LC/MS/MS定性定量检测地沟油中的胆固醇

目的探讨采用LC/MS/MS定性定量检测技术测定地沟油中胆固醇的含量。方法采用MRM-IDA-EPI的增强子离子扫描模式对检测样品进行综合分析,将获取的数据谱库进行检索,再依据匹配度来辨别化合物的真伪,并以此来排除假阳性的可能性,进而实现一次进样获取地沟油的胆固醇的定量、定性数据。结果通过本文实验研究结果表明,此方法所计算出来的最低定量限为50ng/mL,而通过添加基质样品与未添加前标准溶液进行对比分析,经验证法计算出其回收率在90%左右。从结果中我们发现,胆固醇含量在地沟油中的含量要比新植物油中低。结论因此,如果将胆固醇做为衡量地沟油的一个重要指标,其必将为鉴定地沟油提供有利的证据。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

HPLC/MS/MS法测定人血浆中麦考酚酸浓度

目的 建立测定人血浆中麦考酚酸(免疫抑制剂)含量的HPLC/MS/MS方法 .方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以15 mmol·L-1醋酸铵-甲醇梯度洗脱,用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,经多反应监测模式检测,m/z321.2→m/z 303.0(麦考酚酸),m/z237.0→m/z194.0(卡马西平,内标).结果 血浆中麦考酚酸的线性范围为0.1～10 μg·mL-1,方法 回收率为104.1%～106.6%,日内、日间精密度均小于7%.结论 本法简便、快速、灵敏、准确,已应用于肾移植后患者麦考酚酸酯的治疗药物监测.     

HPLC/MS/MS联用技术测定全血中的瑞芬太尼

目的:建立全血中瑞芬太尼的HPLC／MS／MS测定方法,并测定围麻醉期患者体内瑞芬太尼的血药浓度。方法:全血样品中加入枸橼酸芬太尼作内标,用1-氯丁烷进行提取。以乙腈与三氯甲烷(V乙腈:V三氧甲烷= 1:1)混合液加乙酸铵(2 mmol·L-1)为流动相,色谱柱为Intersil ODS-3(50 mm×2．1 mm,3μm),流速0．3 mL·min-1。三级四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,离子源电离电压为5 000 V,雾化气流速8 L·min-1。采集离子(母离子／子离子)为瑞芬太尼377／228,芬太尼337／188。结果:瑞芬太尼在0．5～50．0 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0．9994)。日内、日间精密度均在15％以内,提取回收率大于67．3％,方法回收率在95．0％～97．6％。结论:本方法灵敏、准确,适合瑞芬太尼的体内分析。     

LC/MS/MS法测定人血浆中罗红霉素的血药浓度

目的建立LC/MS/MS法测定人血浆中罗红霉素的浓度。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.5),流速为0.5mL·min-1。质谱检测方式:SIM。克拉霉素为内标,血浆样品用乙醚提取浓集,进行LC/MS/MS分析。结果本方法在0.1～40.0μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率87.6%,日内和日间RSD<10%。结论本方法快速、准确,适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。     

HPLC-/MS/MS法测定健康人血浆中普拉克索浓度

目的 建立高效液相串联质谱法测定人血浆中普拉克索浓度的方法.方法 在碱性条件下,用乙酸乙酯提取浓缩后,进样用LC-MS/MS,固定相为AQ-C18柱(4.6 mm× 150 mm,10 μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵水溶液=60:40,质谱条件为电喷雾离子源、正离子方式、多级离子反应监测,离子反应分别为m/z:212.2→152.9(普拉克索)和m/z 273.2→109.6(吡西卡尼).结果 普拉克索的血浆浓度在5 ～ 1000 pg·mL-1内线性关系良好,Y=1.33×103X+0.05(r=0.9979),定量下限可达5 pg·mL-1.结论 建立的检测方法准确、稳定,可满足血浆中普拉克索含量测定.     

