克林霉素类抗生素的快速薄层色谱鉴别

目的:快速鉴别克林霉素类抗生素。方法:使用薄层色谱法,以头孢唑啉钠为参比物,硅胶GF_(254)为固定相,乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(3:2:2:1)为展开剂,点样量2μl,对盐酸克林霉素、盐酸林可霉素及克林霉素磷酸酯进行快速薄层鉴别。结果:三个成分的斑点能明显区分开,且斑点清晰。结论:该法快速,准确,能用于克林霉素类抗生素的快速薄层鉴别。     

LC-MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质

目的:建立LC-MS方法检测盐酸克林霉素中有关物质,并利用质谱对有关物质进行初步鉴定。方法:液相色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水-无水甲酸(18∶3∶79∶0.2),氨水调pH为5.45±0.02;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温为室温;质谱条件:电喷雾电离源正离子检测;源温80℃;锥孔电压35 V。结果:检测出盐酸克林霉素原料中6个有关物质,分别为林可霉素异构体(1)、林可霉素(2)、克林霉素B(3)、7-表克林霉素(4)、克林霉素异构体(5)及去氢克林霉素(6)。除林可霉素、克林霉素B和7-表克林霉素外,其余均未被各国药典收载。结论:本文采用液质联用法,灵敏度高,分离度好,能用于盐酸克林霉素的质量控制及其代谢产物的研究。     

盐酸克林霉素的反相HPLC法含量测定

盐酸克林霉素的反相ＨＰＬＣ法含量测定河南省药品检验所郑州４５０００３王巨才，安华民盐酸克林霉素（ＣｌｉｎｄａｍｙｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）是由盐酸林可霉素半合成而得，由于林可霉素为多组分抗生素，故克林霉素中，一般还含有克林霉素Ｂ、７－差向克林...     

盐酸克林霉素合成工艺

用氯代烯胺作氯化试剂，不需要N_2保护，以更高的收率将盐酸林可霉素转化成盐酸克林霉素，总收率为91．5％.     

榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别

目的探索榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别方法,为制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。方法照薄层色谱法试验,将各种试样分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,365 nm紫外灯下检视。观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上的荧光斑点。结果供试品、黄柏对照药材溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论通过试验表明:依本试验方案所得盐酸小檗碱薄层色谱图,黄柏对照药材溶液、榆黄喷雾剂溶液、盐酸小檗碱对照品溶液斑点边缘清晰,Rf=0.66,重现性好,专属性强,操作简单;本法可为重新制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。     

盐酸克林霉素注射液致急性肾功能不全2例

克林霉素是林可霉素7位羟基被氯离子取代的半合成衍生行,抗菌谱与林可霉素相似,对大多数敏感菌的抗菌作用比林可霉素强约4倍,尤其对厌氧菌的抗菌作用较突出,不良反应较林可霉素轻,与青霉素、头孢菌素类抗生素无交叉过敏反应,可用于对青霉素过敏者[1],其主要在肝脏代谢,经胆汁和粪便排泄,约1/10以原形药物经尿排泄,因此较受临床医生欢迎,近年来用量显著增大,不良反应发生率也大大增加。现将盐酸克林霉素注射液致急性肾功能不全2例报道如下。1病例例一,女,36岁,体重55 kg,因咽痛两天就诊,诊断为上呼吸道感染,给予盐酸克林霉素注射液0·9 g 5%…     

盐酸克林霉素胶囊的溶出度研究

目的建立盐酸克林霉素胶囊的溶出度测定方法。方法以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释成1000mL,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)为溶出介质,检测波长为214nm,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释成1000mL,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210∶300)为流动相,流速0.7mL/min。结果盐酸克林霉素0.332~6.640μg的范围内,线性关系良好,Y=-3844+3.542e+004X,r=0.9962(n=6)。结论方法快速准确,可作为盐酸克林霉素胶囊的质量控制方法。     

