注射用葛根素脂质体的制备及其包封率测定

目的：制备注射用葛根素脂质体并测定其包封率。方法：采用薄膜分散-冷冻干燥法制备葛根素脂质体;加入甘露醇作为冻干保护剂;用正交试验优选处方;用透析法分离游离药物;高效液相色谱法测定含量。结果：制得的脂质体平均粒径为296nm,Zeta电位为-37．5mV,包封率（72．4±1．6）％（n=3）。在选定的色谱条件下,葛根素与辅料能完全分离。在3．2～72．0μg·ml。范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9996。结论：薄膜分散-冷冻干燥法适用于制备注射用葛根素脂质体;透析-高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可用于测定注射用葛根素脂质体的含量和包封率。     

注射用克拉霉素脂质体的制备及其包封率的测定

目的制备克拉霉素脂质体并建立其包封率的测定方法。方法采用薄膜．超声法制备克拉霉素脂质体。用葡聚糖凝胶柱层析法分离含药脂质体与游离药物，以Tris缓冲生理盐水（TBS）为洗脱液，用高效液相色谱法测定脂质体中克拉霉素的含量。结果柱层析分离方法的药物回收率为99．86％，加样回收率为99．57％，药物含量测定方法的回收率为99．53％，线性范围25-125mg／L。样品的包封率为85％-87．5％。结论薄膜．超声法适合用于制备克拉霉素脂质体。葡聚糖凝胶柱层析法便捷、准确，可用于测定克拉霉素脂质体的包封率。     

HPLC法测定齐墩果酸脂质体的药物含量及包封率

目的建立齐墩果酸脂质体中药物含量测定及包封率测定的方法。方法采用Kromasail C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（85：15）；流速：0．8ml／min；柱温：室温；检测波长：212nm。采用过膜法分离齐墩果酸脂质体中的游离药物。结果在本色谱条件下齐墩果酸与辅料及溶剂峰分离良好，齐墩果酸在5～80μg／ml（r=0．9999，n=5）具有良好的线性关系，回收率101．5％～102．6％，日内RSD及晶间RSD均〈3％（n=5）。结论该方法准确可靠、简单易行，可以用于齐墩果酸脂质体含量及包封率的测定。     

紫杉醇脂质体的制备及其表征

目的制备紫杉醇脂质体并观察其表征。方法采用薄膜分散法制备紫杉醇脂质体,高效液相色谱法测定脂质体中紫杉醇的含量,透射电镜观察脂质体的形貌,激光粒度仪测量粒径和电位。结果制备的脂质体包封率约为（97．95±1．32）％,呈圆形或类圆形,平均粒径在54．6nm左右,电位-40．9mV,体外释放曲线符合Higuchi方程。结论薄膜分散法能制备出粒径小、包封率高稳定性较好的紫衫醇脂质体。     

超滤法测定伊立替康脂质体包封率的研究

目的：以超滤法对伊立替康（CPT-11）脂质体包封率的测定方法进行研究。方法：采用薄膜蒸发-高压乳匀法制备CPT-11脂质体，以超滤法分离脂质体和游离药物，建立HPLC测定CPT-11含量的方法。结果：超滤法能将脂质体与游离药物很好地分离，药物回收率为99．3％-100．9％，加样回收率为99．6％～102．5％。在选定色谱条件下，CPT-11分离良好，在0．106～1．012mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9996），日内RSD为1．6％，日间RSD为2．3％（n=5），回收率为97．7％～100．4％，RSD为1．1％～2．3％。结论：采用超滤-HPLC法能较好测定CPT-11脂质体的含量及包封率，同时具有简单、准确、快速的优点。     

紫杉醇长循环脂质体及其抗肿瘤作用的研究

目的：探讨紫杉醇长循环脂质体（PSL）的急性毒性、抗肿瘤作用和稳定性。方法：制备PSL,其中含有聚乙二醇-二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺（PEG-DSPE）和油酸。PEG-DSPE用于延长脂质体的血液循环时间,油酸用于降低脂质体的粒度。利用激光粒度/Zeta电位测定仪和Sephadex（350色谱柱,观察和测定了PSL的粒度分布、Zeta电位和包封率。在冷藏（7℃）避光条件下保存1年,观察其理化性质的改变。结果：PsL粒径为（138．6±4．6）nm,Zeta电位为（-31．6±7．9）mv,包封率可达（97．8＋2．6）％（n=3）。静脉注射后,与游离紫杉醇相比。长循环脂质体显著提高了紫杉醇的抗肿瘤作用,同时显著减轻了紫杉醇的急性毒性。在本试验条件下,保存1年,粒度、包封率几乎无改变,但紫杉醇含量下降8．2％。结论：PSL包封率高、粒度小,有可能成为一种较好的抗肿瘤药物。     

羧甲基壳聚糖包衣尼莫地平纳米脂质体的制备及体外释药研究

目的：制备羧甲基壳聚糖包衣尼莫地平纳米脂质体，并对其进行体外释药考察。方法：采用薄膜分散法制备尼莫地平脂质体，并用不同浓度的羧甲基壳聚糖包衣，经高压均质机多次乳匀得到羧甲基壳聚糖包衣尼莫地平纳米脂质体。以包封率为指标，筛选最佳处方；用激光粒度分析仪测定其Zeta电位，粒径大小及分布，并用透射电镜观察其形态；用透析法考察其体外释药性质。结果：羧甲基壳聚糖与脂材比例为1：4制备得到的脂质体包封率最高，平均为（75．2±3．1）％（n=3）；Zeta电位为（-9．3±1．2）mV，平均粒径为（85．7±8．2）nm，（n=3）；体外释药曲线符合Higuchi方程：Q=-0．1926＋0．357 9t1/2，（r=0．9800）。结论：本实验制备的羧甲基壳聚糖包衣尼莫地平纳米脂质体具有包封率高，粒径小，大小均匀，体外能显著延缓药物释放的性质，值得进一步研究。     

