丁酸氯维地平的合成

摘 要：目的 研究短效二氢吡啶类钙通道阻滞剂——丁酸氯维地平的合成工艺。方法 双乙烯酮和3-羟基丙腈经加成、胺化、然后与2,3-二氯亚苄基乙酰乙酸甲酯闭环缩合、水解,最后与正丁酸氯甲酯反应制得丁酸氯维地平。结果 本工艺所得丁酸氯维地平总收率约为48%。结论 本合成工艺稳定,条件温和,操作简便,适合丁酸氯维地平工业化生产。     

丁酸氯维地平成品中杂质的合成与结构鉴定

摘 要: 目的 研究丁酸氯维地平主要杂质的结构和产生的原因。方法 以3-羟基丙腈为起始原料,经过酯化、缩合、水解、取代反应制备目标化合物。用液-质联用法推导该杂质结构。结果 按照设计路线,合成出丁酸氯维地平主要杂质。结论 经1H-NMR确证目标化合物结构为4-(2,3-二氯苯基)-1-4-二氢-2-6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸双(1-氧代丁氧基)甲酯。     

丁酸氯维地平的合成工艺研究

目的 通过对该类化合物合成路线及工艺的探讨,为构建一个工业化生产5 -双酯-二氢吡啶类药物研究和开发平台提供一定的借鉴和参考.方法 以双乙烯酮为原料,与羟基腈类化合物和醋酸铵反应得氨基巴豆酸腈基酯类化合物.再通过Hantzsch缩合,成盐、成酯反应生成目标化合物.结果 成功的合成了预期的化合物丁酸氯维地平,总收率达30...     

5-HT3受体拮抗剂盐酸阿扎司琼的合成

目的：改进5-HT3受体拮抗剂盐酸阿扎司琼的合成工艺。方法：以5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯为原料，经硝化、还原等九步反应合成。结果：合成了目标化合物，总收率为40％，其结构经IR，^1HNMR和MS确证。结论：合成路线及工艺较适合于工业化生产。     

1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成

目的:研究α1受体拮抗剂化合物的重要中间体1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成.方法:以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后与2,3-二甲基苯胺经环合反应合成目标化合物.结果:得到1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪盐酸盐,收率78%,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱证实与目标化合物的结构一致.结论:该路线工艺流程简单, 三废少且易处理,适合于工业化生产.     

Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺改进

目的优化Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料,经甲酯化、磺酰化和亲核取代反应合成氯吡格雷,最后与浓硫酸反应生成氯吡格雷硫酸氢盐。结果新合成方法操作更加简便,总收率为58.3%。结论改进后的工艺便于纯化,更适应于工业化生产。     

尼莫唑的合成

目的 合成尼莫唑。方法 以吗啉与氯乙醇反应,经羟基氯代,再在相转移催化剂存在下与4(5)-硝基咪唑缩合制得目标产物。结果 产物经熔点测定、红外及核磁共振氢谱得到确认。结论 该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化生产。     

镇痛药喷他佐辛的合成工艺改进

研究喷他佐辛的合成新工艺。以3,4-二甲基吡啶和苄基氯为起始原料,经季铵化、格式加成/还原/成盐一锅法、环合、常压氢化、烷基化、精制得到目标化合物喷他佐辛。改进后的工艺操作简单,总收率达到8.4%(以3,4-二甲基吡啶的摩尔质量计),产物纯度达到99.97%,该合成路线适合工业化生产。     

1,4-二氯酞嗪合成工艺研究

目的：优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率。方法：以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物。结果：改进了合成工艺,总收率提高到85.0%。合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证。结论：改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产。     

环丙胺的合成

环丙胺为合成环丙沙星、环丙氟啶酸和斯帕沙星的中间体。实验在γ-丁内酯和甲醇的混合液中滴加氯化亚砜反应,一步得到γ-氯代丁酸甲酯。再经环