人尿中卡鲁睾酮的代谢产物研究

使用GC/MS方法对人尿中卡鲁睾酮(calusterone)的代谢情况进行了研究。尿样经XAD-2树脂柱吸附、酶水解、乙醚萃取及三甲基硅烷衍生化处理后,使用毛细管柱进行GC/MS分析,鉴定了7种代谢物,从而推导出卡鲁睾酮在人体中的代谢模式。     

人尿中沙丁胺醇的测定

采用GC—Ms联用技术，对尿中的沙丁胺醇(salbutamol)进行分析。实验表明，口服一片沙丁胺醇(2．4 mg)，可于24 h从尿中排泄，且以游离形式为主。样品提取时，控制溶液pH为8.8时，提取率较高。本方法对沙丁胺醇定性简单、快速、准确。     

毛发中度冷丁及其代谢产物的鉴定

目的：为考察度冷丁滥用者毛发中度冷丁及其代谢物的存在状况,建立GC/MS和GC/NPD测定人毛发中度冷丁及代谢产物去甲度冷丁的定性定量分析方法。方法：毛发经酸水解后用乙醚直接提取,GC/MS和GC/NPD测定。结果：度冷丁及去甲度冷丁回收率>80%,最低检出限分别为0.5 ng.mg^-1和1 ng.mg^-1。在度冷丁滥用者毛发中鉴定、确认度冷丁及其代谢物去甲度冷丁、乙酰去甲度冷丁,并测定了50例度冷丁滥用者毛发中度冷丁及去甲度冷丁的浓度,分别为4.8～496 ng.mg^-1和15.5～685 ng.mg^-1。结论：方法简便、可靠、灵敏,可作为法医鉴定和临床诊断的工具。     

人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析

本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。     

GC-MS法同时检测人尿液中10种常见安眠药物

目的：建立同时检测人尿液中10种常见安眠药物的方法。方法：采用乙醚提取,气-质联用（GC—MS）法检测。系统地对体系pH值、提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC—MS分析条件进行考察优化。运用选择离子模式（SIM）进行检测,每种成分选择2～3个特征离子。所选离子分别为：巴比妥m／z 156、141（定量离子）、185,苯巴比妥m／z 204（定量离子）、117,异戊巴比妥m／z 156（定量离子）、141、227,司可巴比妥m／z 168（定量离子）、195、239,地西泮m／z 256（定量离子）、283,硝西泮m／z 264、280（定量离子）,阿普唑仑m／z 273、308（定量离子）,咪达唑仑m／z 310（定量离子）、325,氯丙嗪m／z 58（定量离子）、318,氯氮平m／z 326、256（定量离子）。结果：在选定的试验条件下,10种安眠药物在相应范围内线性关系良好,方法回收率在92．6％～97．3％之间,RSD在2．46％～5．19％之间,检出限为0．02～0．30gg／ml。结论：本法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于患者尿液样品中药物成分的分析检测。     

氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢

目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析方法并研究氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢。方法:实验豚鼠随机分为灌胃(ig)组、腹腔注射(ip)组和空白组,氯胺酮给药方式为单次给药或连续给药。氯胺酮染毒豚鼠毛发样品经处理后采用气-质联用全扫描定性,内标工作曲线法气相色谱定量分析。结果:豚鼠给药后可在其毛发中检出氯胺酮及去甲氯胺酮,单次给药组在豚鼠末次给药后d3毛发内含量最高,检测时限超过10 d,多次给药组检出的药物浓度随给药次数的增加而上升,停药5 d后仍可检出。结论:连续给药后氯胺酮和去甲氯胺酮可在豚鼠毛发内形成蓄积。氯胺酮滥用可采用毛发检测分析,并根据毛发内氯胺酮的分布及代谢判断吸毒嫌疑人有无药物滥用史。     

尿中睾酮与表睾酮的三甲基硅烷化及其比值的GC—MS测定

对睾酮及表睾酮的三甲基硅烷化进行了详细考察,找到了较好的抗氧剂巯基乙醇,确定了较好的衍生化条件,衍生化产物单一。并采用GC—MS法测定了尿中睾酮与表睾酮的比值。实验条件为:以氦为载气,SE—54熔融石英柔性毛细管柱、程序升温进行样品分离,多离子检测(MID),监测m/z432的离子。该法专属、灵敏、快速。睾酮与表睾酮比值在1:1～10:1(睾酮为20ng/μl)与相应峰面积比呈线性关系(r=0.998),最低检测限为1ng,最低检测尿药浓度为8ng/ml。     

尿中睾酮与表睾酮的三甲基硅烷化及其比值的GC—MS测定

对睾酮及表睾酮的三甲基硅烷化进行了详细考察,找到了较好的抗氧剂巯基乙醇,确定了较好的衍生化条件,衍生化产物单一。并采用GC—MS法测定了尿中睾酮与表睾酮的比值。实验条件为:以氦为载气,SE—54熔融石英柔性毛细管柱、程序升温进行样品分离,多离子检测(MID),监测m/z432的离子。该法专属、灵敏、快速。睾酮与表睾酮比值在1:1～10:1(睾酮为20ng/μl)与相应峰面积比呈线性关系(r=0.998),最低检测限为1ng,最低检测尿药浓度为8ng/ml。     

阿片类成瘾者尿中吗啡的测定及代谢产物的鉴定

建立了阿片类生物碱系统的气相色谱一质谱分离分析方法。在所选色谱条件下八种阿片类生物碱均能得到良好的分离，并用所建方法对阿片类成瘾者尿样进行了吗啡的测定及代谢产物的鉴定，尿中检测出吗啡、可待因、６－单乙酰基吗啡及微量的乙酰可待因，从而确定该吸毒者吸食的毒品为海洛因粗提物。     

