六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的?建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法?采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C₁₈（250?mm×4.6?mm,5?μm）;乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器（UV）参数:检测波长为296?nm;蒸发光散射检测器（ELSD）参数:漂移管温度为70?℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25?psi;进样量20?μL;体积流量为1?mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果?分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968～0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论?首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。      

三七药材指纹图谱的研究

Fingerprinting of Panax notoginseng was performed by high-performance liquid chromatography using Agilent Hypersil C18 (250.0 mm x 4.0 mm, 5 microm) column with the mobile phase of acetonitrile and water and gradient elution. The detection wavelength was set at 203 nm. The method is simple and reliable to identify and evaluate the quality of Panax notoginseng.     

净制湖北贝母指纹图谱研究

目的建立净制湖北贝母指纹图谱。方法采用HPLC法以依利特ODS(250mm×4.6mm)C18色谱柱;甲醇-缓冲液(0.3%二乙胺的水溶液)梯度洗脱;流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器(漂移管温度40℃,压力3.5bar);柱温25℃。结果 10批湖北贝母指纹图谱相似度较高,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了净制湖北贝母的对照指纹图谱,共有10个特征峰。结论利用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制湖北贝母饮片的质量以及对炮制工艺的评价。     

天台乌药的指纹图谱研究

目的 采用RP-HPLC对不同批次的天台乌药药材进行指纹图谱研究。方法 色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为235 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃。结果 建立的指纹图谱共确定了12个共有峰,多数峰可以达到良好分离,所建立的乌药药材指纹图谱的分析方法有良好的重现性。结论 用该方法建立的指纹图谱可以作为乌药药材品种鉴别的主要依据之一。     

生地黄药材指纹图谱研究

目的:建立生地黄药材的HPLC指纹图谱,为药材的质量控制提供科学依据.方法:采用Grace Allitma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为203nm,在45min内获得生地黄药材的指纹图谱.采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析.结果:建立了生地黄药材的指纹图谱,确定了11个共有峰,13批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.849-0.987.结论:该方法稳定可靠,信息量大,可为生地黄药材质量控制标准的制定提供参考.     

黄花倒水莲中Reinioside C含量测定及指纹图谱分析

目的:建立黄花倒水莲中Reinioside C的含量测定方法,并对其总皂苷部位的指纹图谱进行初步研究.方法:采用RP-HPLC-ELSD法,用C18色谱柱,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液梯度洗脱 .结果:两点校正,自然对数换算可弥补ELSD线性应答差的不足,方法学验证此法可获得准确测定结果.结论:HPLC-ELSD法测定Reinioside C的含量及药材总皂苷部位的指纹图谱可用于黄花倒水莲的质量控制.     

三七药材指纹图谱的研究

目的研究三七药材指纹图谱。方法采用反相高效液相方法(HPLC):C18(250.0mm×4.0mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm。结果建立了三七药材的HPLC指纹图谱。结论该方法简单,重现性好,具可操作性,能用于三七药材的鉴别与评价。     

川牛膝的HPLC指纹图谱研究

目的：应用HPLC建立川牛膝的指纹图谱,为川牛膝药材的质控提供依据。方法：采用Dia-monsilC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃在210 nm波长下检测。测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：川牛膝药材有17个共有峰,...     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

茯苓萜类的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立茯苓三萜化合物的指纹图谱。方法 反相高效液相色谱法。结果 道地药材茯苓及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱。结论 可利用液相色谱的特征峰控制茯苓及其制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

High-performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection (HPLC-ELSD) was employed for determination of amygdalin content in Semen Armeniacae Amarum. The detection was performed with the column of Hypersil-ODS (4.6 mm x 250 mm, 5 microm) and column temperature of 25 degrees C. The mobile phase was methanol-water (70:30) with flow rate of 0.5 ml/min. Evaporative light-scattering detector was used and the drift tube temperature was set at 98 degrees Celsius with the gas flow rate of 3.2 L/min. A standard curve was generated, which was linear in the range of 1.0-15.1 microg for amygdalin content (r=0.999 9). The average recovery of amygdalin was 99.0% with RSD of 2.9% (n=5). Besides simplicity and rapidness, the method yields accurate and reproducible results and can therefore be used in the quality control of Semen Armeniacae Amarum.     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98℃,载气流速3.2L/min。结果苦杏仁苷进样量在1.0￣15.1μg范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r=0.9999,苦杏仁苷的平均回收率为99.0%,RSD为2.9%(n=5)。结论本方法简便快速,结果准确可靠,为苦杏仁苷的含量测定提供了一个新方法,可用于苦杏仁药材及含苦杏仁复方制剂的质量控制。     

