糖类甲基化法简介

<正> 甲基化是糖类化学的常见反应,对糖、甙类、核糖核酸和含糖抗生素等结构研究具有十分重要的意义。糖类甲基化最常应用的方法有:Purdie 法和 Haworth 法,前者采用的试剂为 CH_3I-Ag_2O,后者是(CH_3)_2SO_4-NaOH。这是糖类化学中最早应用的甲基化法,     

琥珀酸丁辛酰胺(Butoctamide Semisuccinate)

异名リストミン化学名 N-(2-乙基己基)-3-羟基丁酰胺琥珀酸氢酯CH_3·CH·CH_2·CO·NH·CH_2·CH(C_2H_5)·(CH_2)_3·CH_1 O·CO.CH_2·CH_2·COOH 药效分类安定药开发单位(日)ラィォン上市厂商(日)ラィォン1982年10月药理对健康成人的调查以及多道波形描记器对睡眠状态的记录,表明本品600 mg可缩短入睡时间及快动眼(REM)睡眠前的时间,使睡眠时间及REM睡眠的比例增加,     

降血脂药Melinamide

异名,AC-233 化学名 N-(a-甲基苄基)亚油酰胺C_6H_5-CH(CH_3)NH—CO—(CH_2)_7—CHCE_3—(CH_2)4—CH=CH—CH_2—CH 药效分类降血脂药开发单位 (日)住友上市厂商 (日)住友1983年9月     

六种中药材中杀虫剂磷化铝残留量的顶空气相色谱法测定

目的:近年药材市场开始采用磷化铝熏蒸来防止药材生虫,用量过大会产生安全隐患.建立杀虫剂磷化铝的检测方法,并用于药材中残留量检测.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,SPB-1701型毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,测定党参、山茱萸、枸杞、甘草、菊花、麦冬6种中药材中杀虫剂磷化铝的残留量.结果:此方法磷化氢在0.25～5.0 μg·L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9985);回收率采用高、中、低3个浓度进行加标试验,平均回收率(n=4)分别为68.25％、88.09％、90.95％,相对标准偏差(RSD)均小于5.0％.6种药材中磷化氢测定结果分别是党参≤0.0131 mg·kg-1;山茱萸≤0.0423 mg·kg-1;枸杞≤0.0618 mg·kg-1;甘草≤0.03155mg·kg-1;菊花≤0.0822mg·kg-1;麦冬≤0.0142mg· kg-1.结论:熏蒸药材中的磷化氢解吸速度均很快,通风放置5d后测定,残留均小于食品的国家限量标准0.05 mg·kg-1及国际限量标准0.01 mg·kg-1,通风放置至30 d后,6种中药材都检测不到磷化氢的残留;该方法经验证,可以用于中药材中磷化铝的含量检测,为中药材安全监测提供参考.     

多指标综合评分法优选咽舒颗粒的提取工艺

目的优化咽舒颗粒中药材的水煎煮提取工艺。方法以肉桂酸、鸢尾黄素和干膏得率为指标进行综合评分,以煎煮时间、煎煮次数、加水倍数为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优化咽舒颗粒中药材的水提工艺。结果最优提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次2 h。结论采用多指标综合评分-正交试验法优化的咽舒颗粒中药材的水提工艺稳定、科学、合理。     

家兔灌服磷化铝中毒的解毒方法研究

目的遴选具有阻止磷化氢生成的解毒型洗胃剂,寻找口服磷化铝中毒早期治疗的最佳方案。方法将48只家兔分为6组,分别灌服最低全数致死量的磷化铝,即刻再分别灌服1%硫酸铜、0.02%高锰酸钾、食用油、液体石蜡或持续进行胃肠减压,并分别于灌磷化铝粉前、灌磷化铝粉后0.5 h及死亡时抽取家兔动脉血2 mL进行血气分析,并记录家兔死亡时间。结果灌食用油洗胃组平均生存时间为(105.25±23.38)min,持续胃肠减压组平均生存时间为(4 200±63.22)min,均明显长于其他组(P<0.05或P<0.01)。结论口服磷化铝中毒后给予食用油洗胃以及持续进行胃肠减压,是提高解救存活率的关键。     

