中药补骨脂有效成分含量测定

目的：测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素（Psoralen）和异补骨脂素（isopsoralen）的含量，并进行比较，对各地药材质量作以评价。方法：应用雷公、盐炙两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取，应用HPLC法进行含量测定。结果：炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化，不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论：不同购买地药材质量有所不同，不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化

目的比较补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化。方法采用雷公法、盐炙法对19个不同来源的补骨脂药材进行了炮制。通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂炮制前后的补骨脂素和异补骨脂素的量。结果盐炙法有利于提高脂溶性化合物的总量,而雷公法提高了补骨脂素和异补骨脂素的量。结论雷公法和盐炙法使补骨脂中成分的量发生改变。     

补骨脂炮制前后化学成分的变化

目的:从炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和微量元素含量的变化探讨补骨脂炮制的物质基础。方法:采用HPLC梯度洗脱法、电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定了补骨脂炮制前后的补骨脂素、异补骨脂素及六种微量元素的含量。结果:炮制使补骨脂中的微量元素Mn、Ca、Mg、Fe、Zn含量增加,但Cu含量变化不明显;补骨脂素、异补骨脂素含量增加。结论:炮制使补骨脂有效成分含量增加,提高了中药补骨脂整体生物活性。     

不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的影响

目的:用不同炮制方法炮制补骨脂,比较不同炮制品中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并考查最佳炮制方法的炮制工艺条件。方法:用甲醇超声提取补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素。HPLC法采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇和水为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为245nm。正交试验用于炮制方法的工艺筛选。结果:雷公法炮制的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量均高于其他炮制品中的含量,其最佳炮制条件为:1倍量黄酒浸泡0.5d,水浸泡2d,蒸6h。结论:不同炮制方法对补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素含量有影响。     

不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松成分含量水平的影响

目的:分析不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松指标性成分含量水平的影响。方法:分别用盐灸法、雷公法、酒浸法和清炒法对补骨脂中的4种抗骨质疏松指标性成分(包括补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚)进行提取,经HPLC高效液相色谱进行含量的检测。比较不同的炮制方法对其含量的影响。结果:HPLC电子图谱结果表明,进样30min内,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚化合物均能较好的分离(相对分离度均1.5),且在相应的浓度范围内,上述4种化合物的线性关系良好,r均≥0.9994,峰面积RSD≤2.0%;与生品比较,雷公法可提升19.52%的补骨脂素和14.50%的异补骨脂素含量;盐灸法可提高补骨脂定11.51%的含量;酒浸法可提高7.99%的补骨脂素含量及11.94%异补骨脂素含量;清炒法会使29.45%的补骨脂定的含量升高。结论:雷公法炮制补骨脂对其抗骨质疏松指标性成分影响较其他炮制方法更大,可显著提升补骨脂素和异补骨脂素含量。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定不同产地补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法采用ASE萃取法,以补骨脂素和异补骨脂素含量为考察指标,萃取温度、萃取时间、萃取次数及萃取溶剂为考察因素,通过正交实验优选ASE的最佳提取工艺,并将其与回流提取法及超声提取法进行对比。结果 ASE提取补骨脂素和异补骨脂素的最佳工艺条件是萃取温度100℃,萃取时间6 min,萃取次数3次,萃取溶剂50%乙醇,应用于不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定,结果显示补骨脂素和异补骨脂素的含量范围分别为6.581～17.876 mg·g~(-1),6.015～16.058 mg·g~(-1)。结论该方法提取效率高,优于传统的回流提取法及超声提取法,可推广应用于补骨脂药材的质量控制。     

补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素含量与其果实饱满程度的相关性研究

目的:研究补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量与其饱满程度的相关性.方法:同批药材根据饱满程度不同进行分组,各组分别测定补骨脂素与异补骨脂素的含量.结果:饱满样品的含量明显低于干瘪样品的含量.结论:补骨脂中补骨脂素及异补骨脂素的含量与其外观饱满程度明显有关.     