盐酸克林霉素合成工艺

用氯代烯胺作氯化试剂，不需要Ｎ２保护，以更高的收率将盐酸林可霉素转化成盐酸克林霉素，总收率为９１．５％。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

复方盐酸林可霉素喷雾剂含量测定方法的建立

以十八烷基键合硅胶为填充剂 , 以 0.2mol/L磷酸 (用氨水调 pH至 6.0) - 乙腈 ( 260 25) 为流动相 , 测定复方盐酸林可霉素喷雾剂中的盐酸林可霉素及盐酸麻黄碱 . 平均回收率及 RSD( n=5) 分别为 盐酸林可霉素 99.79% ,2.10% ;盐酸麻黄碱 99.98% ,3.40% . 盐酸克林霉素和盐酸麻黄碱在 1～ 3mg/ ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 , 回归方程分别为 A=2. 398× 106C+ 4. 714× 104( r=0. 9990) ; A=2. 724× 106C+ 4. 764× 106( r=0. 9992) . 经方法学试验证明 本法可行 , 操作简便 , 省时 , 可以较好的控制该制剂的质量 .     

氨金黄敏颗粒的盐酸金刚烷胺薄层鉴别方法的修订

目的:修订氨金黄敏颗粒的盐酸金刚烷胺薄层色谱鉴别方法.方法:以盐酸金刚烷胺对照品为对照,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-浓氨溶液(9:1.5:1:0.05)为展开剂,展开后晾干,喷以显色剂,可见光检视.结果:修订的盐酸金刚烷胺薄层鉴别方法,斑点清晰易辨,分离度和重现性均良好.结论:修订的薄层鉴别方法为国内5家...     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

林可霉素利多卡因凝胶的质量评价

目的 评价林可霉素利多卡因凝胶的质量现状并分析存在问题。方法 按照2018年评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对林可霉素利多卡因凝胶的质量现状进行评价。结果 共抽取样品214批次,按国家标准检验不合格率为0.5%。探索性研究显示个别生产企业盐酸利多卡因的含量较低,部分生产企业防腐剂使用过量,个别生产企业处方中未添加防腐剂。结论 林可霉素利多卡因凝胶法定检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业对处方的抑菌效力进行评价,加强工艺控制,建议进一步完善质量标准,加强监管。     

两种高效液相色谱法检测盐酸克林霉素的比较

目的:改进中国药典盐酸克林霉素含量和有关物质检测的高效液相色谱法.方法:对比研究中国药典和欧洲药典高效液相色谱法得到的盐酸克林霉素色谱参数,并对欧洲药典方法进行了方法学验证.结果:中国药典方法不能将克林霉素主峰与杂质表克林霉素峰有效分离,一阶导数法纯度分析显示主峰不单一,主峰严重拖尾,杂质峰个数较少,且主峰理论塔板数不断降低,数针后即达不到分析要求.欧洲药典方法可将克林霉素主峰与杂质峰良好分离,方法学验证显示该法简单、方便、灵敏度高,专属性、重现性和耐用性良好.结论:建议修订中国药典盐酸克林霉素的含量和有关物质检测的高效液相色谱法.     

HPLC法测定复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量

目的建立复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平含量测定的HPLC法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为氯化钾溶液(1 000 mL中含90 mmoL氯化钾和10 mmoL盐酸,pH值2.06)-水-甲醇(体积比为17∶25∶58),每1 000 mL流动相中加入612 mg高氯酸钠;流速为1 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,盐酸贝那普利的质量浓度在10.0～200.0mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);苯磺酸氨氯地平(按氨氯地平计)质量浓度在5～100 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.9%(n=9)和100.4%(n=9)。结论 HPLC法适用于复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC测定盐酸克林霉素原料和制剂的有关物质

摘要：目的 建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法,并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。方法 采用CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为210nm,流速1.0mL/min,测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。结果 3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。林可霉素校正因子为0.68,采用外标法计算含量。国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小,其余生产企业杂质水平批间差异均较大。结论 本方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。