国外合成药及其中间体工艺简讯

乙胺丁醇的主要中间体2-氨基丁醇-1的新制备法美国专利3,906,046;C.A.,1976,84,4462 本专利报道,CH_3CH_2CH(NH_2)COOC_2H_3在铬酸铜(主要成份为CuCr_2O_3,在二氧六环中加压下,加热氢化后用作催化剂)存在下,经催化氢化还原成CH_3CH_2CH(NH_2)CH_2OH,收率可达98.9％。若催化剂未经预先氢化,则不能获得成品。     

间硝苯啶二乙酯的合成

间硝苯吡啶二乙酯(Ⅰ)化学名:1,4-二氢-2,6-二甲基-4(3’-硝基苯基)吡啶-3,5-,二羧酸二乙酯,它是二氢吡啶类心血管药物硝苯吡啶(Ⅳ)的衍生物。Ⅰ:R_1=R_2=-C_2 H_5 Ⅳ:R_3=R_4=-CH_3 Ⅱ:R_1=-CH_3 Ⅴ:R_3=-CH_3 R_2=-C_2 H_5 R_4=-CH_2 CH(CH_3)_2 Ⅲ:R_1=-CH(CH_3)_2 Ⅶ:R_1=-CH_3 R_2=-CH_2 CH_2 OCH_3 R_2=-CH_2 CH_2-N_(CH_3)-CH_2-(?) Ⅵ:R_1=R_2=-CH_3 硝苯吡啶的生理活性类似硝基甘油,可直接松弛血平管滑肌,扩张冠脉,改善对心肌的供     

奥沙米特

异名 Oxatimide,Tinset,MCN-JR-35443,R 35445 化学名 1-[3-(4-二苯甲基-1-哌嗪基)丙基]-2-苯并咪唑啉酮 CH_2CH_2CH_2—N N—CH(C_6H_5)_2 药效分类抗变态反应药开发单位(比)Janssen 上市厂商(英)Janssen 1982年8月 (西德)Janssen 1982年10月首次报道 Acta Allergol 32:278(Aug 1977) 药理本品为化学结构与脑益嗪相近似     

经成对的Cope-Claisen重排反应合成(±)-雌酮甲醚

溴化物1b 由醛1a 经连续还原(LiAlH_4、Et_2O,0℃)、甲磺化(CH_3SO_2Cl、Et_3N、CH_2Cl_2,0℃)和置换(LiBr、丙酮,回流)制备,总收率为68%。2-甲基-2-环戊烯-1-羧酸甲酯阴     

紫外检测HPLC法测定尿中氢可的松和可的松

取Sep-Pak 样品制备柱(5μmC_(18)键合硅胶柱;5μm-ODS 预柱,依次通过CH_3OH 2ml、H_2O5ml 和含4μg 内标6α-甲基泼尼龙(Ⅲ)的尿样晶20ml,以0.1mol/l(NH_4)_2CO_3溶液5ml 洗涤。再以含10mmol/l(NH_4)_2CO_3的CH_3CN-H_2O(18:82,v/v,流     

科研技术简讯

S-077缩水甘油醚的一步简易合成法 Mou-zin G等[Synthesis,(2):117,1983] 标题化合物ROCH_2CH—CH_2(3)系用ROH(1)和 CICH_2CH—CH_2(2)制成,为一类型的心血管药物 ROCH_2CH(OH)CH_2NR~1R~2(4)的有用中间体。本文报道采用相转移反应,合成了24个式(3)的化合物,除1个纯度为95％外,其余的≥98％;收率多为80≥90％。克服了以前的无水操作条件或一般在NaOH溶液中反应收率不高的缺点。附有操作示例和38篇文献。     

3,4-二甲氧基苯乙腈的加氢还原

3,4-二甲氧基苯乙腈(1)经过加氢还原可制得四氢巴马丁及异搏定等的中间体3,4-二甲氧基苯乙胺(2)。3,4-(CH_3O)_2C_6H_3CH_2CN→13,4-(CH_3O)_2C_6H_3CH_2CH_2NH_22加氢还原一般在高压下进行,收率较高,但设备要求高,操作较繁,根据目前情况,研究用     

