高效液相色谱法同时测定止痒霜中三组分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痒霜中氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm),甲醇-0.02 mol*L-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长264 nm.结果:氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～120 目的:建立高效液相色谱法同时测定止痒霜中氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm),甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长264 nm.结果:氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～120 mg·L-1 (r=0.999 9), 16～160 mg·L-1 (r=0.999 0) , 44.4～444 mg·L-l (r=0.999 2);加样平均回收率分别为99.6%, 99.9%,100.3%,RSD分别为1.1%,0.9%,1.5%.结论:高效液相色谱(HPLC)法可用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确.     

HPLC测定土霉素片的含量

目的建立不同于2005年版<中国药典>二部收载的测定盐酸土霉素片含量的HPLC.方法以Hypersi ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(用磷酸调节pH值至3.8);检测波长为280 nm.结果土霉素在0.04～0.75 mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,回收率约为100.4%,RSD为0.7%.结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于土霉素片的含量测定.     

UV法和HPLC法测定盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量

目的建立了紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量.方法UV法用水作溶剂,选择314±2nm作为测定波长;HPLC法用50%甲醇作溶剂,以Alltima C18作为色谱柱,0.1mol/L醋酸钠-甲醇(32∶68)为流动相,流速0.5ml/min,检测波长为320nm.结果UV法盐酸雷尼替丁在4～20μg/ml之间线性良好,相关系数r＝0.99998,回收率为99.8%,RSD＝0.3%(n＝5);HPLC法盐酸雷尼替丁在100～300μg/ml之间线性良好,相关系数r＝0.9998,回收率为100.8%,RSD＝0.4%(n＝5),日内、日间精密度(RSD)分别为0.5%(n＝5)和0.9%(n＝4).结论用上述两法测定本品含量,结果基本一致.     

盐酸纳美芬注射液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸纳美芬注射液中有关物质盐酸纳曲酮和双纳美芬的含量.采用C_(18)柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(20:80,含0.2%三乙胺,85%磷酸调至pH 4.2)为流动相,检测波长210 nm.盐酸纳曲酮和双纳美芬均在0.1～1.5 μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r均为0.9994).盐酸纳美芬、盐酸纳曲酮和双纳美芬的检测限分别为0.2、0.4和0.04ng.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟含量的研究

目的　探讨注射用盐酸头孢甲肟含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 (HPLC法 ) ,用ODS柱 ,以水 乙腈 冰醋酸(6 0∶10∶0 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢甲肟浓度在 4 8～ 96 g·L-1间 ,线性关系良好 ,r =0 9999。平均回收率为 99 9%。结论　用HPLC方法测定注射用盐酸头孢甲肟的含量 ,方法简捷 ,结果准确 ,经济且专属性强     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸尼非卡兰

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中盐酸尼非卡兰的含量.方法采用醋酸乙酯沉淀法处理血浆样品,分析柱为ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(441818),流速为1 mL·min-1;紫外检测波长为270 nm;进样量20μL.结果盐酸尼非卡兰的保留时间为9.68 min;血药浓度线性范围为5～1000μg·L-1,r=0.999 9;最低检测限度为5μg·L-1;分析方法回收率在90.33%～100.83%,日内和日间RSD分别为1.32%～2.07%和4.38%～6.22%.结论HPLC法测定尼非卡兰血浆浓度,无内源性物质干扰,方法简单,操作方便,灵敏度和精密度高,适用于尼非卡兰药动学研究.     

HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

茶碱麻黄碱片的HPLC测定

建立了高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱片中茶碱和盐酸麻黄碱的含量.采用C18柱,以0.06mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(80:20)为流动相,检测波长210nm.两者分别在25～200、5.8～46.4μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、100.6%.     

