RP—HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

目的:建立复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX～C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节 pH=4.5)(8:92)为流动相,检测波长327 nm,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25%。结果:绿原酸在1.0～6.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993,绿原酸平均加样回收率为100.2%,RSD 为0.9%(n=5);秦皮甲素在1.60～12.32μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,秦皮甲素平均加样回收率为97.3%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量测定。     

HPLC法测定九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的:建立九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),流速为1.0mL·min-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果:秦皮甲素进样量在80～800ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=1.89%(n=9);秦皮乙素进样量在32.96～329.6ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为101.5%,RSD=2.42%(n=9)。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可作为九香止泻片的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(28:72:0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为235nm和327nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:芍药苷进样量在1.628～4.884μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为99.97%,RSD=1.32%;绿原酸进样量在0.584～1.752μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为100.19%,RSD=1.37%。结论:该方法简便易行,结果准确稳定,可用于抗感颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

HPLC法测定复方银连颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定复方银连颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90),检测波长为327nm;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:绿原酸进样量在0.3035～1.5175μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.6%,RSD=1.84%(n=6)。结论:本方法操作简便、可靠,可用于复方银连颗粒的质量控制。     

藏骨宝胶囊的质量标准研究

目的建立藏骨宝胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中的土木香内酯和齐墩果酸;建立HPLC法测定制剂中秦皮甲素和秦皮乙素的含量。色谱柱为Kromasi1C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸溶液(12∶88);检测波长:334nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。结果土木香内酯和齐墩果酸的TLC图斑点清晰、分离良好,阴性样品无干扰。秦皮甲素质量浓度在5.42~54.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),其平均加样回收率为100.06%,RSD值为1.14%(n=9);秦皮乙素的质量浓度在3.28~32.8μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),其平均加样回收率为100.80%,RSD值为1.68%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为藏骨宝胶囊质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量

目的建立测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用XBridgeTM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长332nm。结果绿原酸进样量在0.0258～0.4644μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程Y=2588978X-20732.66(r=0.9998),平均加样回收率为98.36%,RSD为1.29%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,为测定妇科止痒胶囊的绿原酸含量提供了可靠的分析方法。     

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果:补骨脂素进样量在0.0470～0.9400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.70%,RSD=0.89%(n=9);异补骨脂素进样量在0.0460～0.9200μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.76%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量

目的建立HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,绿原酸的紫外检测波长为326nm,蒙花苷的紫外检测波长为334nm,流速为1.0mL·min^-1。结果绿原酸进样量在0.1629～0.8144μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为99.24%,RSD为1.27%（n=6）;蒙花苷进样量在0.0782～0.3912μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为98.02%,RSD=1.27%（n=6）。结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清化丸中的绿原酸和芍药苷的含量

目的：测定小儿清降丸中的绿原酸和芍药苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为：DiamondC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相均为乙腈-0．4％磷酸水溶液（15：85）;流速均为1．0ml／min。检测波长：绿原酸327nm;芍药苷230nm。柱温：35℃。结果：绿原酸进样量在0．0396-0．5940μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD为0．68％（n=6）。芍药苷进样量在0．1646-2．4690μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．32％,RSD为0．72％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于小儿清降丸的质量控制。     

HPLC法测定复方黄酮胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。溶出度测定采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸为溶剂,转速为100r.min-1。结果:胶囊的累积溶出度在30min后均大于80%。槲皮素进样量在0.06584～0.6584μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄酮胶囊的质量控制。     

复方苦芩软膏质量标准研究

目的:对复方苦芩软膏的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对方中芦荟苷、黄芩苷、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷及延胡索乙素的含量。结果:定性鉴别方法专属性强。延胡索乙素的线性范围为0.131～3.275μg(r=0.9999),平均回收率为102.40%,RSD=0.77%(n=6);黄芩苷的线性范围为0.05035～2.014μg(r=0.9999),平均回收率为100.97%,RSD=1.42%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39%(RSD=1.81%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制。关键词复方紫草颗粒;高效液相色谱法;咖啡酸四聚体;丹酚酸B;含量测定     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

RP-HPLC-UV波长切换法同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中5种成分的含量

目的：建立同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯和尼群地平含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱。紫外波长切换法。色谱柱为YMC—PackProC。。柱,流动相为乙腈-水（用磷酸调节pH至2．5,进行梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,柱温为40℃,进样量为5μl,检测波长0～5．6min为271nm,〉5．6～8．0min为215nm,〉8．0～12．0min为276nm,〉12．0～17．0min为303nm,〉17．0～23．0min为230nm,〉23．0～35．0min为235nm。结果：氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯、尼群地平检测质量浓度分别在7．97～510．38、16．09～1030．02、16．42～1050．60、5．10～326．20、8．48～542．60μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997、0．9997、0．9995、0．9996、0．9995）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．54％;平均加样回收率分别为99．60％、99．30％、99．61％、98．88％、99．89％,RSD分别为0．77％、0．61％、0．41％、0．74％、0．88％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方硝酸异山梨酯胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分含量

目的:建立同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分(氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为2.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm。结果:氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平检测质量浓度线性范围分别为45.8⁶87、92.4687、92.4¹ 386、46.11 386、46.1⁶92μg/ml(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.51%、99.42%,RSD分别为0.69%、1.06%、0.90%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为复方美托洛尔尼群地平胶囊质量标准的改进提供参考。