补骨脂炮制工艺与质量标准研究

目的:优选补骨脂的最佳炮制工艺;HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:以补骨脂素和异补骨脂素的含量为指标,采用正交实验法对炮制工艺进行优选研究,并以优选出的炮制方案做平行实验,HPLC法检测补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果:最优工艺为400°C,2盐水炒4～6min。结论:本法可以作为补骨脂饮片炮制推荐标准     

D-最优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺

目的采用D-最优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-最优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺。结果补骨脂药材的最佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10 g盐,闷润12 h,在80℃炒制30 min。结论利用D-最优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持。     

pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响

目的：观察pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响。方法：用不同pH值水溶液对补骨脂进行提取，通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂紊和异补骨脂素的含量。结果：在实验pH值下，补骨脂素和异补骨脂素的含量均有变化。结论：pH影响补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的浸出率。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

甘草提取物促进补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在鼻腔粘膜的吸收

目的：研究甘草提取物对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在大鼠鼻粘膜吸收的影响。方法：建立大鼠鼻腔重循环模型,用ＨＰＬＣ法测定加与不加甘草提取物的循环液中补骨脂素和异补骨脂素的含量变化。结果：加甘草提取物后补骨脂素和异补骨脂素在鼻粘膜的吸收有显著增加,在起始阶段的增加速度尤其明显,结论：在一定ｐＨ条件下,甘草提取物具有促进补骨脂素鼻粘膜吸收的作用。     

炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松效应成分含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松有效成分含量的影响。方法：采用HPLC法测定补骨脂生品及不同炮制品中香豆素类、黄酮类、单萜酚类抗骨质疏松效应成分的含量,对炮制前后三类成分的含量进行统计分析。结果：补骨脂经不同方法炮制后三类成分含量与生品相比均有极显著变化。结论: 药典收载的炮制法可同时提高三类化合物的含量,可能增强其治疗骨质疏松的作用,与中医认为“盐炙能增强温补脾肾的作用”的传统观念相吻合。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的补骨脂盐炙前后化学成分变化研究

目的:探究补骨脂盐炙前后成分变化,从化学角度阐释补骨脂盐炙后缓和其“性本大燥毒”的机制。方法:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)监测补骨脂炮制前后成分变化,结合Markerlynx软件分析。结果:补骨脂盐炙前后成分差异显著,盐炙品中补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)、补骨脂二氢黄酮(bavachin)、补骨脂异黄酮(corylin)、异补骨脂查尔酮(isobavachalcone)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)含量明显升高,补骨脂色酚酮(bavachromanol)、补骨脂酚(bakuchiol)含量明显下降。结论:补骨脂炮制前后成分变化是补骨脂盐炙后增效减毒和药性变化的物质基础。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析盐炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物,鉴定为补骨脂二氢黄酮甲醚(bavachinin)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)及补骨脂二氢黄酮(bavachin),可做为区分生品与炮制品的指标成分。本实验的研究成果对于研究补骨脂盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为补骨脂盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

气相色谱法测定补骨脂中的有效成分

 目的：建立气相色谱法测定补骨脂药材中有效成分的含量。方法：采用30 g/L SE₃₀填充柱，氢火焰离子检测器，以氧化铝柱净化样品,为6，7-二甲氧基香豆素为内标物，内标二点法定量。结果：对国内11个地区的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素进行测定,含量分别为0.05%～1.17%及0.16%～1.20%。结论：气相色谱法是补骨脂药材质量控制的简便易行的方法。     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

均匀设计和回归分析优化补骨脂微波炮制工艺

目的：以补骨脂素、异补骨脂素的总含量、出膏率为指标,优化补骨脂微波炮制工艺。方法：采用均匀试验设计,利用高效液相色谱法测定补骨脂素、异补骨脂素含量,通过逐步非线性回归、等高线图优化提取工艺。结果：补骨脂最佳微波炮制工艺为：食盐溶液浓度20%、浸泡时间6 h、强微波、微波时间270 s。模型预测值的绝对误差分别小于6%和0.3%。结论：回归模型可以对实验结果进行高精度的预测,表明微波炮制补骨脂工艺可行。