试剂盒法快速测定食品中铝

目的:建立铝的试剂盒法测定食品中铝的新方法。方法:将食品样品以HNO3-H2O2进行前处理,样液用铝的试剂盒法进行测定。结果:样品中铝浓度在0～0.5 mg/L时,摩尔吸光系数ε=2.9×105L/mol.cm。检出限为0.5μg,加标回收率95.0%～97.5%,相对标准偏差(RDS)均小于10%。结论:该方法实现了铝的快速测定,方法简便、准确,为测定食品中铝提供了一种新方法。     

电位滴定法测定直发剂中氢氧根

直发剂是化妆品中的一种 ,直发剂中限用物质氢氧化钠(钾 )、氢氧化锂、氢氧化钙的允许含量 (重量计 )分别为 1.2 %、2 %和 7%。用盐酸标准溶液滴定 ,电位控制 p H值 ,达到准确测定氢氧根的含量。1　仪器与方法1.1　试剂和仪器　盐酸标准溶液 0 .10 0 mol/ L;p H S- 3C数字酸度计 (江苏金坛分析仪器厂 ) ;玻璃电极 2 31型、甘汞电极(上海电光器件厂 ) ;磁力搅拌器 GSP- 77- 0 3(江苏泰县姜堰无线电厂 ) ;超声波清洗器 (无锡超声电子设备厂 ) ,型号 :H6 6 0 2 5 1。1.2　实验方法(1)样品前处理。搅拌法 :称取 0 .5 g左右 (含量低的样品 ,…     

荧光光度法测定红细胞中硒元素含量的方法探讨

用荧光光度法测定硒元素含量的方法比较成熟 ,常用于测定食品、饮水中硒元素的含量 ,也用于测定尿、发等生物材料中的硒元素的含量 ,但研究测定红细胞中硒元素含量的方法不多 ,本文探讨用荧光光度法测定红细胞中硒元素的含量 ,检测限可以达到微克 /升 ,准确度和灵敏度都满足测定要求。1　试剂与仪器930荧光光度计 ;电热恒温消化器 ;硝酸 -高氯酸 ,1+ 4;硒标准溶液 ,10 0 mg/L、1m g/L;2 ,3-二氨基萘溶液 :1g/L;氨水 ,1+ 1;乙二胺四乙酸二钠溶液 ,5 0 g/L;环己烷 :蒸馏后使用 ;盐酸羟胺溶液 ,10 0 g/L;甲酚红溶液 :0 .2 g/L。混合试剂 :临…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会

格里斯试剂比色法测定食品中亚硝酸盐是测定亚硝酸盐的经典方法 ,不少文献均做为第一法 ,在测定亚硝酸盐的实验中 ,常常会遇到一些样品经处理后显色反应出现异常 ,使人易做出错误的结论 ,该现象的出现在其测定方法注解[1] 中没有涉及 ,在此 ,我们对该现象出现的原因通过实验和理论做一注解。1　实验部 1　材料与方法　① 5 0 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;其他试剂按GB/T 5 0 0 9 3 3 -1996酸制。②检验方法 :按GB/T5 0 0 9 3 3 -1996格里斯试剂 (-)亚硝酸盐测定方法。③仪器 :UV …     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中的铝

目的建立油条中铝含量的电感耦合等离子体质谱检测方法(ICP-MS)。方法用5 ml硝酸和2 ml过氧化氢为消解溶剂对样品进行微波消解,消解液蒸缩至1 ml左右,用纯水定容至50 ml,电感耦合等离子体质谱法进行定量检测。方法考察了酸度对响应值的影响,用1.0 ng/ml混合调谐液优化仪器工作条件,选用钪作为内标元素校正基体干扰和漂移。结果铝的质量浓度为0 mg/L~5.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=5 530x+62 184,相关系数(r)为0.999 3。方法的检出限为0.1μg/L。添加3种浓度水平的铝标准溶液测定方法的回收率,平均回收率为92.0%~102.0%,相对标准偏差为0.7%~3.2%。并应用该方法对油条样品中铝的含量进行了测定,发现15份样品中铝含量全部超标,含量为375 mg/kg~926 mg/kg。结论该方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于油条等面制食品中铝的测定。     