抗溃疡药Teprenone

异名 Selbex,Tetraprenylacetone 化学名 (9E,13E)-6,10,14,18-四甲基-5,9,13,17-十九碳四烯-2-酮(5E;5Z)几何异构体3:2的混合物 CH_3 CH_3 O | | || CH_3C(=CHCH_2CH_2C)_3=CHCH_2CH_2C-CH_3 药效分类抗溃疡药开发单位(日)卫材上市厂商(日)卫材1980年12月首次报道基础と临床17(6):1939 药理本品属于增强胃粘膜防御因子的抗溃疡药类型,具有改善胃粘膜内糖蛋白代谢功能低下、使粘液的合成及分泌正常化的作用,保护胃粘膜兔受溃疡因子的作用,它对于各种实验性溃疡比同类药金合欢乙酸香叶醇酯(gefarnate)强。吸收、分布、代谢、排泄本品以大鼠、豚     

鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的工业制备

<正> 二十碳五烯酸(eieosapentaenoic acid,简称EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,简称DHA)均为高度不饱和脂肪酸,化学结构分别为全反式CH_3CH_2[CH=CH-CH_2]_5CH_2CH_2COOH和全反式CH_3CH_2[CH=CH-CH_2]_6 CH_2COOH。EPA和DHA广泛存在于自然界的水生动物,如沙丁鱼、鲭鱼、金枪鱼、鳕鱼、鲱鱼、秋刀鱼、海豹、海象、乌贼、章鱼和虾等的油脂中。EPA和DHA具有重要的生物学功能,如降低血中胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白、极低密度脂蛋白和升高高密度脂蛋白的作用,并能抑制血小板凝集、降低血液粘度和延长凝血时间,对脑血栓、心肌梗塞等心血管疾病具有防治作用,因此,从鱼油中分离提纯药用EPA和DHA具有重要意义。     

中国吴茱萸的脂肪酸成份的分析

作者曾对日本产的吴茱萸(Evodia rutaecarpa Hooker fil.et Thomson)果实中的脂肪酸成份进行了分析,发现新脂肪酸约占总脂肪酸的25%,并定名为吴茱萸酸,其结构确定为顺十四碳二烯-[5,8]-酸(Ⅰ)。顺式顺式CH_3(CH_2)_4CH=CH-CH_2-CH=CH(CH_2)_3COOH(Ⅰ) 作者对同一芸香科的各种植物进行分析,均未找到吴茱萸酸。因此,到目前为止可     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。     

非水溶液滴定法测定盐酸异丙嗪中间体含量

我厂生产的盐酸异丙嗪的中间体侧链2-氯代-1-二甲胺基丙烷,系由二甲胺基异丙醇和过量的氯化亚砜反应制成2-氯代-1-二甲胺基丙烷盐酸盐,再用30%NaOH 中和而得。该中间体的含量测定,过去一直采用佛氏法,手续繁复,操作时间长,需要二个小时。我们进行了其他分析方法的探索,试验结果,认为使用非水溶液滴定法能得到较为满意的结果。本测定方法的反应机理是使 HClO_4与(CH_3)_2NCH_2ClCHCH_3生成高氯酸盐,其反应式     

一个用其它烷基取代吗啡、可待因、蒂巴因中N-甲基的简便方法

为了研究结构和镇痛活性之间的关系,通过对吗啡类生物碱的结构改造,制备了大量的化合物。通常的改造方法之一,是将碱的N-甲基用其它烷基取代。吗啡(1,R~1=CH_3,R~2=H)和可待因(1,R~1=CH_3,R~2=CH_3)与溴化氰经Von Braun反应或氯甲酸烷基酯反应,可得到所需要的N-去甲吗啡(1,R~1=R~2=H)和N-去甲可待因(1,R~1=H,R~2=CH_3)。蒂巴因(2,R=CH_3)与偶氮二羧酸乙酯反应后经水解,可得到N-去甲蒂巴因(2,R=H)。     

速效伤风口服液的薄层色谱—紫外分光光度测定法

速效伤风口服液为糖浆剂,内含扑热息痛、咖啡因、扑尔敏三种主药。其含量测定,扑热息痛多采用重氮化法;咖啡因用碘量法(江西省药品标准,1986年版),操作繁杂,误差大。我所曾用 HPLC 法测定胶囊。本文为