六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

目的?建立六神丸的HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,对六神丸中主要特征峰进行归属并进行指认。方法?采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C₁₈（250?mm×4.6?mm,5?μm）;乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱;紫外检测器（UV）参数:检测波长为296?nm;蒸发光散射检测器（ELSD）参数:漂移管温度为70?℃,喷雾器为冷却模式,氮气压力为25?psi;进样量20?μL;体积流量为1?mL/min。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》,建立14批六神丸指纹图谱的共有模式,计算其相似度,并对共有峰进行药材的归属以及成分进行指认。结果?分别建立了六神丸HPLC-UV及HPLC-ELSD的指纹图谱,及其共有模式,指认出HPLC-UV指纹图谱共有峰14个,14批六神丸制剂相似度为0.940～0.988,指认出HPLC-ELSD指纹图谱共有峰13个,14批六神丸制剂相似度为0.968～0.998。确认了和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸。结论?首次建立了六神丸HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作准确、简单,重复性好、精密度高,可用于分析六神丸中化学成分信息,为六神丸质量控制提供了可靠的科学依据。      

止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱研究

目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:40 ℃;检测波长:280 nm;利用国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版"对指纹图谱进行相似度评价,并使用 SPSS25.0软件进行聚类分析。结果建立了中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱,确定了30个共有色谱峰,指认出8个色谱峰,10批止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,通过聚类分析可将 10 批样品聚为 4 类。所建立的中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。结论首次建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,从样品生产中间环节控制药品质量,对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱研究

目的 建立乌梅炭乙酸乙酯部位特征指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)SinoChrm ODS-BP 色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);0.2%磷酸-甲醇等度洗脱;流速1mL/min;柱温30.0℃;检测波长225mm.结果 10批不同来源的乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱利用"中药色谱指纹图谱相似度评...     

净制湖北贝母指纹图谱研究

目的建立净制湖北贝母指纹图谱。方法采用HPLC法以依利特ODS(250mm×4.6mm)C18色谱柱;甲醇-缓冲液(0.3%二乙胺的水溶液)梯度洗脱;流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器(漂移管温度40℃,压力3.5bar);柱温25℃。结果 10批湖北贝母指纹图谱相似度较高,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了净制湖北贝母的对照指纹图谱,共有10个特征峰。结论利用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制湖北贝母饮片的质量以及对炮制工艺的评价。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

苗药乌蕨HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立乌蕨高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为苗药乌蕨质量评价提供依据.方法:选用安捷伦C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温:30℃.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统",建立指纹图谱并进行相似度评价.结果:建立了...     

山楂叶超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)结合相似度计算和聚类分析建立山楂叶指纹图谱共有模式,为山楂叶的质量评价提供参考.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.6μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.2ml/min,检测波长320nm,柱温30℃,进样量3μl.对14批山楂叶进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立山楂叶UPLC指纹图谱并进行相似度计算和聚类分析.结果:通过聚类分析将14批山楂叶分为Ⅰ、Ⅱ两类,选取第Ⅰ类样品建立山楂叶UPLC指纹图谱共有模式.结论:本研究建立的方法可为山楂叶的质量控制提供参考.     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

经典名方温经汤基准样品HPLC-Q-TOF/MS分析与指纹图谱研究

目的 采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果 温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论 通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经...     

金荞麦HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金荞麦高校液相色谱(HPLC)指纹图谱,为金荞麦的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004％磷酸,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果:确定13个峰为金荞麦的共有峰.结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可为金荞麦的鉴别和质量评价提供参考.     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

An ultra-robust fingerprinting method for quality assessment of traditional Chinese medicine using multiple reaction monitoring mass spectrometry

Chromatographic fingerprinting has been perceived as an essential tool for assessing quality and chemical equivalence of traditional Chinese medicine. However, this pattern-oriented approach still has some weak points in terms of chemical coverage and robustness. In this work, we proposed a multiple reaction monitoring (MRM)-based fingerprinting method in which approximately 100 constituents were simultaneously detected for quality assessment. The derivative MRM approach was employed to rapidly design MRM transitions independent of chemical standards, based on which the large-scale fingerprinting method was efficiently established. This approach was exemplified on QiShenYiQi Pill (QSYQ), a traditional Chinese medicine-derived drug product, and its robustness was systematically evaluated by four indices: clustering analysis by principal component analysis, similarity analysis by the congruence coefficient, the number of separated peaks, and the peak area proportion of separated peaks. Compared with conventional ultraviolet-based fingerprints, the MRM fingerprints provided not only better discriminatory capacity for the tested normal/abnormal QSYQ samples, but also higher robustness under different chromatographic conditions (i.e., flow rate, apparent pH, column temperature, and column). The result also showed for such large-scale fingerprints including a large number of peaks, the angle cosine measure after min-max normalization was more suitable for setting a decision criterion than the unnormalized algorithm. This proof-of-concept application gives evidence that combining MRM technique with proper similarity analysis metrices can provide a highly sensitive, robust and comprehensive analytical approach for quality assessment of traditional Chinese medicine.     

HPLC-ELSD法测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量

目的:测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent Hypersil ODS(5μm,4 mm×250 mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51 L/min。结果:该方法简便易行,杏灵颗粒中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.63%;平均加样回收率为96.8%。结论:本方法可作为杏灵颗粒中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。     

银杏叶片剂指纹图谱分析方法的建立

目的:建立银杏叶片剂的指纹图谱测定方法.方法:应用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测银杏叶片剂中主要化学成分,以DiamonsilTM(钻石)C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱、CH3CN和0.01 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 2)为流动相、梯度洗脱、二极管阵列检测器检测,测定3批银杏叶片剂和银杏叶对照提取物的指纹图谱;应用相似度计算软件,将对照提取物和片剂的整体化学成分信息进行分析.结果:银杏叶对照提取物中各个成分的相对峰高与不同浓度呈现良好的线性(r＞0.999),3批片剂(生产日期跨度1年)之间整体化学成分无明显差异,片剂与对照提取物有较好的相似度(＞0.965).结论:该方法精确、简便,可用于各种银杏制剂的质量控制.     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量

目的建立以蒸发光散射检测器（ELSD）和二极管阵列检测器（DAD）测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱：Merck Lichrocart C18柱（4.0 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比87∶13∶0.04∶0.02）;流速：1.0 mL.min-1;柱温：30℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD蒸发管温度为80℃,气体压力为172.375 kPa。结果常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43-14.3μg和2.1-21.0μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%,RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%,RSD分别为2.51%、2.22%。结论本方法简便、重现性好、专属性强,为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法测定八角茴香中莽草酸的含量

目的建立八角茴香中莽草酸含量的HPLC-ELSD测定方法。方法采用Hypersil NH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（80∶20,均含0.1%甲酸）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃。漂移管温度100℃,载气流速2.5 mL/min。结果莽草酸进样量在0.57～11.40μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）;供试品溶液在24 h内稳定;平均回收率为99.88%（n=6）。结论所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确。     

经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究

目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6?mm×150?mm,4?μm）,以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。