营养强化食品中钙的离子色谱测定法

目的 建立营养强化食品中钙含量的离子色谱测定法.方法 样品经硝酸、高氯酸混合酸消化后采用离子色谱法直接测定营养强化食品中钙含量.结果 离子色谱法测定强化食品中钙含量的线性范围为0.10～500 mg/L,回归方程为y=244x-7.92,r=0.999 8,最小检出限为0.02 mg/L,RSD为0.50%～4.00%,回收率为95.0%～103.0%.结论 该方法操作简单、快捷,具有可靠的准确度和良好的精密度,且灵敏度高于传统的方法.     

耐热锻炼对钙和镁代谢的影响

目的　观察耐热锻炼对钙、镁代谢的影响 ,以探明夏季高温下体力锻炼时补充钙、镁的需要。方法　 2 0名健康青年男子 ,在炎热气候下 (三球温度指数WBGT 31 8℃ )进行 5km越野锻炼 ,2周内锻炼 1 0～ 1 2次。锻炼期前一天和后一天进行高温快步行进标准试验 (WBGT 30 3℃ ,受试者负重 1 6kg ,以速度为 4～5km/h快步行进 90min ,共 7km)。结果　耐热锻炼获得了热习服 ,显著提高了耐热能力。热应激时 ,汗钙、镁浓度分别为 1 35 2mmol/L和 0 36 4mmol/L ;热习服后 ,汗钙、镁浓度分别降低 34 6 %和 36 8% (P <0 0 5 ) ,全天流失量分别减少 1 1 2mg和 1 9 6mg。热应激日粪、尿钙排出量分别为 2 0 5 1mg和 31 4 2mg ,镁分别为2 0 7 6mg和 4 1 82mg;热习服后 ,粪钙、镁都分别减少 2 1 5 % (P <0 0 5 ) ,尿钙增加 1 8 1 % ,而尿镁减少6 6 %。热应激日钙、镁分别负平衡 2 6 1mg和 1 2 4mg ;热习服后热应激日钙负平衡 2 0 5mg ,镁则基本接近平衡。血清钙原处于正常值低限 ,镁尚在正常水平 ,热应激后钙升镁降 (P <0 0 5 ) ;热习服后 ,血清钙降至正常值以下 ,镁也下降 7 7% (P <0 0 5 ) ;高温快步行进标准试验后 ,血清钙下降 ,并与锻炼期前差异有非常显著性 (P <0 0 1 ) ,而实验期间钙、镁摄取量仅为 30     

生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用

目的 研究便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用。方法 采用便携式比色计及配套试剂通过现场浓度直读对亚硝酸盐氮进行测定,开展方法学实验。结果 线性范围为0. 01 mg/L～0. 3 mg/L,r≥0. 999。在去离子水中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为71. 7%～104%,精密度均4. 0%。末梢水阴性样品中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为76. 7%～118%,精密度均5. 3%。测定有证标准参考样品,与标准值偏差为0. 8%～20%。结论 便携式比色计在亚硝酸盐氮现场检测中具有良好的应用前景和空间。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

原子吸收分光光度法测定化妆品中锶

目的　建立化妆品中锶的测定方法。结果　锶的测定范围 :0～ 2 0mg/L ,检出浓度 :0 .10mg/kg ,定量下限 0 .4 0mg/kg ,相对标准偏差 <5 % ,回收率 94 %～ 10 5 %。结论　适用于化妆品中锶的测定。     

气相色谱法测定吸附树脂及银杏黄酮中的痕量苯系物

采用PEG 2 0M毛细柱 ,FID检测器 ,用外标法测定了皂甙类吸附树脂及银杏黄酮中mg/L级苯系物的含量 ,最低检测限为 0 0 0 2mg/L ,大孔树脂中苯残留量为 0 78～ 3 99mg/L ,甲苯残留量为 0 0 4～ 0 74mg/L ;银杏黄酮中苯残留量为 0 2 5～ 0 35mg/L ,其它苯系物的含量均小于 0 0 0 2mg/L。本实验分析方法操作简便 ,结果准确可靠 ,在国内尚属首次报道     

