HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质

目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法,以卡马西平为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Phecda C18,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H=6.0)-乙腈(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样量为50μl。结果:伏立康唑和卡马西平的保留时间分别为8.34和6.24 min;血浆中伏立康唑线性范围为0.10~20.00μg/ml(r=0.999 5),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别为≤1.57%、1.45%,低、中、高梯度浓度提取回收率在81.40%~128.29%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测。     

HPLC法测定注射用伏立康唑含量及有关物质

目的建立测定注射用伏立康唑含量及有关物质的HPLC法。方法采用ShimPack CLC-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.04mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至6.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0mL/min,检测波长为256nm,进样量为20μL。结果伏立康唑与杂质分离良好,在0.015～0.15g/L范围内伏立康唑浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),日内和日间RSD均小于1.5%,最低检测量为0.5ng,最低定量限为1.5ng。样品中有关物质检查符合要求。结论该法简便、快速、专属性强,可用于注射用伏立康唑含量及有关物质的测定。     

人血浆中伏立康唑的HPLC测定

目的 建立检测人血浆伏立康唑的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法 以ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.15mol/L磷酸二氢钠-水(45∶20∶35)为流动相,流速0.9ml/min;以劳拉西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷(4∶1)混合提取后,在256nm波长下进行检测.结果 伏立康唑在25～1600ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为25ng/ml;50、400和1200ng/ml 3种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%.单剂量口服200mg伏立康唑的主要药代动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC(0-t)分别为(1.70±0.41)h、(1037.01±81.18)ng/ml、(5.88±0.93)h和(6643.92±696.70)ng·h/ml.健康志愿者单剂口服伏立康唑200mg,其药动学参数与国外相关报道一致.结论 本方法 操作简便,结果 准确;适用于血浆伏立康唑的检测.     

HPLC法测定伏立康唑冻干眼用制剂中的有关物质

目的建立伏立康唑冻干眼用制剂中有关物质的检查方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为256 nm;柱温为35℃;进样量为20μL;流速为1.0 m L·min-1,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱。结果伏立康唑及各杂质均能得到良好的分离。伏立康唑、杂质A、C和EPC在0.25~5.0 mg·L~(-1)内,杂质D在0.5~2.0 mg·L~(-1)内线性关系良好(r>0.999 0,n=6)。伏立康唑、杂质A、C和EPC质量浓度为2.5 mg·L~(-1),杂质D质量浓度为1.0 mg·L~(-1)时,精密度(RSD)分别为1.3%、1.6%、1.5%、1.3%和1.3%;杂质A、C、D和EPC平均回收率分别为101.2%、101.3%、96.6%和96.6%。经对供试品测定,除杂质D未检出外,其余杂质A、C和EPC峰面积RSD分别为0.02%、0.01%和1.2%。结论该方法适用于伏立康唑冻干眼用制剂的有关物质检查。     

HPLC法测定人血清伏立康唑浓度

目的 建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人血清中伏立康唑的方法,为临床伏立康唑的个体化用药提供方法学基础.方法 采用7%高氯酸直接沉淀血清蛋白,色谱柱采用汉邦Hedera ODS-2(4.6μm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.0)(60:40,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 伏立康唑在0.367~23.5μg/mL间线性良好(r=0.9964),批内、批间准确度偏差<±5.0%,批内、批间精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<11.1%,在室温放置、冰冻、反复冻融条件下考察样品稳定性,伏立康唑均保持稳定,偏差<±12.5%.结论 建立的HPLC测定人血清伏立康唑浓度的方法具有操作简便、特异性高、灵敏度高、成本低的特点,更适合临床中常规应用.     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑及其代谢物的浓度

目的 建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑及其代谢物浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法 采用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）检测法,以罂粟碱为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为ACE5C₁₈-AR （150 mm×4.6 mm）,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠（含三乙胺400 μl/L,用0.25 mol/L的氢氧化钠调至pH=7.0）-乙腈（67：33）,流速为l ml/min,柱温为40℃,检测波长为255、276 nm （双波长检测）,进样量为20 μl。结果 伏立康唑氮氧化物、伏立康唑和罂粟碱的保留时间分别为4.5、11.3、13.7 min;血浆中伏立康唑、伏立康唑氮氧化物线性范围均为0.5~20.0 μg/ml （r=0.999 5）,定量下限均为0.5 μg/ml,批内、批间RSD均<11%,定量下限、低、中、高梯度浓度提取回收率在90.3%~109.9%之间。结论 该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测和对其主要代谢物的测定。     