全身照射小鼠模型肠道通透性HPLC-ELSD检测方法的建立

目的：建立评价全身照射（total body irradiation,TBI）实验小鼠模型肠黏膜通透性双糖吸收试验的高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）检测方法。方法：TBI实验小鼠模型和正常小鼠各8只,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析（HPLC-ELSD）检测尿液标本中乳果糖（lactulose,L）和甘露醇（mannitol,M）的排出率比值,评价两组小鼠的肠道黏膜通透性。结果：尿液中甘露醇和乳果糖浓度分别在0.5～6 mg/mL和0.25～3 mg/mL范围内线性关系良好,本方法测定甘露醇和乳果糖的最低检测极限分别为500 ng和为250 ng。甘露醇和乳果糖的加样回收率分别为86.5%～109.2%和86.3%～114.4%。甘露醇和乳果糖排出量的平均日内变异系数分别为0.86%和1.13%（n=6）;平均日间变异系数分别为1.11%和1.39%（n=6）。TBI组小鼠肠道通透性（乳果糖/甘露醇比值：0.5108±0.03266）显著高于正常组小鼠（0.2908±0.05332）。结论：HPLC-ELSD检测肠道通透性具有简便、专一灵敏、重复性好、准确可靠等特点,可用于TBI小鼠肠道黏膜通透性的测定和监测。     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

癫痫患者血浆及红细胞中抗氧化剂水平的测定

目的：探讨癫痫疾病状态下血浆及红细胞（RBC）中抗氧化剂水平的变化。方法：测定39例正常对照组、32例癫痫疾病组和26例癫痫治疗组的RBC内谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)、红细胞膜过氧化脂质代谢产物丙二醛（MDA）、红细胞溶血百分率以及血浆中铜蓝蛋白（CER）、维生素A,C,E(VitA、VitC、VitE)等。结果：疾病组的红细胞MDA,溶血百分率,GSH-Px,CAT及血浆CER显著高于对照组（P<0.05），红细胞GR、SOD和血浆VitA，VitC，VitE显著低于对照组（P<0.05,其中红细胞GR，血浆维生素C,P<0.01）；治疗组的红细胞GR,SOD，血浆VitC,VitE均显著高于疾病组(P<0.05,其中GR,P<0.01)。结论：提示采取抗氧化保护措施对患者的治疗有重要意义。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中异丙酚浓度

目的创建一种新型反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度,为临床上快速准确的监测异丙酚血药浓度提供科学实用的检测手段。方法应用20%高氯酸沉淀血清样品后,混匀离心取上清液50μL进样分析。分析柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10)(冰醋酸调pH=4.0),流速1.0mL/min,荧光激发波长为276nm,发射波长为310nm。柱温为室温。结果当测定浓度范围为0.05-10μg/mL时,异丙酚与内标麝香草酚的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出浓度50ng/mL,日内与日间精密度在4.78-6.59之间,明显小于15%。结论改良反相高效液相色谱法测定人血清异丙酚浓度具有准确高效、灵敏快捷等特点,适用于科研和临床异丙酚血药浓度的监测。R     

消炎灵口服液中黄芩苷含量的测定

目的:检测消炎灵口服液中黄芩苷的含量.方法:用高效液相色谱法,条件采用Kromosil C18柱,流动相为甲醇-酸水(水:磷酸=53:0.2)40:60,检测波长277 nm.结果:各批消炎灵口服液中黄芩苷的含量每毫升均不低于0.40 mg,RSD＜5%.结论:消炎灵口服液中君药黄芩中主要有效成分黄芩苷在制剂中的含量较高,且稳定、可靠,可用于消炎灵口服液的质量控制.     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的 研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法 连翘药材经水提醇沉淀后,经聚酰胺柱层析得粗提物,粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果 分离制备的连翘酯苷纯度可达98%。结论 该方法上样量大,操作简单,提取物纯度高,可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

高效液相色谱法测定巴豆中巴豆苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定巴豆中巴豆苷含量的方法。 方法：采用反相HPLC,色谱柱为汉邦Hedera ODS-2（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（1：4：95）,流速为1 mL/min,检测波长292 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果：该方法的线性范围为0.161~0.967 mg,r=0.999 8 （n=6）;平均回收率为98.78%,峰面积相对标准差为0.02%。 结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的定量测定。