采用ICP-MS法测定羟苯乙酯中微量元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料羟苯乙酯中的钠(Na)、铝(Al)、铁(Fe)、钛(Ti)、锆(Zr)、镧(La)、砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)等9种微量金属元素的含量。方法:羟苯乙酯经微波消解,赶酸后,采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,测定羟苯乙酯中23Na、27Al、57Fe、75As、48Ti、90Zr、139La、202Hg、208Pb 9种元素的含量。结果:9种金属元素在以下浓度范围内线性关系良好,Na元素在0~1000 ng·ml^-1内(r=0.9980);As、Ti、Zr、La、Hg 5种元素在0~10 ng·ml^-1内(rAs=1.0000,r Ti=1.0000,rZr=1.0000,rLa=1.0000,rHg=1.0000);Pb、Al、Fe元素在0~100 ng·ml^-1内(rPb=1.0000,rAl=0.9990,rFe=0.9990)。9种元素的平均回收率在76.13%~105.88%范围内,RSD在5.58%~16.27%(n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中Na、Al、Fe、As、Ti、Zr、La、Hg、Pb残留量的测定。微量元素统计分析结果显示本品使用时不存在安全风险。     

ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量

目的:建立双黄连注射液微量元素的测定方法,并对其所含微量元素进行含量测定。方法:样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定双黄连注射液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果:有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb、As含量均符合美国药品和功能性食品的标准,微量元素中B、Al、Fe等元素含量相对较高。结论:所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于双黄连注射液的微量元素的含量测定,并为其质量控制研究提供了一定的参考依据。     

ICP-MS法测定黑龙江林蛙中10种微量元素的含量

目的建立黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的含量测定方法,为黑龙江林蛙药用、保健价值的开发应用提供基础资料。方法采用高压罐消解样品,以钪(Sc)、锗(Ge)和钇(Yt)为内标物质,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素进行测定,并用加样回收试验和国家标准物质茶叶(GBW07605)验证方法的准确度。结果 10种元素的定量限在0.04～4.05 mg·L-1之间,线性相关系数0.999 1～0.999 8,加样回收率在86.5%～104.8%之间,茶叶标准物质中各元素的测定值与标示值相吻合。结论该法可用于黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的测定。     

ICP-MS法测定兔血中汞的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定兔血中汞的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定兔血中汞的含量。结果汞的标准液与峰面积均呈良好的线性关系（ r＝0.9998）,日内和日间精密度分别在5.4％和5.7％以下。结论本法操作简便、准确、快速,可以用于测定兔血中汞的含量。     

ICP-MS法测定依地酸二钠中8种金属元素含量

摘 要 目的：建立ICP MS法测定依地酸二钠中Fe、Ni、Cu、As、Cr、Cd、Hg、Pb等8种金属元素含量。方法: 采用ICP–MS法进行测定,应用碰撞池技术(CCT),最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入Sc、Rh、Tb、Lu、Bi 等内标元素的方法,校正测量结果,降低基体效应和信号漂移干扰。样品用纯水溶解成0.1%水溶液,直接进样。结果: 检测限范围为0.009～0.11 ng·ml-1时 ,标准曲线线性关系良好(r在0.997 0～1.000 0范围内）;回收率均在82%～98% 之内(n=6)。结论: 上述方法简便、快速、准确,可用于依地酸二钠中8种金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定磷酸氢二钠中11种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸氢二钠中钙(Ca)、铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)元素含量。方法采用ICP-MS法进行测定,通过在线加入内标元素来校正测量结果,减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。样品用1%的硝酸溶解后进样。结果各元素在对应线性范围内与信号值线性关系良好(r在0.997～1.000);回收率均在86.82%～106.0%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于磷酸氢二钠中多种金属元素的含量测定。     

ICP-MS法同时测定广西白背叶药材中30种微量元素的含量

目的:建立同时测定广西白背叶药材中30种微量元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 550 W,采样深度为10 mm,载气流速为1.05 L/min,雾化室温度为2℃,蠕动泵频率为0.10 rps,碰撞模式为氦,气流量为4.2 m L/min。结果:铝、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、砷、铷、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钬、铒、镥、汞、铊、铅、铀检测质量浓度线性范围分别为10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、1～500 ng/mL(r=0.999 8)、1～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、1～500 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～5 ng/mL(r=0.998 4)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9),定量限≤0.44 mg/kg,检测限≤0.11 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤10.0%;加样回收率为80.45%～116.68%(RSD为0.47%～5.83%,n=6)。药材样品中Mn、Ba、Fe、Al的含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于广西白背叶药材中30种微量元素含量的同时测定;药材中有害元素的含量符合国家相关标准。     

UV-Vis法测定莪术酮胶束中莪术酮的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定莪术酮胶束中莪术酮含量的方法。方法:以香草醛硫酸溶液显色,在500nm波长处测定吸收度。结果:莪术酮检测浓度在0.050～0.400mg.mL-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.14%,RSD=1.23%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

ICP-MS法同时测定白石脂药材中27种重金属及微量元素的含量

目的:建立同时测定不同产地白石脂药材中27种重金属及微量元素含量的方法。方法:样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0 L/min,载气流速为1.17 L/min,碰撞气体流量为5.0 mL/min,雾化器为Barbinton,采样深度为8.0 mm,雾化室温度为2℃,等离子体射频功率为1.3 kW,蠕动泵转数为30 r/min;采用全定量分析模式,测点数为3,分析时间为0.1 s,重复3次。采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果:27种重金属及微量元素检测质量浓度的线性范围为0～200μg/L(r≥0.996 5);定量限为0.003 41～75.485μg/L,检测限为0.001 1～24.350 0μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于7%;平均加样回收率为72.3%～129.1%,RSD为0.9%～9.4%(n=6);铝含量为0.01～123 220.20 mg/kg,铝是含量最高的元素,锂、钠、镁、钾、钙、钒、锰、铁、钴、镍、锌、镓、硒、铷、锶、钡和铀是微量元素的主成分,可作为特征元素;26批白石脂样品可聚为4类。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,能提高测定结果的精密度和准确性,适用于白石脂中重金属及微量元素的测定。     

