HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

HPLC法测定冠心Ⅴ号合剂中丹参酮ⅡA含量

目的:建立测定冠心Ⅴ号合剂中丹参酮ⅡA含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(80∶20)为流动相,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.012 5~0.360 0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.06%。结论:本方法简便可行、重复性好,可用于测定冠心Ⅴ号合剂中丹参酮ⅡA的含量。     

HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹参酮II_A的含量

目的:建立HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),流速:1·0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在3·44~55·04μg线性关系良好,r=0·9992;平均回收率为98·67%,RSD为0·28%。结论:本方法分离效果好、灵敏度高、重现性好,可用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。     

香丹滴丸的质量标准研究

目的:建立香丹滴丸的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中的降香和丹参;采用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,色谱条件分别为DiscoveryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(15:65:20:0.3)和乙腈-水-甲酸(22:78:1.5),检测波长为270nm和286nm。结果:在TLC色谱图中均能检测出降香和丹参。丹参酮ⅡA线性范围2.6～81.6μg.mL-1,回收率为99.19%,RSD=1.34%;丹酚酸B线性范围50～800μg.mL-1,回收率为98.84%,RSD=1.74%。结论:所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于香丹滴丸的质量标准控制。     

高效液相色谱法测定强力脑心康口服液中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立测定强力脑心康口服液中丹参酮ⅡA的含量方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:采用Phenomenex LUNA-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈∶水(68∶32),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:270 nm。结果:丹参酮ⅡA在0.042-0.84 mg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD%为1.84%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于强力脑心康口服液中丹参酮ⅡA的含量测定。     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法:高效液相色谱法,Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270 nm,流速:1.0 mL.min-1;结果:丹参酮ⅡA在(0.092~0.92)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.55%。结论:四川野生丹参药材中丹参酮ⅡA的含量较高。     

RP-HPLC法同时测定乳痛丸中丹参酮类成分的含量

目的建立同时测定乳痛丸中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I三种丹参酮类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为270 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I组分分离良好,线性范围合理(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为99.12%(RSD=0.79%,n=9)、100.13%(RSD=0.51%,n=9)、98.62%(RSD=0.49%,n=9)。结论该方法结果准确、重复性好,可用于同时测定乳痛丸中的丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I含量。     

复方地龙胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量测定

目的:测定复方地龙胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定了其中丹参含有的丹参酮ⅡA含量,采用KromasilC18柱(5um,4.6×200mm),流动相为甲醇—水(85∶15),检测波长为270nm,流速为1.0nL.min-1。结果:丹参酮ⅡA在0.116μg~0.580μg范围内线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率为97.90%,RSD为0.85%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行定量检测,能够有效地控制该制剂的质量。     

双参通脉滴丸制备中7种有效成分快速质量监测的HPLC-MS法

目的:进行双参通脉滴丸(人参、丹参、川芎)制备的质量快速监测。方法:采用高效反相液相色谱(RP-HPLC)和MALDI-TOF-MS法,以丹参酮ⅡA含量作为指标,色谱柱为C18-ODS(150mm×4.6mmI.D.,5μm,岛津公司),以乙腈(含0.5%冰醋酸)和水(含0.5%冰醋酸)体系为流动相,流速为1mL/min时,柱温为25℃。结果:波长为203nm,可同时测定到人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和丹参酮ⅡA。波长为270nm,可同时测定到制剂中的川芎嗪,丹酚酸B,阿魏酸,丹参酮ⅡA4种单体的有效成分,并在其测定的范围内均具有良好的线性关系。用MALDI-TOF-MS分析鉴定样品中丹参酮IIA的分子量一致。结论:该方法快速、准确、其精密度、稳定性和重现性良好,对双参通脉滴丸中7种化学成分均能成功地达到质量监测。     

HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。     

超高效液相色谱-质谱联用同时测定丹参中7种成分含量

目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),正负离子交替扫描模式,选择反应离子检测(SRM)。结果:7种成分在1~460μg·L~(-1)有良好的线性关系,平均回收率83.41%~116.05%,检测限0.046~0.5μg·L~(-1),RSD均4.7%。结论:该方法快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可同时测定丹参药品中7种成分的含量,可用于丹参药材及其制剂的研究和质量控制。     

三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立测定三参贯脉颗粒中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇:水(15:5)为流动相;流速1 mL·min~(-1),检测波长270 nm;进样量5～20μL。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.08～0.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 9;平均回收率为96.81%,RSD为2.35%(n=5)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于控制三参贯脉颗粒的质量。     

补脑丸质量标准研究

目的:建立了HPLC测定补脑丸(丹参、酸枣仁、朱砂等)中丹参酮ⅡA含量的方法,用TLC法对补脑丸中酸枣仁和朱砂做定性鉴别,以控制补脑丸的内在质量.方法:采用超声波提取,用TLC法对酸枣仁和朱砂进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL·min-1,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果:丹参酮ⅡA在0.16～0.48μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为2.3%,薄层定性实验中定性方法简便、灵敏、专属性强.结论:此方法简便、准确,可有效控制补脑丸产品质量.     

HPLC法测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:(4.6 mm×250 mm,5μm);丹参酮ⅡA:流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=270 nm;丹酚酸B:流动相:甲醇乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=286 nm。进样量:10μL。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.016-0.32μg,0.14-2.8μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.2%(RSD%=2.47%,n=5),99.6%(RSD%=2.71%,n=6)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于加味丹参饮的质量控制。     

HPLC测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量

目的:用高效液相色谱法测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ODSC18柱(5urn,4.6×200mm),流动相为甲醇-水(89:11),检测波长为270nm,流速为1.0nL.min-1,柱温:室温。结果:丹参酮ⅡA在0.116μg-0.580μg范围内线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率为97.77%,RSD为1.21%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

市售丹参饮片中丹参酮Ⅱ_A含量的考察

目的:应用高效液相色谱法对不同产地31批丹参饮片进行丹参酮ⅡA含量测定,为丹参饮片质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,色谱柱:Scienhome Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),流速:1.00mL·min-1,检测波长:270nm。结果:31批丹参饮片中丹参酮ⅡA含量0%~0.5%不等,其中有10批含量低于0.20%,1批为伪品。皮部颜色棕褐色或棕黄色,木部颜色灰白色或白色的丹参饮片,丹参酮IIA含量一定较低。结论:当前丹参饮片质量参差不齐,问题较大,应加强监管。外观性状可作为判断丹参饮片质量优劣的现场快速筛查方法。     

HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用色谱柱ZORBAX SB-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长为270 nm,柱温35℃;进样量20μL。结果:咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量在2. 5035～25. 035μg·m L-1线性关系良好(r=0. 9998),平均加样回收率为101. 11%,RSD为1. 39%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、回收率高、重复性好,可用于咳喘停袋泡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定妇炎康胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的测定妇炎康分散片中丹参酮ⅡA的含量。方法样品用甲醇回流提取,色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.15%磷酸溶液(70∶30),检测波长:270 nm,流速:1 mL/min。结果显示丹参酮ⅡA在0.012 16~0.076μg之间呈良好的线性关系,相关系数0.999 99,平均回收率98.10%,RSD为1.59%。结论本法简便、快速、准确,可用于本制剂的含量测定及质量控制。