对《中国药典》2005年版增加注射液装量检查的建议

药典附录对注射液要求检查装量差异.[1]笔者认为在实践工作中该项检查有待进一步完善. 药典附录规定,"灌装注射液时,应按表1适当增加装量,以保证注射用量不少于标示量."检查结果要求"每支注射液的装量均不得少于其标示量".     

2005版《中国药典》颗粒剂检查中存在问题及建议

西药颗粒剂制剂通则于1992年载入卫生部药品标准(二部)第一册,后纳入<中国药典>1995年版二部附录,对该剂型的基本定义、产品类型、生产、贮藏、常规质控检查项目等作了统一规定.产品分可溶颗粒剂、混悬颗粒剂、泡腾颗粒剂;建立了粒度、干燥失重、溶化性、装量差异检查及其试验方法.2000年版药典删除了混悬颗粒剂,增加了肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂.对部分检查项目的试验内容或限度作了修订,增加了多剂量包装产品的装量检查.在此基础上,2005年版药典又作了进一步完善提高,恢复收入混悬颗粒剂,并明确指出该类型产品为难溶性固体药物制得,应进行溶出度检查;肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂应进行释放度检查;对干燥失重试验温度作了明确规定;可溶颗粒剂和泡腾颗粒剂的溶化性试验方法分别作了具体描述等等.     

美国药典植物药检查方法与中国药典相关项目的比较

美国药典24版收载了植物药的检查方法(附典(一部)相关内容作一比较,见表1。录)较23版增加了较多内容,现将其内容与中国药     

关于中国药典与英国药典(2005年版)尼群地平原料和片剂中有关物质检查HPLC方法的比较与讨论

尼群地平(Nitrendipine)为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。中国药典2005年版二部[1]和BP2005年版[2]有收载。尼群地平易见光分解,形成nitrophenylpyridine衍生物。BP2005年版称之为杂质A。分子式如下:一、试药与对照品本文采用大连弘丰制药有限公司提供的尼群地平(批号为:060403)和尼群地平杂质A,对中国药典2005年版尼群地平有关物质检查的色谱条件进行了考察。二、方法与结果1.溶液的配制供试品溶液的配制:精密量取尼群地平适量,加甲醇制成每1ml中约含尼群地平1mg/ml的溶液。系统适用性试验的溶液配制:取尼群地平和杂质A适量,用甲醇溶解并…     

替加氟注射液的细菌内毒素检查

目的建立检测替加氟注射液中细菌内毒素的实验方法;方法按2005年版《中国药典》二部附录ⅪE细菌内毒素检查法进行试验;结果替加氟注射液在稀释浓度30倍（1.67mg·mL-1）下对细菌内毒素检查法无干扰作用,其细茵内毒素限值L为0.15EU·mg-1;结论采用细菌内毒素检查法检测替加氟注射液的细菌内毒素是可行的。     

关于《中国药典》2000年版丸剂重量差异检查方法的商榷

《中国药典》 2 0 0 0年版一部附录ＩＡ丸剂的[重量差异 ]检查方法分为两种 :按丸服用的丸剂照第一法检查 ,按重量服用的丸剂照第二法检查。与 1995年版药典相比较 ,第一法未作修订 ,仍要求将测定结果与标示总量或标示重量相比较后 ,按药典附表规定 ,判断是否符合限度要求 ;第二法稍作修改 ,增加了“有标示量的与标示量相比较”的规定 ,扩大了适用范围。但在实际执行过程中 ,仍然存在某些不能按第一法检查的品种。因为若无标示重量或无法确定标示重量 ,则无法按第一法检查。由于药典所具有的法规严肃性 ,既然要求按第一法检查 ,则不允许以第…     

改进《中国药典》2005年版熊去氧胆酸原料有关物质检查方法的建议

熊去氧胆酸，自1920年发现到1937年确定结构，1957年开始用于临床，已广泛被各国药典收载。《中国药典》1990年开始收载该品种至2005年版药典二部，均采用薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质。本文作者分别按中国药典、英国药典对意大利进口的熊去氧胆酸原料试验，发现中国药典方法胆酸斑点目视下并不能检出，展开剂毒性大；英国药典方法熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离效果不理想，供试品溶液点样量大主斑点拖尾严重，影响鹅去氧胆酸杂质检查。     

高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊的含量

介绍用高效液相色谱法同时测定复方替加氟胶囊中替加氟与尿嘧啶两个组分含量的方法,采用Ｃ１８柱：以甲醇－水（１５：８５）为流动相;以烟酰胺为内标物;在２８２ｎｍ检测。结果表明在一定浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为１００．０％和１００．１％,ＲＳＤ均为０．２９％（ｎ＝６）。     

对药典品种头孢拉定细菌内毒素检查的商榷

中国药典2000年版二部第182页收载的药品头孢拉定的细菌内毒素检查的规定,笔者认为有两点不妥之处,这里作一探讨,与同仁商榷。 一、引用标准 头孢拉定药典标准规定原文如下: 细菌内毒素 取本品,加碳酸钠溶液(称取经170℃加热4小时以上的碳酸钠2.56g,加注射用水溶解并稀释至100ml)使溶解,依法检查(附录ⅪE),每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20Eμ(供注射用)。     

替加氟注射液的细菌内毒素检查

目的：考察替加氟注射液的细菌内毒素检查法的可行性并进行检查。方法：采用中华人民共和国药典2000年版细菌内毒素检查法。结果：替加氟注射液40倍稀释液可用灵敏度0．25Eu.mL^-1的鲎试剂作细菌内毒素检查。结论：3个批号的替加氟注射液经检查均符合要求。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量

目的建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量的测定方法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为0.025mol.L-1磷酸溶液-乙腈(85∶15)(用三乙胺调节pH值至3.0),检测波长为271nm,流速:1.0ml.min-1。结果替加氟的线性范围在6.85~68.5μg.ml-1(r=0.9999),方法的平均回收率为99.49%,RSD=0.65%(n=9)。结论方法简便、快速,分析结果准确、可靠。     

2005版药典一部药材及饮片的炮制分类

本文对2005版药典一部收载的551种药材及饮片,按净制、净制+切制、净制+切制+炮炙、净制+炮炙、其他制法+炮炙等炮制要求进行了分类,以利同行在工作中的方便.     

