测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypesil.ODS2(5 μm,4.6mm×150)色谱柱,以乙腈:水(42:58,含磷酸二氢钾25 mmol/L,十二烷基磺酸钠6.2 mmol/L)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:350 nm,柱温为室温.结果 盐酸小檗碱在10.08～201.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.36%,RSD=1.89%,S/N≥3.结论 本方法简便,快速,精密度高,重现性好,可用于黄连中盐酸小檗碱的质量控制.     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。     

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的:建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.1 g,再以磷酸调节p H为4.0),检测波长为345 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。结论:该测定方法简便、准确、重复性好,可用于芩连平胃汤的质量控制。     

HPLC法测定黄连,黄柏及其中成药中小檗碱型生物碱的含量

用HPLC法分离测定黄连、黄柏及其中成药三妙丸、左金丸、香连丸、木香槟榔丸、金黄散中小檗碱型生物碱—小檗碱、药根碱、巴马亭、黄连碱的含量,考察了提取时间对提取效果的影响。色谱柱:PERKIN-ELMER分析型硅胶柱(250mm×3.9mm,10μm),流动相乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(15:3:2),检测波长UV346nm,流速1ml/min,四种成分的回收率均在98～105%之间,变异系数CV<5%。     

反相高效液相法测定二黄消炎片中5种异喹啉类生物碱的含量

目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4～5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2～1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7～1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2～0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2～0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69％、98.66％、98.67％、98.67％、98.67％.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一.     

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的 建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法 色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺）;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30 ℃。结果 黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论 该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

RP-HPLC测定三种黄连中的生物碱含量

目的建立反相高效液相色谱法测定黄连中的原小檗碱型生物碱含量的方法;比较云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别。方法采用安捷伦C18色谱柱、乙腈-水为流动相、345nm检测盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱三种生物碱标准品的出峰时间以及三种黄连三种生物碱含量的多少。并对其进行精密度试验、样品稳定性试验、重现性试验、回收率试验。结果云南黄连、北美黄连、四川黄连三种黄连三种生物碱的含量分别为5.84%、1.26%、0.88%;6.15%、1.35%、0.95%和5.78%、1.38%、1.06%。加回收率分别为103.8%、103.8%、117.4%。结论云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别没有统计学意义,本方法检测黄连中生物碱含量的方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

不同产地黄连的质量评价

目的:评价不同产地的黄连药材质量。方法:采用HPLC法测定不同产地黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.25～4.0μg范围内线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD=0.34%,8个样品黄连中盐酸小檗碱的含量为5.8%～8.6%。结论:不同产地黄连在盐酸小檗碱含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2005版规定,总体质量良好。