HPLC内标法测定人血清中伏立康唑的浓度及其应用

目的 建立高效液相色谱（HPLC）内标法监测人血清中伏立康唑（VRC）的浓度,为临床个体化用药提供依据。方法 采用10%高氯酸沉淀蛋白法处理人血清样品,以硝西泮为内标,Hypersil ODS柱为色谱柱,25 mmol/L KH2PO4缓冲液∶甲醇∶乙腈（55∶15∶30）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35℃,HPLC-UV检测伏立康唑血药浓度。结果 伏立康唑与内标色谱峰分离良好,无内源性物质峰干扰,在血药浓度0.3～12μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6)。定量下限为0.3μg/ml,高、中、低三个浓度提取回收率分别为（96.35±1.70）%、（102.44±3.52）%、（97.34±2.39）%,日内精密度RSD分别为4.39%、4.74%、2.90%;日间精密度RSD分别为6.5%、6.0%、4.8%;使用该方法检测自2016年6月～2020年2月的2 963份样本,其中624份（21.06%）不在治疗窗内。结论 本检测方法准确灵敏、快速便捷,适用于临床伏立康唑血药浓度监测。伏立康唑血药浓度个体差异大,临床应进行治疗药物浓度监测以指导个体化用药...     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法学。方法色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C₁₈,柱温:40℃,流速:1 mL·min^-1,流动相:甲醇-水=55∶45,检测波长:254 nm,内标:对氯苯乙酰胺。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,血浆中伏立康唑在0.1~10.0μg·mL^-1内线性良好(r=0.999 2),最低检测浓度为0.1μg·mL^-1。血浆中伏立康唑日内、日间RSD均<10%,提取回收率为89%~92%。结论本方法简便、灵敏、准确、高效,适用于人体内伏立康唑的浓度监测。     

高效液相色谱法测定注射用伏立康唑的含量

目的建立HPLC测定注射用伏立康唑含量的方法。方法选用VP-ODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),柱温为30℃,检测波长为255nm。结果伏立康唑在0.1010~0.9605g·L-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.8%,RSD为0.27%。结论本法简便、快速、可靠,可用于注射用伏立康唑的质量检验。     

反相高效液相色谱法测定伏立康唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定伏立康唑含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.04mol.L-1磷酸铵缓冲液(用磷酸调pH值至6.0)-乙腈(3∶2),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm。结果:伏立康唑检测浓度在26.2~131.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.82%(RSD=0.152%)。结论:本方法操作简单、快捷,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以酮康唑为内标,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dionex U-3000 Dimonsil C18,流动相为三乙胺-冰醋酸-水混合溶液(1∶1∶98,V/V/V,p H约为4.0)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:伏立康唑血药浓度在0.2~20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg/m L,最低检测限为0.03μg/m L;日内、日间RSD均小于10%;方法回收率为92.06%~106.26%(RSD<5%,n=5),提取回收率为75.62%~90.59%(RSD<5%,n=5)。采用该法测得10例患儿体内伏立康唑的血药浓度为0.22~4.90μg/m L(n=10)。结论:该方法简单、快速、专属性强,可用于伏立康唑治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立适用于病人血浆中伏立康唑浓度测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈:水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;内标为艾司唑仑.结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06~20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.日内及日间RSD在1.49%~2.91%之间,绝对回收率在87.07%~96.82%之间.检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度。方法采用氯仿进行血浆样品萃取,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵(加冰醋酸、三乙胺各10μL)-乙腈(50∶50),紫外检测波长:255 nm。结果伏立康唑回收率>90%,浓度在0.03~8.80μg.mL-1,伏立康唑和酮康唑的峰面积比与伏立康唑浓度间呈现良好的线性关系(r2=0.999 71),日内和日间RSD均<15%。结论该方法快速、灵敏,适合于伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC法与EMIT法测定伏立康唑血药浓度的结果比较

目的 评价高效液相色谱法(HPLC)与均相酶放大免疫法(EMIT)测定人血浆伏立康唑(VRC)浓度结果的相关性,为临床监测伏立康唑血药浓度及个体化用药提供参考。方法 收集伏立康唑血药浓度达稳态后的患者血清样本59例,分别用HPLC和EMIT两种方法测定,分析两种测定结果的相关性和差异性,并比较柳州市人民医院HPLC法(1 054例)和EMIT法(991例)的测定结果。结果 两种方法测定结果的相关性良好,但总体水平上存在统计学差异。EMIT法测定伏立康唑浓度结果较HPLC法高。结论 临床用不同方法测定伏立康唑血药浓度时,对不同测定方法的差异应予以关注并作相应调整,两种方法的测定结果不具有直接比较意义。     

超高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的 建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度法,并测定肺部真菌感染患者伏立康唑的血药浓度.方法 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定伏立康唑血药浓度,以卡马西平为内标,乙腈沉淀处理血浆样品.采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱(1.6μm,75 L×2.0),流动相为5...     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏及检测范围广的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法.方法采用LC-10A(岛津)高效液相色谱仪,以尼群地平为内标,以Hypersil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(5545);流速为1.0 mL·min-1;进样量为50μL;检测波长为254 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析.结果色谱峰分离良好,无内源性杂质干扰.线性方程为Y=0.312 4X-0.069 3,r=0.999 1(0.2～20.0 mg·L-1);最低检测浓度为0.05 mg·L-1.平均方法回收率为94.6%～105.4%(n=15),日内、日间RSD≤9.2%.结论本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于伏立康唑血药浓度的监测,也可用药动学研究.