ICP-MS法测定米力农注射液中铝离子的含量

目的对米力农注射液中铝离子含量进行评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度。结果米力农注射液中铝离子浓度较高。结论有必要对米力农注射液中铝浓度进行监测。     

电感耦合等离子体质谱法测定高血压患者尿液中微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中的16种微量元素,比较高血压患者与正常人尿液中微量元素含量存在的差异。方法样品经质量分数为5%的硝酸溶液稀释后进样分析,将测定结果进行主成分分析与判别分析。结果在所研究的质量浓度范围内,16种微量元素线性关系良好(r>0.9990),检出限为2~143 ng.L-1,仪器精密度为0.3%~3.7%,日内精密度为0.8%~3.9%,日间精密度为1.8%~5.3%,回收率为88%~107%。结论该方法适用于尿液中微量元素的高通量、快速分析。用建立的方法对高血压患者与正常人尿样进行分析,结果表明:高血压患者与正常人体内微量元素存在显著性差异。     

ICP-MS法测定不同产地鸦胆子药材中有害元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸦胆子药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经高压消解,分别以72Ge、115In、209Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 5,回收率在93.2%～107.1%内,RSD<9.7%。结论本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于鸦胆子药材的质量控制,并为不同产地鸦胆子药材中痕量元素含量的测定提供了方法。     

ICP—MS法测定茶叶中微量金属元素含量

目的:建立了茶叶和茶叶提取物中微量金属含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中10种微量金属元素。结果:方法快速、准确、检测限低。对茶树叶标准物质(GBW08513)测定结果满意。结论:ICP-MS 法是测定茶叶中微量金属元素的有效分析方法,内标法使得测定方法更加完善、可靠。     

ICP-MS测定香丹注射液中七种元素的含量

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香丹注射液中砷、汞、镉、铬、铜、锰、铅的含量。方法样品经微波消解,以铟(In)为内标,采用ICP-MS测定上述7种元素。结果对于所测7种元素,标准曲线的相关系数r>0.999,回收率为89.4%～109.1%,RSD<5.1%。结论本测定方法快捷、准确、灵敏度高,适用于香丹注射液中上述7种元素的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定鹌鹑蛋中8种微量元素的含量

目的:测定鹌鹑蛋中8种微量元素的含量,证明鹌鹑蛋中含有丰富的微量元素. 方法:用湿式消化法对鹌鹑蛋蛋样进行处理,采用火焰原子吸收光谱法对处理后的鹌鹑蛋蛋样中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Al等8种微量元素进行定量分析测定.结果:在鹌鹑蛋蛋样中,Ca、Mg、Fe、Zn的含量较为丰富.但对人体有害的微量元素如Al也有一定的浓度. 结论:鹌鹑蛋中含有丰富的人体所必需的微量元素,经常食用鹌鹑蛋可以补充人体对微量元素的需求.     

电感耦合等离子体质谱法测定茯苓中17种金属元素

目的 建立ICP-MS法测定茯苓中砷（As）、铍（Be）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钛（Ti）、铊（TI）、钒（V）、铬（Cr）、锌（Zn）、汞（Hg）共17种金属元素的含量,并对不同产地的11批茯苓的金属元素含量进行评价。为中药材生产中的质量控制和临床上的安全用药提供了科学依据。方法 样品经微波消解处理后,以Se、Y、In、In-1、Bi为内标,采用ICP-MS法同时进行测定。结果 对于各测定元素,标准曲线的相关系数r>0.998,回收率在88.0%~107.3%,RSD值在0.1%~11.0%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于茯苓中药材中17种元素的含量测定。     

ICP-MS同时测定骨折挫伤胶囊中重金属的含量

目的 建立测定骨折挫伤胶囊中铅（Pb）、镉（Cd）、铜(Cu)、砷（As）、汞(Hg)元素含量的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法。方法 样品经人工胃液提取,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用ICP-MS法同时测定5种元素。结果 5种元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率97.4%～102.7%,RSD均小于3.5%（n=6）。结论 该方法准确,灵敏,无干扰,可用于骨折挫伤胶囊中5种重金属及有害元素的测定。     

紫花地丁微量元素的形态分析

目的： 测定紫花地丁中微量元素3种形态的含量,对微量元素在紫花地丁中的存在形态进行研究。方法： 分别采用盐酸浸提和滤膜分离得到紫花地丁中微量元素的无机态,颗粒态和溶解态,利用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定各形态的含量,并进行了系统的形态分析。结果： 9个微量元素大多均以无机态的形式存在,有机态所占比例在10%～53%之间。汞的有机态比例虽在90%以上,但主要存在于颗粒态中,因此减低了水煎液中汞的毒性。除汞外,其他微量元素的可溶态比例均较高,在42%～92%之间,它们在水煎液中的浸出率均不超过51%。结论： 浸出率较低,可知传统的水煎液有利于减低重金属的含量;而有机态占有一定的比例,为后期紫花地丁的物质基础研究奠定基础。