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量

目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。     

HPLC法同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18,流动相为乙腈-水(28∶72,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量为20μl。结果:盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的检测质量浓度分别在0.03².10、0.022.10、0.02¹.10 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为100.05%、99.81%,RSD分别为0.77%、1.33%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量

目的建立同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量的反相离子对高效液相色谱法。方法采用Shim-pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（70：30：0．03,用磷酸调pH至3．0）为流动相,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸非索非那定质量浓度在6．01～120．20mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．82％,RSD=0．20％（n=9）;盐酸伪麻黄碱质量浓度在12．08—241．68mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．88％,RSD=0．29％（n=9）。结论反相离子对高效液相色谱法可对盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱同时进行测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

HPLC 法测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂的含量

目的：建立测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用 AichromBond-AQ C18柱,流动相为乙腈—水（40∶60）,流速1．0 mL·min －1;检测波长254 nm,柱温40℃。结果口服液中的防腐剂对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠分离完全,检测浓度的线性范围分别为0．873～8．732 mg·L －1和0．296～2．964 mg·L －1,r均大于0．999;平均回收率分别为99．1％和100．1％（RSD 均小于2．0％）,精密度 RSD 分别0．04％和0．22％。结论该方法简单快捷,可用于新药蛋白琥珀酸铁口服液防腐剂的定量检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸含量

目的建立高效液相色谱法检测酶促反应液中L-半胱氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测定。色谱柱:Waters Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(40∶3),流动相B:乙腈-水(4∶1);梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温38℃;检测波长254 nm。结果线性范围为0.01~0.1mg/mL,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.03%,RSD为0.21%(n=6)。结论此法简便易行,重现性好。     

Stability-indicating HPLC assays for the determination of prilocaine and procaine drug combinations

Stability-indicating, reversed phase high-performance liquid chromatographic (HPLC) methods have been developed for the determination of several procaine hydrochloride and prilocaine hydrochloride combinations. The separation and quantitation of epinephrine-prilocaine and epinephrine-procaine drug combinations were achieved on a phenyl column using a mobile phase of 80:20% v/v 25 mM phosphate buffer (pH 3.0) containing 50 mM heptanesulfonic acid sodium salt-acetonitrile at a flow rate of 1 ml x min(-1) and UV detection at 254 nm. The method showed linearity for the epinephrine and prilocaine hydrochloride mixture in the 0.25-2.5 and 8-200 micro g ml(-1) ranges, respectively. The intra- and inter-day relative standard deviations (RSDs) ranged from 0.26 to 2.05% and 0.04 to 0.61% for epinephrine and prilocaine hydrochloride, respectively. The epinephrine and procaine hydrochloride mixture yielded linear ranges of 0.25-2.0 and 5-100 micro g ml(-1) and intra- and inter-day RSDs ranged from 0.23 to 1.88% and 0.07 to 0.26% for epinephrine and procaine hydrochloride, respectively. The assays were shown to be suitable for measuring epinephrine-prilocaine and epinephrine-procaine combinations in their respective injection dosage forms. Stability-indicating HPLC assays were also developed for several other procaine drug combinations since their monographs are present in the USP 24; however, quantitation was not investigated since these combinations are not commercially available. A mobile phase consisting of 80:20% v/v 25 mM phosphate buffer (pH 3.0) containing 50 mM heptanesulfonic acid-acetonitrile was utilized for the levonordefrin-tetracaine-procaine drug combination, while a mobile phase consisting of 70:30% v/v 25 mM phosphate buffer (pH 3.0) containing 50 mM heptanesulfonic acid sodium salt-acetonitrile was utilized for the separation of levonordefrin-procaine-propoxycaine and norepinephrine-procaine-propoxycaine. All separations were achieved on a phenyl column at a flow rate of 1 ml x min(-1) and UV detection at 254 nm.     

HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamond C18（250nm×4．6nm,5μm）,流动相为乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液（35：65）,流速为1．0ml／min,检测波长为345nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱线性范围为32．896-164．480μg／ml,平均回收率为99．81％,RSD为0．95％。结论本方法定量准确,重复性好,可以作为羚黄宝儿丸的质量控制方法。