五味子乙醇提取物的UPLC MS/MS分析

目的分析五味子乙醇提取物中的主要成分。方法UPLC MS/MS检测,通过与对照品的保留时间和质谱数据相比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,并与相关文献比对,推测部分化合物结构。结果鉴定了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,推测另外17种成分,所有22种成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子乙醇提取物中主要存在联苯环辛烯类木脂素成分。     

大鼠血浆中积雪甙浓度的HPLC/MS/MS测定

建立了HPLC／MS／MS测定大鼠血浆中的积雪甙。以柴胡皂甙D为内标，采用XTerra C18柱，流动相为O．1％乙酸和含O．1％乙酸的乙腈，梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为多反应检测，定量分析离子为m／z981．5→493（积雪甙）和803→331（柴胡皂甙D），血浆样品采用固相萃取处理。检测限为0．5ng／ml。     

LC/MS/MS法测定人血浆中头孢克肟含量

目的 建立人血浆中头孢克肟的LC/MS/MS法.方法 血浆样品经蛋白沉淀提取,采用C8色谱柱分析,以乙腈:水:甲酸(40:60:0.5,v/v/v)为流动相,三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z 454.3→m/z 285.2(头孢克肟),m/z 282.2→m/z 212.2(...     

LC/MS/MS法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的 建立一种快速、灵敏地测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪(1amotrigine,LTG)的LC/MS/MS方法.方法 采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Welch Materials XB-C18柱,流动相甲醇-水(95:5,V/V,含5 mmol/L甲酸铵),流速0.3ml/min,柱温...     

LC/MS/MS法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立一种快速、灵敏地测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪(lamotrigine,LTG)的LC/MS/MS方法。方法采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Welch Materials XB-C18柱,流动相甲醇-水(95∶5,V/V,含5 mmol/L甲酸铵),流速0.3ml/min,柱温40℃,以碱化的醋酸乙酯:二氯甲烷(4∶1)为提取剂。提取的样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对LTG(m/z 256.0→145.0)和内标阿普唑仑(m/z 309.3→281.1)进行测定。结果 LTG血药浓度在0.05~25μg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 9),分析方法的最低检测限为5 ng/ml,其高、中、低(12.5、1.25、0.125μg/ml)3个浓度的平均提取回收率分别为82.97%、80.68%和83.33%,日内(n=5)、日间(n=15)RSD均<15%。结论本方法简单快捷、灵敏、准确、重现性好,可用于癫痫患儿LTG的临床血药浓度监测和药动学研究。     

LC/MS/MS的多反应监测方法定量测定灯盏乙素

目的：建立一种可靠的灯盏乙素定量分析方法。方法：用三级四极串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应监测(MRM)扫描方式。选择母→子离子对m/z -461→m/z -285作为MRM监测的离子对;HPLC流动相为100％甲醇,流速0.9 mL.min^-1,色谱柱Beckman ODS-1。以测定短葶飞蓬提取物的灯盏乙素含量为例,对此方法进行了应用。结果：灯盏乙素在短葶飞蓬提取物中含量为6.98%。方法线性范围20～160 ng.mL^-1 (γ=0.999);加入灯盏乙素标准品20,60和160 ng的加样回收率分别为：96.5%,97.4%和97.3%。检测限为1 ng,每个样品的分析时间为4 min。结论：此法灵敏、快速、准确,可应用于灯盏乙素的各种药剂、药代的研究。     

HPLC/MS/MS测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量

目的建立同时测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,经过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,用高效液相色谱 质谱串联法测定,采用内标法定量。结果方法回收率72.1%～119.5%,RSD均＜15%。各农药检测限均＜0.001 mg&#8226;kg－1。结论该方法简单,快速,灵敏,结果准确,重复性好,可用于铁皮石斛制剂12种农药残留量的测定。     

LC/MS/MS法测定人血浆中伊曲康唑的浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中伊曲康唑浓度的方法.方法 在血浆样品中加入氟康唑作内标,用甲醇/叔丁基甲醚(1∶5,V/V)提取.采用Waters Symmetry C18(3.9mm×100mm,5μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含10mmol/L甲酸铵)(85∶15,V/V);流速为0.5mL/min.三重四极杆质谱采用正离子模式;电喷雾离子源(ESI);离子源温度260℃,离子源电离电压为3800V,雾化气流速480L/h.以多反应监测(MRM)方式进行检测;检测离子(母离子/子离子)伊曲康唑为705.6/393.2,氟康唑(内标)为307.2/220.1.结果 伊曲康唑在1～600ng/mL线性范围内呈良好线性(r=0.9996).日内、日间精密度在15%以内,绝对回收率大于85%,相对回收率为91.2%-101.5%.结论 本方法灵敏、准确,可以用来进行伊曲康唑的血药浓度监测、人体药动学和生物等效性研究.     