液质联用法测定人血浆中艾瑞昔布及其主要代谢产物的浓度北大核心CSCD

目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中艾瑞昔布及两种代谢产物的活性。方法以地西泮为内标,用萃取剂(乙酸乙酯-二氯甲烷=4∶1,v/v)处理后进样分析。色谱柱为Ec Lipse XDB-C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为水(0.1%甲酸)-甲醇(0.1%甲酸)=43∶57(v∶v),流速为0.3mL·min^(-1)。离子源用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、稳定性、基质效应和提取回收率。结果血浆中艾瑞昔布的标准曲线方程为y=5.00×10^(-2)x+8.95×10^(-5)(r=0.999 6),在0.1~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量下限为0.1 ng·mL^(-1);血浆中艾瑞昔布羟基代谢产物的标准曲线方程为y=1.19×10^(-2)x+4.09×10^(-5)(r=0.999 9),在0.2~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL^(-1);血浆中艾瑞昔布羧基代谢产物的标准曲线方程为y=1.85×10^(-3)x-6.12×10^(-4)(r=0.996 6),在2~2000 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量下限为2 ng·mL^(-1)。3种化合物的日内和日间精密度均小于15%,基质变异系数小于15%,回收率为68.8%~83.9%。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确性好、选择性强,适用于同时测定人血浆中艾瑞昔布及其代谢产物的浓度,可以满足临床药物浓度监测及药代动力学研究的需要。     

人胆汁中罗红霉素代谢产物的研究

目的：研究人胆汁中罗红霉素的代谢转化产物。方法：采用高效液相色谱-离子阱质谱法,对患者po罗红霉素后的胆汁样品进行了分析。结果：发现了13个代谢产物,分别为罗红霉素的(9Z)-异构体及其(9E)-,(9Z)-N-去甲基和N-双去甲基衍生物和(9E)-及(9Z)-脱克拉定糖衍生物,(9E)-和(9Z)-红霉素肟及其(9E)-和(9Z)-N-去甲基及N-双去甲基衍生物,其中9种为新发现的代谢物。结论：罗红霉素及其代谢物均可在体内发生几何异构化。     

尿中氯胺酮及其代谢物的定性分析

目的:了解氯胺酮在人体内的代谢情况和代谢产物,为检测滥用氯胺酮者尿液提供定性分析手段.方法:用固相萃取及GC/MS的选择性离子模式(SIM)检测尿中氯胺酮及其2种代谢物.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮滥用者尿液中的有效成分氯胺铜及其代谢物去甲基氯胺酮和脱氢去甲基氯胺酮.结论:上述方法可以用于滥用者尿中氯胺酮及其代谢物的测定.     

尿中多种蛋白同化激素药物的GC/MS分析及代谢研究

本文对国际奥委会禁用的19种蛋白同化激素进行了人体服药试验;从尿中富集提取所排泄的这类激素,对它们在人体内的代谢情况进行研究,弄清了各药物的主要代谢途径;获得了药物原型及其主要代谢物的GC,MS数据;在此基础上,建立了系统分析和检测尿中蛋白同化激素的最优化方法。     

诺乙龙体内代谢物的GC-MS分析鉴定

GC-MS联用分析诺乙龙阳性尿,检出了诺乙龙经人体吸收代谢以后产生的九个代谢产物。除Met-2和Met-7在服药后84h的尿样中仍能被检出以外,诺乙龙原型及其它代谢物的体内存留时间较短,可检测时间不超过35h。通过解析质谱,鉴定了七个代谢物的分子结构,发现A环双键还原和D环羟基化是诺乙龙的两种体内代谢途径.用大孔树脂吸附提取、酶解、衍生化等处理尿样,方法回收率达80%,诺乙龙的检测下限为10ng/ml(10 ppb).     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

泥胡菜挥发油化学成份的分析

从泥胡菜(Hemistepta Lyrata Bunge)地上部分的水蒸汽蒸馏所得的挥发油,经气相色谱—质谱分析检出37个组分,鉴定了其中30个成分,其中α—丁香烯和2,6,10-三甲基碳十二烯-6含量分别为22%和20.3%。这些成分均系首次自该植物中分出并鉴定的。     

苯甲吗啉类药物的代谢及代谢产物的研究

本文报道苯甲吗啉类药物的气相色谱与气质联用检测方法。用HP-5890A气相色谱仪、氮专属性检测器,对服药后不同时间排尿中原型药及主要代谢产物,以内标法定量测定,绘制尿累积排泄曲线.醚提取物用三氟醋酐衍生化、气相色谱、气质联用分析比较衍生化前后保留时间及质谱数据,鉴定主要代谢产物苯甲吗啉,微量代谢产物去甲麻黄素、去甲伪麻黄素、麻黄素和伪麻黄素,方法灵敏、结果可靠,适用于此类药物的临床监测与运动员尿样检测。     

群勃龙及其人尿代谢物的GC/MSD分析

群勃龙(去甲雄三烯醇酮,trenbolone)在MsTFA,MBTFA,MO-MSTFA衍生化后形成的TMS醚式和TFA酯化产物,经GC/MSD分析,获得各自的特征图谱,讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示,其主要代谢产物是表群勃龙(epitrenbolone)和可能的羟基群勃龙(hydroxy-trenbolone),另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮(triendione)存在。