芪术益肝颗粒的质量标准研究

目的:建立芪术益肝颗粒的质量标准,为控制芪术益肝颗粒质量提供依据。方法:采用薄层色谱法对芪术益肝颗粒中黄芪药材进行鉴别,用高效液相色谱对活性成分黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);进样量为20μL;流速为1.0m L/min;检测器为蒸发光散射检测器,基本参数:氮气流速为1.5L/min、漂移管温度为55℃。结果:薄层鉴别斑点清晰无干扰,黄芪甲苷在0.052~10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系,阴性无干扰,加样回收率为99.8%,RSD值为2.17%。结论:建立的方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为芪术益肝颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定童喘清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立了童喘清颗粒含量测定的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)方法。方法采用汉邦ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(36∶64),流速1.0 m l/m in;蒸发光散射检测器(漂移管温度:110℃,气体流量:2.3 L/m in)检测。结果黄芪甲苷量在2.036~20.460μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 1,样品平均回收率为97.8%,RSD为1.97%。结论HPLC-ELSD测定童喘清颗粒中黄芪甲苷结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定

目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg~3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用固相萃取-高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。方法采用C18固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱—紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长200 nm。结果黄芪甲苷进样量在1.408~7.04μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率为101.5%。结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析

目的:用高效液相色谱——蒸发光散的检测器(HPLC—ELSD)法对芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量进行测定。方法:运用HPLC法测定芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷含量,其中流速为0.9m L/min,流动相为乙腈-水为(34︰66),色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。结果:芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷回收率为95.78%,进样量为2.38~11.85μg,峰面积与范围内具有良好的线性关系。结论:(HPLC—ELSD)法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量具有重复性好、准确、操作简单等优点。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件为:Shim-packC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);ELSD检测器,漂移管温度:40℃;雾化气:氮气;载气压力:3.5bar;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1mL/min。结果黄芪甲苷在2.51～50.2μg范围内呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.13%,RSD=1.28%。结论该方法灵敏,准确,可用于芪枣颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定视脉宁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定视脉宁颗粒中黄芪甲苷的含量方法。方法:色谱条件为PolarisC18-A柱(150mm×46mm,5μm);蒸发光散射检测器(雾化温度40℃,气化温度90℃,载气:氮气,流速:1.6L/min);流动相:乙腈-水(32:68),流速1.0ml/min。结果:黄芪甲苷在20.6～206.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98.97%,相对标准偏差为2.48%。结论:该方法重复性好,灵敏度高,结果准确,适用于视脉宁颗粒的质量控制。     

UPLC-ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.3 mL/min。结果黄芪甲苷与其他组份分离良好,回归方程为Y=1.77X+15.849,r=0.9998(n=6),在0.1～1μg范围内线性良好,平均加样回收率为99.45%(RSD=1.53%)。结论本方法可以很好地控制芪归糖痛宁颗粒的质量。     

康媛颗粒质量标准研究

目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r=0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.06%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。