对中国药典2005年版头孢氨苄有关物质HPLC检查方法的改进

中国药典2005年版[1]将头孢氨苄(Cefalexin)有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现,该法存在较大缺陷,一是7-ADCA在0.01mol·L-1醋酸钠溶液(pH5.0)中很难溶解,导致杂质对照品溶液的制备困难;二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离,两峰几乎完全合并,其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典,并进行一系列比对认证,认为BP2004年版[2]CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜,故以该色谱系统为基础,对中国药典2005年版方法进行改进,制订了适合于头孢氨苄有关…     

诌议2005年版中国药典的标准化

目的:为了让下一版中国药典更好地执行国家标准。方法:将中国药典与国家标准进行对比。结果:中国药典在执行国家标准方面,仍有许多欠妥之处。结论:作为行业标准的中国药典,必须严格地执行国家标准。     

美国药典29版与中国药典含量均匀度检查方法的比较分析

含量均匀度检查方法在美国药典第17版（USP17）中首次有规定，采用的方法为计数型二次抽样检查法。USP21版中采用的方法由计数型修订为计量-计数混合型二次抽样检查法，由于在USP17～20版的基础上，增加了一个计量参数-相对标准偏差S，USP21版方法判断准确性高于USP17版。目前美国药典（USP）28～29版中颁布了将于2006年4月1日生效的剂量单位含量均匀度检查方法又有了新的修订，引人注目的修改为首次采用了计量型二次抽样检查法（保留了部分特殊剂型如透皮制剂仍采用计量一计数型方法），由于计量型含量均匀度检查方法综合考虑各样本测定值的均值和标准差的关系，在判断可靠性、效率等方面明显优于计数型方法，又一次体现了美国药典修订含量均匀度检查方法的必然性，预计该方法将成为国际药典讨论小组（PDG）和ICH等寻求的统一的含量均匀度检查方法。     

《中国药典》2005年版制剂通则几点探讨

《中国药典》各部收载的药品和生物制品是国家为保证药品生物制品质量制订的具有约束力的技术法规,是一部集专业性、技术性、法规性于一体的法典.2005年版《中国药典》较前版药典采用了更多的新技术、新方法,尽可能与国际标准接轨,使标准起到推动提高药品生物制品质量、促进我国医药产业发展的作用.但是我们在执行2005年版《中国药典》中发现,作为一部国家药品法典在基础细节处还有待进一步完善,笔者结合实践体会就药典一部和二部制剂通则项下内容[1～2]提几点看法.     

中国药典与欧美药典对支原体检查培养基规定的差异

支原体污染对于研究和工业生产的细胞培养系统是一个严重而普遍的问题,可影响试验结果的准确性和给生物制剂、生物药物和病毒疫苗带来安全隐患。《欧洲药典》（EP）6.0版的支原体检查方法与5.0版相比发生了许多变化,《美国药典》于2010年第一次载入支原体检查法,与EP6.0大致相同,仅在细节上有些变化。《中国药典》三部自2005年版以来未对支原体检查法做任何修订。近年来国内外对支原体研究的新成果和培养基产业的发展,亟待《中国药典》的支原体检查法进一步修订。采用适宜的培养基培养仍是目前各国药典进行支原体检查的标准方法之一,而支原体对培养基的营养要求和毒性物质的限制要求高于一般细菌培养基,所以,培养基的质量是支原体检查的关键因素。     

对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷

《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.     

替加氟白蛋白微球的制备

用乳化交联热固化法制备FT-207白蛋白微球,并测定微球的一些基本特征,包括微球大小、形态与表面状态.结果表明微球粒径主要分布在0.3～2.0μm范围内,药物包封量为11.8 6±0.93%;体外释放实验表明,在pH7.4磷酸盐缓冲溶液中,微球具有显著的缓释作用,其释放特征符合Higuchi方程.本研究制备的FT-207白蛋白微球,静脉注射后可望对肝、脾等组织有一定的靶向作用,为肝癌的化疗提供一种新的靶向制剂.     

替加氟温敏凝胶含量测定方法的建立

目的:建立以高效液相色谱法测定替加氟温敏凝胶含量的最佳方法。方法:通过对中国药典和参考文献中测定替加氟温敏凝胶含量的HPLC方法进行比较,并根据凝胶剂特点考察检测条件、样品处理方法,测定替加氟温敏凝胶含量,对各方法回收率进行考察,做出综合评价。 结果:在流动相为:0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(60:40)的条件下,替加氟在2~15 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.71%,精密度RSD低于2%,符合要求。3批样品中替加氟的平均含量为标示量的(99.90±0.78)%。结论:本检测方法简便、快速、结果准确、重复性好,可为替加氟温敏凝胶的质量控制提供分析依据。