微波消解—火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝

目的:建立微波消解-火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝的方法。方法:样品经HCl-H2O2微波消解后,添加水溶性有机化合物2-吡啶甲酸作增感剂,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定聚氯化铝中氧化铝。结果:经微波消解后的样品溶液中添加2-吡啶甲酸可使铝的测定灵敏度提高10倍,铝的含量在0.02 g/L～1.50 g/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为0.02 g/L,样品加标回收率为95.6%～100.8%,RSD为2.0%(液体聚氯化铝)、2.9%(固体聚氯化铝)。结论:本方法精密度和准确度较好,使用化学试剂较少,污染较少,空白值低,定量测定准确,完全满足样品检测的要求。     

Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methods

目的 本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅.通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮(M1BK)萃取法对测定铅的灵敏度、重复性、最佳测定条件及线性范围进行了研究.方法 灰化样品,对比直接测量法(MIBK)与萃取法检测灵敏度差异;铅标准溶液在0～3.00 mg/L时,曲线成线性关系,相关系数在0.999 0以上.结果 铅浓度在0～0.3 mg/L时,2种方法对比,相对误差在0.50％～2.66％之间.直接法回收率为97.44％～98.68％,萃取法回收率为93.70～97.29％.结论 2种方法都可用于测定食品中的铅,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

谷氨酸钠对铝及相关元素在组织中沉积的影响研究

为了解谷氨酸钠对铝、铁、锌、钙在组织中沉积的影响 ,采用 2 4只 SD大鼠 (体重约 1 2 5±1 5 g)平均分成 4组 ,进行为期 5 0 d的灌服试验 ,其分别灌服蒸馏水 (空白对照组 ) ,1 .2 mmol氯化铝 ,1 .2 mmol柠檬酸钠 +等摩尔氯化铝 ,1 .2 mmol谷氨酸钠 +等摩尔氯化铝。取脑、肝、肾、骨组织和血液 ,测定其铝、铁、锌、钙的含量。结果 :给试鼠服用铝 ,都能提高铝的吸收量 ,使各组织中铝的含量升高。同时给予铝和柠檬酸盐时 ,试鼠肾、骨中铝的含量极显著地高于对照组和 Al Cl3 组 (P<0 .0 1 ) ,肝中铝含量极显著地高于对照组 (P<0 .0 1 ) ,脑中铝含量也显著高于对照组 (P<0 .0 5 )。同时给予铝和谷氯酸单钠 ,试鼠肾、脑中铝的含量极显著地高于对照组和 Al Cl3 组 (P<0 .0 1 ) ,血红细胞中铝的含量显著地高于对照组 (P<0 .0 5 )。给试鼠服用铝 ,能降低铁在肝、脑、肾中的沉积量 ,但却使胫骨、血红细胞中铁的含量升高 ;引起试鼠肾和胫骨中钙的含量升高 ,血红细胞钙和脑钙含量降低。结果表明 :谷氨酸钠和柠檬酸钠均能促进铝的吸收和组织中的沉积 ,Al抑制 Fe的吸收 ,但促进 Ca的吸收 ,而对 Zn影响不大     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。     

石墨炉原子吸收检测血铅含量方法探讨

目的建立血液中铅的石墨炉原子吸收测定方法。探讨影响检测结果的主要因素。方法血液样品用1%Triton X-100溶液和1%硝酸溶液稀释。加入基体改进剂1%NH4H2PO4溶液,石墨炉原子吸收测定铅含量。结果铅的浓度在0～80μg/L范围内,回归方程Y=0.005219+0.003441X,r=0.9996,最低检出浓度为1.0μg/L,加标回收率为92%～110%,相对标准偏差小于3%。实验室间比对结果满意。结论方法准确、灵敏,适合血液中铅的检测。     

气相色谱-质谱法快速检测全血和尿液中百草枯、敌草快

  目的  建立测定全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。
  方法  以乙基百草枯为内标,含体积分数10%高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠-氯化镍还原体系,在60℃下还原反应40 min,经1.0 mL乙酸乙酯萃取,在GC-MS选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  百草枯、敌草快在质量浓度范围0.05~2.0 μg/mL（全血）、0.02~2.0 μg/mL（尿液）内的线性关系良好,相关系数分别为0.999 5~0.999 9,方法检出限分别为0.004~0.008 μg/mL,加标回收率为94.1%~115.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~6.6%。全血、尿液中百草枯和敌草快在4℃冰箱中至少可以保存7 d。
  结论  该方法简单准确、灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中百草枯、敌草快的快速检测。
     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铅

