月收录的病例资料,由数据库工程师从数据库中导出资料,包括患者的性别、年龄、病因、受伤类型、饮酒史(饮酒年限、饮酒频率、饮酒量)、激素应用史(激素应用时间、原发病类型、激素应用途径、激素种类)。结果:本研究共纳入病因资料完整的ONFH患者1290例。创伤性239例(18.53%),酒精性692例(53.64%),激素性359例(27.83%)。男1011例(78.37%),女279例(21.63%)。男性患者中创伤性138例(13.65%)、酒精性653例(64.59%)、激素性220例(21.79%),女性患者中创伤性101例(36.20%)、酒精性39例(13.98%)、激素性139例(49.82%);男性中酒精性比例最高,女性中激素性比例最高。1290例中,年龄≤30岁169例,激素性71例(42.01%);年龄31~40岁254例,酒精性146例(57.48%);年龄41~50岁324例,酒精性202例(62.35%);年龄51~60岁319例,酒精性185例(58.00%);年龄61~70岁158例,酒精性67例(42.41%);年龄≥71岁66例,创伤性和酒精性均为25例(各占37.88%)。受伤类型资料完整的创伤性ONFH患者144例,股骨颈骨折126例(87.50%)。饮酒史资料完整的酒精性ONFH患者544例,男性537例(98.71%),年龄41~50岁者172例(31.62%),饮酒年限6~10年149例(27.39%),饮酒次数5次≤每周饮酒<6次与每周饮酒≥7次均为127例(各占23.35%),每周饮酒量3001~3500 mL 222例(40.81%)。激素应用史资料完整的激素性ONFH患者210例,男112例(53.33%)、女98例(46.67%);激素应用时间14~10950 d,中位数365 d;原发病中免疫系统疾病50例(23.81%),比例最高,其余依次为皮肤、泌尿及血液系统等疾病;激素应用途径,口服125例(59.50%);激素应用种类,强的松68例(32.38%),比例最高,其余依次为地塞米松、甲强龙、泼尼松龙等。结论:酒精、激素、创伤仍是排在前3位的ONFH发病诱因;酒精性ONFH患者,多数饮酒时间>5年,每周饮酒次数>5次;激素性ONFH患者,激素应用时间中位数为365 d,应用途径主要是口服,排在前3位的药物为强的松、地塞米松、甲强龙,原发病主要为免疫、皮肤、泌尿、血液系统疾病;创伤性ONFH患者受伤类型以股骨颈骨折为主。     

辨证与辨病相结合辨治乳腺增生病

探讨乳腺增生病中医辨证分型的客观依据,泌免疫变化与中医辨证分型的相关性进行了总结和研究,医药辨治乳腺增生病的新思路。对乳腺增生病的红外光扫描诊断、病理分类、内分以期能够使微观医学与宏观辨证相结合,以开拓中医药辨治乳腺增生病的新思路。     

中药产业竞争力提升战略研究

本文运用了竞争力理论与战略理论，分析了中药产业竞争力提升的环境与条件，提出了提升中药产业竞争力的三大战略目标、三大总体战略、四条战略举措及三个实施阶段与重点任务。     

往来寒热证58例辨证论治探讨

收集我院门诊自2000年10月至2003年9月接诊的往来寒热证患者58例,实验室检查排除疟疾(血涂片均未找见疟原虫),分别从少阳辨证论治33例,从膜原辨证论治25例,疗效满意。     

咳嗽六经辨治初探

六经皆有咳嗽,寒热皆可致咳,治疗上不可拘于一理一方,当穷究其机,辨证施治,方能事半功倍。以六经辨证为纲,分析《伤寒杂病论》对咳嗽的有关论述,以期提高咳嗽的临床疗效。     

中医“治未病”理论的研究

治未病是中医学重要的防治思想,即预防疾病的发生和发展,防惠于未然的预防学思想,即未病之前,防止疾病的发生;已病之后,防止疾病的传变,强调以“预防为主”。本文从治未病的渊源;治未病思想的实质内容;“治未病”理论的应用;“治未病”临床研究进展等几方面解释治未病。