唐古特大黄提取物不同成分泻下作用的比较研究

目的：研究唐古特大黄提取物不同成分的泻下作用。方法：采用炭末推进方法、酚红排空方法进行肠推进实验,观察大黄提取物各成分(15 g·kg^-1)对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大鼠大肠运动的影响。结果：唐古特大黄提取物不同成分与对照组相比,对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大肠推进作用均有显著性差异(P<0.01)；与大黄水煎液、醇提液相比,泻下活性存在一些差异。结论：唐古特大黄提取物不同成分均有显著的泻下作用,但与大黄水煎液和醇提液相比有一些差异。     

胶束电动毛细管色谱分离大黄中有效成分的研究

目的 分离出大黄中4种有效成分：大黄酚、大黄素、土大黄苷和大黄酸。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,缓冲溶液为50mol/L H3BO3-NaOH含20mmol/L SDC ,pH值为10,分析电压17kV。结果 4种成分在5min内全部分离。结论 本法简便、快速、结果令人满意。     

市售大黄饮片质量评价

目的:考察市售大黄饮片质量。方法:收集25个厂家市售大黄三种饮片60个批次样品,采用薄层色谱法进行土大黄苷检查,高效液相色谱法测定番泻苷A、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:目前市售大黄饮片质量令人担忧,生大黄、酒大黄、熟大黄饮片的土大黄苷检出率分别为50%、47%、41%。结论:对大黄饮片质量标准的制定迫在眉睫。     

不同激素组合对唐古特大黄愈伤组织的影响

目的通过研究不同激素对唐古特大黄愈伤组织的影响,探讨培养唐古特大黄愈伤组织最佳培养基。方法选用唐古特大黄种子萌发的无菌苗为材料,诱导愈伤组织,研究2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),6-苄基氨基乙酸(6-BA),萘乙酸(NAA)3种激素组合对唐古特大黄愈伤组织诱导及愈伤组织蒽醌产量的影响。结果 2,4-D对愈伤诱导起主导性作用,2 mg/L的2,4-D最有利于愈伤组织的形成,但更高质量浓度的2,4-D会影响诱导效果。2 mg/L的6-BA有利于愈伤组织的快速诱导。对于愈伤组织中的蒽醌产量,2,4-D在2 mg/L时效果最好,6-BA无明显作用,1.0 mg/L以上质量浓度的NAA对2,4-D有增效作用。结论唐古特大黄愈伤组织的最佳培养基是MS培养基(MS)+2,4-D(2 mg/L)+6-BA(2 mg/L)+NAA(1 mg/L),在此培养基上,愈伤组织的生长速率和蒽醌的产量都有较佳的表现。     

不同产地拉萨大黄HPLC指纹图谱

目的建立不同产地拉萨大黄Rheum lhasaense A. J. Li et P. K. Hsiao HPLC指纹图谱。方法拉萨大黄75%甲醇提取物的分析采用Grace Apollo C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0. 1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温20℃;检测波长319 nm。结果 20批样品HPLC指纹图谱中有9个共有峰,相似度均在0. 90以上。曲札茋苷、去氧土大黄苷的平均含有量分别为4. 36%、2. 68%。结论该方法稳定可靠,可用于拉萨大黄药材的质量控制。     

唐古特大黄蒽醌代谢物合成前体的研究

目的:探索唐古特大黄蒽醌代谢物可能的前体,初步判断其合成途径。方法:选用唐古特大黄种子萌发的无菌苗为材料,诱导愈伤组织,研究添加不同前体、不同饲喂时间对唐古特大黄愈伤组织和成体大黄蒽醌产量的影响。结果:乙酸对蒽醌产量的促进作用最大,在愈伤组织中达到了43.9%的增幅,在成体大黄中达到了45.8%;丙二酸其次,在愈伤组织中的增幅达到了15.8%,但在成体大黄中却只有3.6%的增长。苯甲酸和对苯醌对蒽醌产量无明显影响,莽草酸和α-酮戊二酸对蒽醌产量反而有一定的抑制作用。36 h是比较合适的饲喂时间,可将前体的饲喂效果充分发挥出来。结论:乙酸是唐古特大黄蒽醌代谢物合成的前体,它能大幅度的提高愈伤组织和成体大黄中蒽醌的产量,并由此推断出唐古特大黄蒽醌代谢物的合成途径是多酮合成途径。     

大黄与芒硝药对不同比例配伍对蒽醌苷含量的影响

目的:研究大黄与芒硝不同配伍比例对水煎液中泻下主要有效成分蒽醌苷含量的影响.方法:采用紫外-可见分光光度法分别测定大黄单煎、大黄与芒硝不同配伍比例(1;1,1;2,2;1)中蒽醌苷的含量.结果:大黄单煎时蒽醌苷的含量为0.126%,大黄与芒硝1∶1、1∶2、2∶1配伍时蒽醌苷的含量分别为0.158%、0.132%和0....     