[目的]建立稀硝酸稀释血样,石墨炉原子吸收直接测定血铅的方法。[方法]采用1．0％硝酸10倍稀释血样,10汕进样,标准加入法制备标准曲线,直接检测血铅。[结果]在实验条件下,血铅浓度在0．0～100．0μg/L之间存在线性关系（r=0．9992）。铅标准溶液25．0、50．0、75．0μg/L分别平行测定6次,其相对标准偏差为1．28％-2．74％。血样中加入铅标准溶液25．0、50．0、75．0μg／L,测得血铅回收率为95．7％-102．0％。[结论]该法灵敏度高、正确度好,操作简便快速,适宜血液中铅的测定。     

尿中砷的微波消解-示波极谱测定法

目的建立微波消解-示波极谱测定尿中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,将砷全部还原为As(Ⅲ)后,在H2SO4-KBr-Se(Ⅳ)体系中用示波极谱法测定尿样中的砷,探讨最佳实验条件。结果该法线性范围为0～50μg/L(r=0.9998),检出限为0.67μg/L,RSD为1.44%,回收率为95.0%～103.0%。结论微波密闭消解样品,防止了试样中待测元素的损失,该法简便、快速、准确,适用于尿中砷的测定。     

职业接触铟工人血和尿中铟的检测

目的 建立血和尿中铟(In)的检测方法, 评估职业接触工人In的接触水平。
方法 血样和尿样用体积分数0.1%的硝酸+体积分数0.02%的曲拉通溶液将原体积稀释至10倍后, 采用工作曲线法定量, 利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血和尿样中In的质量浓度, 并用该法对某液晶屏生产企业的82名接触In工人血和尿样中In进行检测。
结果 血和尿中In在选定范围内均具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999, 血和尿中In检出限分别为0.014 5 μg/L和0.005 1 μg/L, 最低检出的质量浓度分别为0.145 μg/L和0.051μg/L, 血和尿中In的加标回收率分别为98.3%~103.2%和95.2%~100.5%, 检测的批内精密度分别为1.11%~2.05%和1.02%~1.99%, 批间精密度分别为2.08%~3.99%和1.14%~1.82%。82名工人尿中In的质量浓度均低于最低检出浓度, 血中In的质量浓度为 < 0.145~1.730 μg/L。
结论 建立的方法有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点, 可用于In接触工人血和尿中In的检测。
     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

直接测汞仪法测定尿中汞国标方法的研制

目的 建立一种快速简便、能满足生物监测国家标准要求的尿中汞的测定方法。 方法 采用直接测汞仪对尿中汞的测定情况进行考察和试验。 结果 尿中汞含量在1.6~100 μg/L时测得的峰面积和汞浓度之间呈良好的线性关系,相关系数>0.999。方法检出限为0.5 μg/L,方法定量下限为1.6 μg/L。批间、批内测定的相对标准偏差均小于5%。对10、30、60 μg/L三个浓度水平的尿样,加入与原浓度相近的汞浓度的加标回收率为91.6%~99.9%,对有证参考物质的测定及与冷原子吸收法的比对结果满意。 结论 直接测汞仪法作为一种简单、快速的测定方法能满足生物材料中化学物质测定方法的要求,可以用于职业接触者尿中汞的测定。     

高效液相色谱紫外电化学串联检测生物样品中克仑特罗残留

采用高效液相色谱紫外电化学串联法测定了动物性组织和体液中克仑特罗残留的含量。样品经初提 ,液液萃取 ,弱阳离子交换柱分离富集浓缩后经高效液相色谱分离 ,紫外电化学检测器串联检测。液相色谱的流动相为甲醇 :0 0 1mol LKCl溶液 (4 5 :5 5 )。色谱柱为HypersilBDSC18柱。紫外检测波长 2 4 4nm ,电化学采取脉冲方式 ,峰电压 1 0V。克仑特罗浓度与紫外及电化学响应信号均呈良好的线性关系。不同加标水平的回收率在 4 2 2 %～ 96 1%之间。样品的定量限为 0 5 μg kg。对猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和尿液、血液等生物样品进行了测定 ,测定结果满意