HPLC/MS/MS法同时测定食品中5种天然甜味剂

建立了同时检测食品中甜菊苷(STV)、甘草酸(GA)、木糖醇(xylitol)、山梨糖醇(sorbitol)、麦芽糖醇(maltiol)5种天然甜味剂的HPLC/MS/MS分析方法。色谱分离采用ZOBAXSB-C18(50mm×2.1mmI.d,1.8μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,用质谱检测器进行定性定量分析,5种甜味剂的平均加标回收率在80.5%～105.7%,相对标准偏差在3.8%以内。本方法可用于食品中5种天然甜味剂的同时测定。     

HPLC/MS/MS法测定人血浆中内源性尿嘧啶及二氢尿嘧啶

目的　为评价人体内二氢嘧啶脱氢酶的活性,建立高效液相色谱 串联质谱联用的分析方法,测定该酶的底物以及催化产物在血浆中的基础浓度。方法　血浆样品液 液萃取后,以纯水为流动相,以DiscoveryAmideC₁₆ 色谱柱初步分离,经气动辅助电喷雾离子源负离子化,在三级四极杆质量分析器上以多反应离子监测(MRM)方式检测尿嘧啶(MRM m/z 111.0→41.9)和二氢尿嘧啶(MRM m/z 113.0→42.0 )。结果　尿嘧啶和二氢尿嘧啶的最低定量浓度分别为0.5ng·mL^-1 和5ng·mL^-1 ;线性范围分别为0.5 - 100ng·mL^-1 和5 - 1000ng·mL^-1 ,精密度和准确度符合生物样品分析要求。结论　此法专属、灵敏、准确,适用于测定生物样本中内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶的基础浓度。     

UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

CESI-MS/MS和NanoLC-MS/MS技术对促红细胞生成素中糖肽的分析

目的:使用无鞘液毛细管电泳-质谱联用(CESI-MS/MS )和纳升液相色谱-质谱联用(NanoLC-MS/MS )2种方法,对高糖基化蛋白促红细胞生成素(EPO)的糖肽进行分析,并对2种方法的分析结果进行对比.方法:以EPO为研究对象,还原烷基化后用胰蛋白酶进行酶切,酶切得到的肽段利用CESI-MS/MS 和Nano...     

LC/MS/MS方法研究克林霉素对人髓核组织的渗透性

目的 建立测定人血清和髓核中克林霉素的液相色谱-串联质谱联用法,并试用于临床受试者静脉滴注克林霉素磷酸酯后克林霉素在髓核的分布情况.方法 血清和髓核样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-1%甲酸(70:30,v/v)为流动相,林可霉素为内标,采用Hypersil BDS C18柱分离,通过液相色谱串联质谱仪,以选择反应监测(SRM)方式进行检测.结果 血清中克林霉素线性范围为500～20000 ng/ml,定量下限为500ng/ml;髓核中克林霉素线性范围为20～400ng/g,定量下限为20ng/g;9例临床受试者血清中克林霉素浓度为2674±1114 ng/ml,髓核中克林霉素浓度为51.2±39.5 ng/g.结论 静脉滴注克林霉素磷酸酯后能部分渗透到药理作用靶点髓核.     

LC/MS/MS法测定血浆中左羟丙哌嗪浓度及其药代动力学

目的建立测定血浆中左羟丙哌嗪的液相色谱-串联质谱法，考察左羟丙哌嗪在中国健康志愿者体内的药代动力学行为。方法血浆样品经液-液提取后，进行色谱分离，在三重四极杆串联质谱仪上，以多重反应离子监测(MRM)方式进行定量分析，用于监测的离子为m/z 237 → m/z 120（左羟丙哌嗪）和m/z 288 → m/z 58(佐米曲普坦，内标)。结果左羟丙哌嗪的最低定量浓度为0.25 μg·L^-1，线性范围为0.25-500.0 μg·L^-1，精密度与准确度符合生物样品分析要求。结论该法操作简便、快速、灵敏度高。可检测出健康志愿者po左羟丙哌嗪60 mg,其24 h后的血药浓度，适于临床药代动力学研究。