气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL~125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL~215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。     

HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),检测波长277 nm,柱温30℃。结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384~4.80μg(r=0.999 3),0.048~0.60μg(r=0.999 7),0.015 6~0.195μg(r=0.999 8),0.018 2~0.227 5μg(r=0.999 2),0.226~2.825μg(r=0.999 6),0.228~2.850μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98%,RSD 2.1%,麝香草酚98.88%,RSD 1.8%,香荆芥酚98.10%,RSD 2.1%,和厚朴酚100.12%,RSD 1.5%,橙皮苷100.40%,RSD 2.6%,大豆苷96.70%,RSD 1.6%。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定。     

HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。     

高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用D iamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速1 m l/m in;柱温35℃;检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2μg,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD=1.27%;和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2μg,r=1,平均回收率为96.7%,RSD=1.25%。结论该方法结果准确,重现性好,可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。     

香朴感冒软胶囊质量标准研究

目的:建立香朴感冒软胶囊(香薷、厚朴、黄芩)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别香朴感冒软胶囊中香薷、厚朴及黄芩;用高效液相色谱法同时对制剂中百里香酚、厚朴酚、和厚朴酚进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;百里香酚的含量测定线性范围为0.32~3.2μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.44(RSD=1.3,n=6);和厚朴酚的含量测定线性范围为0.20~2.0μg(r=0.9997,n=6),平均回收率为99.78(RSD=1.58,n=6);厚朴酚的含量测定线性范围为0.49~4.89μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.41(RSD=0.51,n=6);结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制香朴感冒软胶囊的质量。     

气相色谱法测定山西产地椒中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的: 建立气相色谱法同时测定地椒中麝香草酚和香荆芥酚含量的方法。 方法: 以毛细管柱(0.25 μm×0.32 mm,30 m),FID检测器,氮气为载气,程序升温,初始温度50℃,检测器温度230℃。 结果: 共测定了8批样品,在该色谱条件下,麝香草酚和香荆芥酚均得到良好的分离。麝香草酚和香荆芥酚的加样回收率分别为99.29%(RSD 2.51%),99.07%(RSD 2.92%)。 结论: 方法灵敏、准确,重复性好,可用于控制地椒的质量。     

高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(38:62)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷的线性范围为0.025μg-0.79μg(r=0.9998),平均回收率为99.86%,RSD为1.80%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量

目的:建立HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:277nm。结果:连翘苷的线性范围为0.07～2.24μg(r=0.9997),平均回收率为98.77%,RSD为1.70%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于香薷防感喷雾剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC法测定香芍助孕颗粒剂中的芍药苷含量

目的:建立香芍助孕颗粒剂中芍药苷的HPLC定量方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4mm,5μm),以乙腈-水(14∶86)为流动相,检测波长230nm,流速:1.0mL.min-1。结果:芍药苷在0.09381～0.7504μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为为99.98%(RSD为1.62%,n=6)。结论:该方法简便可行,精密度高,重复性好,结果可靠,可用于香芍助孕颗粒剂的质量控制。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

HPLC测定愈伤平胶囊中芍药苷的含量

目的:建立愈伤平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,Dikma DiamonsilC18柱,以乙腈-0.1%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:230nm。结果芍药苷的线性范围为0.2112～2.1120μg;平均回收率为99.36%,RSD为1.96%(n=9);结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,可用于愈伤平胶囊的质量控制。