HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素等成分含量

目的建立同时测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgelaBonChrom C18柱,甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在0.060 8～0.486 4μg、异补骨脂素在0.047 2～0.377 6μg、淫羊藿苷在0.523～4.184μg范围内均与峰面积线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.11%,RSD为0.94%,异补骨脂素平均回收率为97.50%,RSD为2.03%,淫羊藿苷平均回收率为97.91%,RSD为1.46%(n=6)。结论所用方法简便、准确,适用于仙灵骨葆滴丸的质量控制。     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

骨康颗粒质量标准研究

摘 要 目的: 制定骨康颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别补骨脂、续断、牛膝,高效液相色谱法测定淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。色谱柱：大连依利特Hypersil ODS2(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 乙腈-水（5∶25∶70）、乙腈-水（30∶70）;流速：1 ml·min^-1;检测波长：270 nm、246 nm;柱温：35℃。结果:TLC色谱能明显检出补骨脂、牛膝、续断。淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.112～0.336 μg(r＝0.999 6)、0.073～0.220 μg(r＝0.999 8) 、0.076～0.229(r＝0.999 7)范围内呈现良好线性关系,淫羊藿苷的平均回收率为98.87％(RSD=1.73%);补骨脂素、异补骨脂素的平均回收率分别为100.57％(RSD=1.47%)和100.38%(RSD=1.26%)。结论:本方法简便,准确,重现性好,可用于本品的质量控制。     

补肾强身胶囊中4种黄酮苷类成分的含量测定及转移率研究

目的 建立HPLC同时测定补肾强身胶囊中4种黄酮苷类成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的方法，并考察淫羊藿苷在工艺过程中的转移率。方法 采用50%乙醇超声提取，Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离，以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^–1，柱温40 ℃，检测波长为270 nm。结果 朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷在相应浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.999），平均加样回收率分别为104.2%，103.2%，105.3%和103.7%，RSDs分别为1.4%，1.9%，0.9%和1.6%。9批自制成药中淫羊藿苷平均转移率为56.04%，计算确定补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量限度应≥0.73 mg·g^–1，11个生产企业45批样品中有12批样品低于此限度，占比26.7%。结论 本方法重复性好，专属性强，简便易行，可用于补肾强身胶囊中淫羊藿的质量评价和转移率考察。     

HPLC法测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA

目的 建立测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮II_A的HPLC法。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量10 μL。结果 淫羊藿苷在7.5～50 μg、丹参酮II_A在3～20 μg与峰面积的线性良好（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.2%、100.1%,RSD值分别为0.9%、1.3%（n=9）。结论 本法操作简便,重现性好,可有效控制肌瘤化消颗粒的质量。     

HPLC法测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷

目的 建立高效液相色谱法同时测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷分别在0.59~14.75、0.81~20.25、5.07~126.75、1.86~46.50、1.18~29.50、8.79~219.75、2.07~51.75μg/mL线性关系良好（r ≥ 0.999 1）;各成分平均加样回收率分别为96.95%、97.80%、99.43%、98.53%、99.19%、100.01%、98.77%,RSD值分别为1.13%、1.28%、0.91%、0.88%、0.97%、0.62%、1.33%。结论 所建立的方法操作便捷,结果准确,为全面评价活力苏口服液的内在产品质量提供了科学依据。     

HPLC法测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的定量方法。方法 对国内3个企业生产的6个批次的癃闭舒片,采用HPLC法检测,Agilent TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相是甲醇-水(43:57),体积流量1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温30℃。结果 补骨脂素回归方程为:Y=84.44X+9.994,r=0.9999(n=12)。异补骨脂素回归方程为:Y=82.434X+8.8952,r=0.9999(n=12)。补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均在4.04~151.5μg。结论 本方法操作简便、准确、专属性强、稳定,可用于癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

克白合剂质量标准提升研究

目的 完善并提升克白合剂的质量标准。方法 以黄芪甲苷作为指标成分建立薄层色谱鉴别法。采用HPLC建立补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法,对10批克白合剂进行定性定量检测,拟定克白合剂质量标准草案。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好;补骨脂素在1.41~45.20 μg·mL^-1（r=1.000 0）、异补骨脂素在1.30~41.40 μg·mL^-1（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系。补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别为98.1%,98.3%,RSD分别为0.6%,0.6%（n=6）。结论 从克白合剂10批样品数据综合分析,建议克白合剂每1 mL含补骨脂和异补骨脂素的总量≥ 38.0 μg,质量标准体系的提升为临床用药提供了更可靠的质量保证。     

淫羊藿苷对脂多糖诱导成骨细胞骨架F-actin损伤的保护作用

目的 考察淫羊藿苷对成骨细胞骨架F-actin损伤的保护作用及其对相关信号通路的调控。方法 采用脂多糖诱导大鼠成骨细胞损伤模型。实验分为空白对照组、模型组和0.1,1,10 μg·mL^-1淫羊藿苷组,MTT法观察淫羊藿苷对成骨细胞活性的影响,TRITC-Phalloidin荧光染色观察淫羊藿苷对细胞骨架的影响,ELISA法测定各组成骨细胞中F-actin的含量,RT-PCR法测定细胞骨架Rho A和Cofilin的mRNA表达量。结果 与空白对照组比较,100 μg·mL^-1脂多糖能显著降低成骨细胞存活率（P<0.01）;与模型组比较,1~10μg·mL^-1淫羊藿苷预处理后能显著提高细胞存活率（P<0.05或P<0.01）;而0.1 μg·mL^-1淫羊藿苷则无显著影响。与模型组比较,1~10μg·mL^-1淫羊藿苷能显著抑制成骨细胞F-actin解聚（P<0.05）,抑制Rho A的mRNA表达（P<0.05或P<0.01）,0.1~10 μg·mL^-1淫羊藿苷能抑制Cofilin的mRNA表达（P<0.01）。结论 淫羊藿苷对脂多糖诱导的细胞骨架F-actin损伤具有保护作用,其机制与抑制细胞骨架相关因子Rho A和Cofilin的mRNA表达有关。