酒中铅锰的同时萃取-原子吸收光谱法测定

目的建立一种酒中铅锰同时萃取的原子吸收光谱法。方法国标中火焰原子吸收光谱法测定这两个元素是先将酒样消化定容后,取部分溶液萃取测铅,另取样品消化后测锰,不能在萃取液中连续测铅与锰。作者查阅文献并经实验整理后发现,可在调整消化定容液pH后,加入pH 5.7的乙酸盐缓冲液,再用DDTCE/MIBK可同时萃取这两种元素,从而实现连续测定铅、锰。结果对样品的加标的回收率铅为96.7%-102.7%,锰为97.0%-104.0%,线性检测范围铅为0～0.4 mg/L,锰为0-2.0 mg/L。相关系数铅为0.999 7,锰为0.999 1,方法检出限铅为0.05 mg/L,锰为0.02 mg/L。结论此法操作简单、灵敏度高、干扰少、回收率好。     

茶汤中蛋白钙和非蛋白钙的分析

用三氯乙酸沉淀分离茶汤的蛋白钙（有机钙）和非蛋白钙（游离钙），用原子吸收光谱测定总钙和非蛋白钙含量，用总钙和非蛋白钙差减法计算蛋白钙含量。总钙回收率为９６．６％～９８．８％，非蛋白钙回收率为９８．６％～１０１．２％，批内变异系数为２．３％～２．６％，批间变异系数为４．２％～５．４％。五份乌龙茶茶汤分析结果是总钙含量为３．８１～６．２９ｍｇ／Ｌ，非蛋白钙含量为２．２９～３．６６ｍｇ／Ｌ，蛋白钙含量为１．５２～２．６３ｍｇ／Ｌ，非蛋白钙与蛋白钙比率约为３：２。     

反相HPLC法测定食品中抗氧化剂

运用反相ＨＰＬＣ法同时测定抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）、没食子酸丙酯（ＰＧ）的线性范围分别为５～３００ｍｇ／Ｌ，１０～２００ｍｇ／Ｌ，１．０～５０ｍｇ／Ｌ。回收率分别为１０１％～１０４％，８３％～８５％，８０％～８２％，变异系数分别为（ｎ＝３）２．２％，３．０％，３．４％，并讨论了流动相的选择等     

甲亚胺－H分光光度法测定饮用天然矿泉水中硼

对甲亚胺－Ｈ分光光度法测定水中硼的实验条件进行了系统的研究。研究及验证结果表明，含硼０．２～２．０ｍｇ／Ｌ时，精密度为１４％～４％，回收率可达１００．３％，定性和定量检测限分别为０．２２ｍｇ／Ｌ和０．３２ｍｇ／Ｌ，并具有操作简便，干扰少等优点。     

工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法正戊烷、正庚烷、正辛烷线性范围分别为0.3～3131、0.3～3418和0.3～7025mg/L,线性方程分别为：Y=1.910X＋23.00（r=0.99991）、Y=2.251X-10.64（r=0.99998）和Y=2.305X-34.45（r=0.99997）;检出限均达到0.3mg/L;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0.2%～0.6%、0.4%～0.8%和0.4%～0.8%;平均解吸效率分别为98.0%～105.2%、99.1%～101.4%和98.7%～99.3%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的测定。     

