酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。     

离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液的含量及有关物质

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液。方法：采用Zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．004mol·L^-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液（含磷酸0．08％）（10：90），流速0．6mL·min^-1，检测波长195nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：硫酸软骨素线性范围为0．05～0．30mg·mL^-1，r=0．9989（n=6）；平均回收率为100．0％。结论：本法简便，准确度高，专属性好，可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇胶囊的含量

目的采用高效液相色谱法(H PLC法)测定硫酸沙丁胺醇胶囊的含量。方法色谱柱为Shim adzu柱(150m m×4.6m m,5μm),流动相为磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠9.77g,加水溶解并稀释至1000m L,用磷酸调节pH值至3.10±0.05)-甲醇(85∶15),检测波长为276nm,流速为1.0m L m/in,进样量20μL。结果硫酸沙丁胺醇浓度在20～200μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.62%,RSD为0.04%(n=6)。结论该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法。方法采用高效液相色谱法以甲醇-水(50：50)加0．05％三乙胺，用磷酸调pH5．8为流动相，Hypersil C18为分析柱，紫外检测波长为210nm。结果硫酸阿托品在40～400μg／ml浓度范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD为1．41％。结论本法简便、快速、灵敏，可作为该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定颠茄草中硫酸阿托品含量

目的建立测定颠茄草中硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法选用XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取6.8 g磷酸二氢钾溶于1 000 mL水中,加入10 mL三乙胺,用磷酸调pH至2.8)-乙腈(88∶12)为流动相,检测波长为210 nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。结果硫酸阿托品进样量在0.068 8～3.44μg范围内与峰面积线性关系良好,r为1.0000,平均加样回收率为98.67%,RSD为1.31%(n=6)。结论该方法简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于颠茄草的质量控制。     

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素的测定方法有很多,各有其优点和缺点。本文参照卫生部药品标准,用比色法测定复方硫酸软骨片(chondroitin sulfate,CS)中硫酸软骨素含量。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法.方法采用高效液相色谱法以甲醇-水(50∶50)加0.05%三乙胺,用磷酸调pH5.8为流动相,Hypersil C18为分析柱,紫外检测波长为210 nm.结果硫酸阿托品在40～400 μg/ml浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为100.0%,RSD为1.41%.结论本法简便、快速、灵敏,可作为该制剂质量控制的有效方法.     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的 建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法。方法 采用高效液相色谱法以甲醇—水(50:50)加0.05％三乙胺,用磷酸调pH5.8为流动相,Hypersil C_(18)为分析柱,紫外检测波长为210nm。结果 硫酸阿托品在40～400μg/ml浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为100.0％,RSD为1.41％。结论 本法简便、快速、灵敏,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究

目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法,以鲨鱼硫酸软骨素为对照品,在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后,于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29~145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为100.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量

目的建立以蒸发光散射为检测器(ELSD)测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水-三乙胺溶液(10∶90∶0.1)为流动相,ODS色谱柱为色谱柱,蒸发光散射检测器检测。结果硫酸软骨素在1.5~21μg范围与峰面积呈良好线性关系;该方法3个不同浓度的平均回收率分别为99.33%,98.29%,98.95%,重复性实验的RSD为0.15%。结论本方法准确、快速、重复性好。     

高效毛细管电泳法测定硫酸软骨素含量

目的建立高效毛细管电泳测定原料药及片剂中硫酸软骨素含量的方法。方法采用区带毛细管电泳为分离模式,操作电压-30 kV,毛细管温度25℃,检测波长200 nm,操作缓冲液为15 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至3.0),压力进样(50 mbar×15 s),外标法定量。结果硫酸软骨素在0.04～2.02 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%。结论该法快速、简单、准确,可用于原料药及片剂中硫酸软骨素的含量测定。     

含玻璃酸钠的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素的含量测定

目的建立含玻璃酸钠(SH)的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素(CS)的含量测定方法。方法通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶(CPC)可选择性地沉淀CS,采用咔唑法测定CS的含量,而不受SH的影响。结果优化的样品预处理条件为:醋酸钠的浓度为16%,CPC的浓度为0.8%,充分搅拌后,静置2 h,20μm滤膜过滤;滤饼经8%氯化钠溶液超声解离后,用于CS的含量测定,回收率为100.2%,RSD为1.17%。结论此法简便,快速,结果准确,可作为含SH的复方硫酸软骨素滴眼液中CS的含量测定方法。     

响应面法优化硫酸软骨素提取的酶解工艺

目的以猪喉软骨为原料,提取硫酸软骨素,优化酶解工艺条件。方法采用碱提-酶解-醇沉的方法提取硫酸软骨素,在单因素试验的基础上,通过响应面分析优化酶解工艺。结果酶解最佳工艺组合为:胰酶浓度1.0%、pH值8.6、酶解温度46℃、酶解时间2.8 h。结论采用上述组合,以氨基葡萄糖含量为指标,氨基葡萄糖含量达25.94%。研究结果具有工业应用价值。     

微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素C的研究

目的从复方硫酸软骨素片中提取硫酸软骨素C(Chs-C)。方法采用微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中的Chs-C,以Chs-C的提取率为考察指标,在单因素试验基础上进行正交试验,确定微波萃取最佳条件。结果微波萃取最佳条件为:萃取功率为595W,浸提时间90s,固液比为1∶75。在此条件下,提取率可达4.1%。结论对照传统乙醇沉淀法,微波法具有省时,操作简单,提高效率等优势。     

高效液相法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量

目的探讨高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷含量的方法。方法选用Agela Technologies-C18(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱;270nm为检测波长;柱温为35℃;甲醇-水-三乙胺(680∶320∶2),(磷酸溶液调pH至3.8)为流动相;流速为1.0mL.min-1。结果硫酸氢氯吡格雷的保留时间为12.77min,在100～600μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9998)。平均回收率为100.0%,RSD为0.1%;供试品溶液在24h内稳定。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可用本品的含量测定。     

鲨鱼硫酸软骨素中蛋白质比色法定量的方法学研究

目的建立用比色法测定鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的方法。方法采用福林-酚试剂法对蛋白质进行显色反应,以牛血清白蛋白为标准品,在760 nm波长处测定蛋白质标准品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算供试品中蛋白质的含量。结果标准曲线蛋白质量在21.1~105.5μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,加样回收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的测定方法。     

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate in pharmaceutical preparations

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate (SCS) in pharmaceutical preparations has been developed and validated. The most important feature of this method compared with the previously reported assay methods was improved economical and determinative applications through direct analysis of SCS from pharmaceuticals. The linearity, precision, specificity, and accuracy of the method were established and validated. The intra- and inter-day precision was satisfactory with relative standard deviation lower than 1.0%. The recovery of SCS from multi-components pharmaceutical preparations were from 93.38 to 100.46%. Comparing our HPLC assay results with classical spectrophotometric methods, the developed method was considerably easy, simple and reproducible. As a result, the present method was supposed to be successfully applied to the assay of SCS for the routine quality control in pharmaceutical preparations.