鄂尔多斯引种大黄的质量分析

对鄂尔多斯引种栽培的正品大黄和市售川大黄作了从外观性状、组织特征到内在质量的对比分析,发现鄂尔多斯引种大黄中检出了土大黄苷,其药材的外观质量亦不及川大黄,影响了引种大黄的药用。对这一现象进一步研究,找出原因,采取相应栽培措施加以解决,具有重要意义。     

基于化学分析的大黄药材商品规格划分的科学合理性研究

对比研究市售及主产区34批大黄药材5种蒽醌单体含量及指纹图谱差异,从化学角度探讨传统大黄药材商品规格等级划分的科学合理性,为其行业标准的制定提供实验依据.结果表明,大黄药材的商品规格、等级与蒽醌类药效成分的含量相关性不强,与销售价格相关性也不明确;指纹图谱能够在一定程度上区分不同产地来源商品大黄药材,但不能有效区分同一产地不同商品规格等级的大黄药材.综合来看,传统道地产区大黄药材的蒽醌含量相对较高,提示传统按照产地划分大黄药材规格有一定的合理性,并从活性成分含量的角度佐证了传统对大黄道地药材产地的记载具有一定的科学性.本文首次发现,可根据大黄药材酸水解后大黄酸或大黄酚的多少,将药材区分为大黄酸型和大黄酚型2种类型,其中大黄酸型药材大多产于青海、西藏、川西、甘肃等传统道地产区,且文献报道大黄酸在多种药理作用方面以及药代动力学性质都优于大黄酚,初步认为大黄酸型药材可能是优质大黄药材.该结果为从化学信息的角度修订大黄药材的商品规格标准提供了参考.     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

大黄及其炮制品的液质联用分析及物质基础比较

目的:采用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对生大黄及其炮制品中的主要成分进行鉴定,并考察炮制过程对大黄有效组分的影响.方法:采用HPLC/UV/MS对生大黄和制大黄的小分子化合物进行定性鉴定;采用比色法测定生、制大黄中鞣质及多糖的含量;采用高效液相色谱法测定生、制大黄中没食子酸及游离蒽醌的含量.结果:HPLC/UV/MS分析表明,大黄中主要含有多酚类、蒽醌衍生物类等成分;大黄经炮制后,各组分含量变化各不相同.     

大黄总蒽醌大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选大黄蒽醌类成分的最佳纯化工艺。方法:以总蒽醌类成分的含量为指标,比较不同型号的大孔树脂对大黄蒽醌类成分的吸附性能和解析能力,从而筛选出适宜的树脂类型。采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度、洗脱剂浓度、速度、用量等参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化大黄的工艺,固形物收率由原来的38.03%下降到12.23%,主要蒽醌类成分的洗脱率82.96%。结论:AB-8树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法是切实可行的,同时具有良好的应用前景。     

辽细辛中十二碳四烯酰胺A,B的定性及定量分析研究

建立辽细辛中2个主要的直链酰胺成分十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的定性与定量分析方法,并测定其在42份辽细辛(37份不同年份收集的北细辛及5份汉城细辛)中的含量。利用HPLC-IT-TOF-MS/MS技术结合对照品鉴定北细辛甲醇提取液中的十二碳四烯酰胺A与B;对2种成分的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,柱温45℃,检测波长254 nm。结果表明,HPLC-IT-TOF-MS/MS鉴别细辛中十二碳四烯酰胺A、B的准分子离子[M+H]+为m/z 248.20;2种成分在UPLC-PDA上分离度良好,在检测范围内呈良好线性,平均加样回收率为97.90%和99.86%。在所测定辽细辛样品中,十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~3.89 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B为0.24~6.65 mg·g-1。含量测定结果显示随着贮藏时间的延长,十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的含量均呈现降低的趋势,与2013年收集样品相比,2002~2003年收集样品中两者的平均含量分别降低34%和36%;这2种成分在汉城细辛中的平均含量[十二碳四烯酰胺A:(0.78±0.52)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(1.69±0.83)mg·g-1]均显著低于北细辛[十二碳四烯酰胺A:(1.59±0.75)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(2.90±1.17)mg·g-1](P<0.05);辽细辛地上部分十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~0.33 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B含量为0.24~0.60 mg·g-1,两者的含量均明显低于同一植株的地下部分(分别为0.73~3.89,2.11~6.24 mg·g-1)。本方法快速简便、结果准确,对2种直链酰胺类成分可达到良好的分离并满足含量测定的要求,可用于辽细辛药材中这2种成分的定性与定量分析,为辽细辛药材质量控制方法的进一步提高提供依据。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

威灵仙一种新伪品的生药学和分子生药学鉴别

目的:运用生药学和分子生药学研究思路和方法,对市场上一种威灵仙新伪品进行鉴别,为保障威灵仙药材的安全使用提供实验依据。方法:对威灵仙及其伪品进行性状、显微等生药学研究,描述威灵仙及其伪品的生药学鉴别特征。对威灵仙及其伪品的分子生药学研究,通过试剂盒提取样品的DNA,聚合酶链式反应(PCR)扩增及双向测序获得其内转录间隔区(ITS)序列,根据美国国家生物技术信息中心(NCBI)数据库中已收录的ITS序列进行相似度分析及DNA条形码溯源。结果:威灵仙及伪品的生药学鉴别特征主要有外皮颜色以及有无茎节等;横切面显微特征区别主要为有无髓。分子生药学研究表明,该伪品的基原植物为紫金牛科紫金牛Ardisia japonica。结论:该威灵仙伪品为紫金牛的茎及根茎,该伪品与威灵仙在成分、功能主治方面差别较大,在临床应用上应严格区分。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

三七化学成分

目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。