长沙地区0～18岁儿童血清前白蛋白正常参考范围研究

目的建立长沙地区0~18岁健康儿童血清前白蛋白参考值范围。方法用免疫比浊法检测1 066例0~18岁健康儿童的血清前白蛋白浓度。结果 1 066例儿童按新生儿期（0~〈1月）、婴儿期（1月~〈1岁）、幼儿期（1~〈4岁）、学龄前期（4~〈7岁）、学龄初期（7~〈10岁）、学龄中期（10~〈13岁）、青春期（13~〈18岁）分组检测血清前白蛋白浓度,结果依次为中位数115.46 mg/L,参考范围83.50~128.00 mg/L;中位数137.37 mg/L,参考范围115.53~151.84 mg/L;中位数170.73 mg/L,参考范围136.68~176.54 mg/L;中位数180.36 mg/L,参考范围159.72~193.49 mg/L;中位数211.84 mg/L,参考范围196.08~227.62 mg/L;中位数231.47 mg/L,参考范围207.97~254.96 mg/L;中位数291.80 mg/L,参考范围273.38~310.22 mg/L,各年龄组间PA浓度差异有统计学意义（P〈0.05）。结论长沙地区儿童血清PA浓度明显低于成人,并随年龄增加有升高趋势。儿童血清前白蛋白参考值范围与成人不同,不能随意套用。     

碧螺春茶叶中无机阴离子的离子色谱测定法

目的建立能够同时检测绿茶中几种无机阴离子的方法,测定碧螺春中无机阴离子的含量。方法将20份碧螺春和一级炒青分别浸泡于70℃左右的去离子水中,经过超声和脱色处理后用离子色谱仪分析。结果以氟化物指标为例,相对标准偏差(RSD)范围在4%以内,加标回收率范围在90%～105%;F-含量为1.0～3.0 mg/L,Cl-含量为1.0～4.00mg/L,NO3-含量为0.5～1.50 mg/L,SO42-含量为0.5～2.00 mg/L。结论离子色谱法可同时检测茶叶中4种无机阴离子。该法准确性高,精度高,稳定性好。     

枸杞黄酮类化合物清除氧自由基及对小鼠L_(1210)癌细胞能量代谢的抑制作用

采用ＥＳＲ自旋捕捉法和微量量热法能量研究了枸杞总黄酮（ＴＦＬ）对活性氧自由基的清除作用，及对Ｌ１２１０细胞热代谢的影响。结果表明：在Ｆｅｎｔｏｎ体系中，ＴＦＬ７．５～２００ｍｇ／Ｌ对ＯＨ·的清除率为２０％～７２％；在Ｘａｎ／ＸＯ体系中ＴＦＬ０～２１７ｍｇ／Ｌ，Ｏ－·２清除率为０～５１％；ＴＦＬ０．５６ｇ／Ｌ对多形核白细胞ＰＭＮ呼吸爆发的产热峰完全抑制，对Ｌ１２１０细胞的能量代谢有明显抑制作用，对正常大鼠ＰＭＮ能量代谢有促进作用。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

百草枯在兔体内的毒物代谢动力学

目的 建立兔血浆中百草枯的高效液相色谱(HPLC)检测法,研究其在兔体内的毒物代谢动力学.方法 12只雄性H本大耳白兔随机分成2组,单剂量灌胃60 mg/kg或静脉注射6 mg/kg百草枯后不同时间点取血,采用HPLC检测血浆中百草枯的浓度,计算毒物代谢动力学参数及口服生物利用度.结果 HPLC检测血浆中百草枯在0.05～50.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),相对回收率为99.41%～102.32%,绝对回收率为83.72%～90.48%,日内、日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于10%.灌胃组百草枯峰浓度为(14.46±2.35)mg/L,达峰时间为(1.63±0.31)h,曲线下面积(0-t)为(177.61±14.62)mg·h/L,曲线下而积(0-∞)为(182.24±14.54)mg·h/L;静脉注射组的峰浓度为(35.13±5.53)mg/L,达峰时间为0.05 h,曲线下面积(0-t)为(121.74±12.30)mg·h/L,曲线下面积(0～∞]为(125.12±12.17)mg·h/L,两组比较,差异有统计学意义(P＜0.05).口服生物利用度为14.66%±1.55%.灌胃组和静脉注射组的半减期、平均驻留时间比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 百草枯口服生物利用度较差,静脉注射与口服给药的半减期无明显差异.建立的HPLC方法简便,准确,灵敏度高,可用于百草枯的检测及毒物代谢动力学研究.