HPLC 法测定冰片-葛根素脂质体中葛根素的含量和包封率

目的：建立冰片-葛根素脂质体中葛根素含量及包封率测定方法.方法：采用薄膜分散法制备冰片-葛根素脂质体,葡聚糖凝胶柱层析法分离脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中葛根素的含量和包封率.结果：葛根素在8～160 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8） ;柱层析法可有效分离药物,分离游离药物的柱回收率为99.32%（RSD=1.16%,n=9）,加样回收率为98.56%（RSD=1.23%,n=9）.3批样品的平均包封率为62.35%,65.41%,63.18%（n=3）.结论：该方法准确、灵敏,可用于冰片-葛根素脂质体中葛根素含量及包封率的测定.     

川芎嗪脂质体的制备和质量评价

目的：制备川芎嗪脂质体，考察其理化性质。方法：以磷脂-胆固醇（2．5：1．5）为包封膜材，采用注入乳匀法制备川芎嗪脂质体，观察脂质体形态，测定其粒径，采用HPLC法测定川芎嗪含量，并考察其包封率、载药量和稳定性。结果：川芎嗪脂质体平均粒径为200nm，包封率和载药量分别为（39．5±0．66）％和（0．719±0．011）％。4℃保存30d稳定。结论：以本方法制备的川芎嗪脂质体质量符合《中华人民共和国药典》的要求。     

HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率

目的建立HPLC测定丹皮酚脂质体中丹皮酚含量和包封率的方法。方法采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;紫外检测波长：274nm。超速离心法分离丹皮酚脂质体与游离药物。结果在本色谱条件下丹皮酚与辅料及溶剂峰分离良好,丹皮酚浓度在4．06—48．72mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．0％。结论该测定方法准确可靠、简单快速,可用于测定丹皮酚脂质体的药物含量与包封率。     

HPLC法测定血脂康胶囊中洛伐他汀和洛伐他汀酸的含量

目的:建立血脂康胶囊中的洛伐他汀和洛伐他汀酸HPLC定量分析方法.方法:利用HPLC法,采用YMC-C 18柱(150 mm×4.6mm,4μm),流动相为甲醇:10 mmol·L-1甲酸铵-0.2％甲酸水溶液(73:27),流速为1.0 ml·min -1,检测波长为237 nm.结果:洛伐他汀的线性范围为1.649～9.891 μg(r =1.0000),平均回收率为98.5％(RSD =2.31％,n=6);洛伐他汀酸的线性范围为0.221～1.327μg(r=1.000 0),平均回收率为96.3％(RSD=2.03％,n=6).结论:本方法专属性强、结果准确、简便可行,可用于血脂康胶囊及其它相关天然他汀类药物的质量控制.     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

脂必泰胶囊中红曲的含量测定

目的建立测定脂必泰胶囊红曲中洛伐他汀含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dionex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1 mL/min,柱温为22℃,检测波长为236 nm,进样量为10μL。样品以75%乙醇超声提取10 min后进样测定,定量方法采用峰面积外标法。结果洛伐他汀质量浓度在0.011 83～0.473 2 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9),方法平均回收率为99.07%,RSD=1.77%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,适用于测定脂必泰胶囊红曲中洛伐他汀的含量。     

双氯芬酸钠脂质体的制备及包封率测定

目的:制备双氯芬酸钠脂质体并测定其包封率。方法:以pH梯度法制备脂质体,透射电子显微镜考察其形态与粒径;采用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的包封率。结果:制备的脂质体粒径大小均匀,粒径范围为150～175nm;双氯芬酸钠检测浓度的线性范围为0.01～1mg·mL-1(r=0.9990,n=6),平均回收率为100.05%(RSD=1.21%,n=6);包封率最高可达85.8%,最低52.4%。结论:本方法可制备得到包封率较高的双氯芬酸钠脂质体。     

HPLC法测定血脂康胶囊中洛伐他汀的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定血脂康胶囊中洛伐他汀含量的方法。方法:色谱柱为Dionex-C18,流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL·min-1,柱温为22℃,检测波长为236nm,进样量为10μL;样品以75%乙醇超声提取10min后进样测定,以峰面积外标法进行定量计算。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为0.01183～0.4732mg·mL-1(r=0.9999),方法平均回收率为99.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于测定血脂康胶囊中洛伐他汀的含量。     

氟比洛芬醇质体凝胶的制备及质量控制

目的:制备氟比洛芬醇质体凝胶并建立其质量控制方法。方法:以乙醇注入法制备醇质体,研和法制备醇质体凝胶;采用紫外分光光度法测定其中主药含量;分别采用离心法和透析袋法测定醇质体的包封率和渗漏率。结果:所得凝胶涂展性好;氟比洛芬检测浓度线性范围为2.49～24.90μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.31%(RSD=2.13%,n=6);醇质体的包封率为91.73%,4、8h的渗漏率分别为3.51%、4.79%。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸的含量

目的:建立测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxC8柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1己烷磺酸钠-冰醋酸(4:6:89:1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:烟酸检测浓度在20.12～100.6μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.43%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中烟酸的定量分析及制剂质量控制。     

紫榆膏的质量标准研究

目的:研究紫榆膏的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对紫草、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法对紫草中左旋紫草素进行含量测定。结果:TLC斑点圆整,分离度好,易于区别;左旋紫草素进样量在0.02032～10.29μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.69%,RSD=1.18%(n=6)。结论:所建标准可用于紫榆膏的质量控制。