固体汞合金电极电位溶出法测定血铅

目的：研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法。方法：在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中，富集电位为-0．8V，Pb^2 在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上。结果：以溶解氧做氧化剂，沉积在电极上的铅产生溶出，于-0．49V出现一个灵敏的电位溶出峰，富集时间td=60s时，Pb^2 测定的线性范围为0～100μg／L。当电沉积时间为2min时，检出限为0．22μg／L。结论：利用此方法测定了血清样品中的铅含量。     

金膜电极微分电位溶法测定葡萄酒中砷

目的:建立一种测定葡萄酒中砷的快速测定方法。方法:葡萄酒经硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0 mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=—0.19 V),检出限为0.1μg/25 ml,对葡萄酒中的砷进行测定,相对标准偏差:3.6～6.1,加标回收率:95.7%～106.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于葡萄酒中微量砷的快速测定。     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中Sb3+浓度为1.0 mg/L,富集时间为180 s,富集电位为-1.2 V,采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下,铅、镉分别在-0.48 V、-0.74 V电位下出现良好的溶出峰;在10~100μg/L的线性范围内,铅、镉的溶出峰电流(Ip)与铅、镉浓度(c)呈较好的线性关系(r值分别为0.990 5,0.999 0),检出限分别为0.99和1.21μg/L,回收率为92.1%~107.6%,RSD为3.1%~8.6%。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,不需要贵重仪器,适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。     

微分电位溶出法测定食品中微量铅的研究

微分电位溶出法是研究直接测定食糖、蜂蜜、调味品、酒、汽水等食品中的微量铅,样品不需消化处理,用1％HNO_3溶解释释后,用预镀汞膜玻碳电极,在-1.2V(对SCE 标准甘汞电极)富集一定时间,用标准加入法定量。铅的浓度在0～2 μg/30ml成线性,最低检出限达0.6ppb添加回收率在90％以上,相对标准偏差均小于10％。本法与原子吸收光谱法的测定结果一致。     

铅镉示波极谱法测定

目的：建立铅镉示波极谱测定方法。方法：用示波极谱法测定食品中的铅、镉。结果：铅、镉离子在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸底液中有一尖锐、灵敏的络合吸附波，其峰电位分为-0．54V、-0．71V（vs．SCE），二阶导数峰电流与铅、镉浓度在0-0．4μg／ml范围内呈良好线性关系，相关系数均〉0．999。结论：该体系实际应用于食品卫生、水质卫生、职业病、铅烟等领域，具有波形好、灵敏度高、结果准确等优点。     

电位溶出法测食品中铅含量的方法探讨

为适应基层单位食品中铅含量测定工作的开展，我们进行了电位溶出法测食品中铅含量的实验探索，获得比较满意的效果，现报告如下：1仪器与试剂1·1MP一互型溶出分析仪、玻碳电极。1·2所用盐酸、硫酸等试剂均为分析纯。2实验方法：开机预热smin，取20—30ml镀汞液，在电解电位-1．0V，上限电位一0．gV，下限电位一0·ZV，灵敏度20，搅拌时间405的条件下镇汞膜4—5次。汞膜镀好后，调上限电位一1·OV，下限电位一0．2V，预电解电位-1．2V搅拌时间605，把三电极放人盛有样品液的烧杯内（20ml）进行测定，同法取20ml去离子水用1＋IHCI酸…     

电位溶出法快速测定发中锌与铜

本文介绍的测定发中锌与铜的电位溶出分析方法，具有灵敏、准确、快速、简便之特点。1实验部分1．1仪器MP—1型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统：玻碳电极、甘汞电极、铂电极。1．2试剂去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2000kΩ·cm的水。镀汞液：2ｘ10-4mol／LHg2 ～0．25mol／LKNO3～0．01mol／LKNO3，取66．5mgHg（NO3）2·0．5H2O和25．3gKNO3混合溶于水，加入0．63ml浓HNO3，用去离子水定客至IL。50％乙醇（V／V）。丙酮（优级纯）。l％十二烷基磺酸钠（海鸥牌洗涤剂）。混合酸：高氯酸一硝酸，1＋4。0．…     

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。     

应用同位镀汞溶出法测定铝制容器中的铅、锌、镉

本文报道了用同位镀汞溶出法测定铝制容器中的铅、锌、镉。在底液4%乙酸——0.5M氯化钾中，铅、锌、镉的溶出电位分别为-0．45V、-0．96V、-0．63V左右．采用同位镀汞技术，铅、锌、镉均具有良好的线性关系．样品中的CV%值为1．80%、0．61%、1.63%，平均回收率为99．83%、101．00、106．70%，符合测定要求，因此．本法可做为常规分析方法使用．     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

微分电位溶出法测定酒中微量铅

微分电位溶出法测定酒中微量铅江苏省通州市卫生防疫站（２２６３００）陈兵，万永平微分电位溶出法测定酒中微量铅，样品预处理简单，操作简便快速，灵敏度高。现介绍如下。仪器与试剂：ＭＰ－１型溶出分析仪；玻碳电极、甘汞电极及铂电极。Ｈｇ（２＋）溶液，称取２．７...     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

2．5次微分溶出伏安法连续测定佝偻病儿童头发中的微量锌、镉、铅、铜、镍

本论文应用在2．5次微分溶出伏法，在0．1mol／LKNO3底液中（用Na2SO3除氧），以玻碳电极为工作电极，连续测定了佝偻病儿童头发中锌、镉、铅、铜和镍等五种元素的含量。选定的实验条件下，锌、镉、铅、铜和镍的浓在0．05－263μg/ml范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明，方法简便，抗能力强，重现性较好，结果准确可靠。     

食品水质中微量锌、锰、铜、铅示波极谱连续测定法

目的研究示波极谱连续测定食品水质中微量锌、锰、铜、铅.方法选用氨基乙酸-氯化钾-硫氰酸钾-盐酸作为底液,在该底液体系中4种微量元素在峰电位为-1.26 V、-1.55 V、-0.42 V、-0.29(VS.SCE)处产生稳定的络合吸附二阶导数极谱波,空白无峰出现.结果锌、锰、铜的检出限为0.01 mg/kg(L),铅检出限为0.02 mg/kg(L).锌、锰、铜浓度在0.01～0.8μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,铅浓度在0.02～0.6μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,r=0.998 3～0.9997.样品回收率96.6%～99.3%,RSD 1.3%～6.8%.结论该方法灵敏、准确、易于操作,可用于食品及水样中4种微量元素的连续测定.