RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。     

RP-HPLC同时测定复方碘苯甲酸涂剂（Ⅰ）中两种酸的含量

目的建立一种测定复方碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱方法。方法采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50∶50）（磷酸调节pH至4.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长240nm。结果水杨酸线性范围0.8～45.2μg·mL^-1（r=0.9997）,高、中、低浓度的平均回收率分别为99.3%,99.7%,99.9%;苯甲酸线性范围1.5～90.2μg·mL^-1（r=0.9993）,高、中、低浓度的平均回收率分别为100.2%,99.7%,99.6%。结论该法分离度好,快速,简便,重现性好,可用于复方碘苯甲酸涂剂（Ⅰ）的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定利明滴眼液中维生素C和维生素B_1的含量

目的:建立同时测定利明滴眼液中维生素C和维生素B1含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AlltimC18,流动相为甲醇-30 mmol.L-1磷酸二氢铵溶液(5∶95,pH 3.2),流速为0.6 mL.min-1,检测波长为246 nm,柱温为25℃。结果:维生素C和维生素B1的检测浓度线性范围分别为7.5～360、11.92～198.64μg.mL-(1r=0.999 6、0.999 8,n=5);最低检测限分别为7.5、11.9 ng;日内、日间RSD和重复性试验RSD均小于2.0%;平均回收率分别为102.85%、101.43%(n=3)。结论:该方法简单、灵敏、准确,能有效控制该制剂的质量。     

多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中3组分的含量

目的建立多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量。方法采用Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.5%的三乙胺溶液（用冰醋酸调pH至5.0）三元梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1,柱温25℃,检测器为DAD检测器,检测波长为313 nm和241 nm。结果甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的线性范围分别为20.0～100.0 mg·L^-1（r=0.9995）、6.7～33.4 mg·L^-1（r=0.999 9）和10.0～50.0 mg·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.64%）、99.5%（RSD=0.57%）和99.5%（RSD=0.61%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为口腔溃疡涂剂的质量控制标准。     

RP-HPLC法同时测定合剂中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的: 用RP-HPLC法同时测定小儿麻黄碱苯海拉明合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.方法: 采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液-三乙胺(52∶48∶0.1),用磷酸调pH3.5,检测波长254 nm.结果: 盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为(0.500 8～5.008μg和0.503 2～5.032)μg,平均回收率分别为99.6%(RSD=0.8%)和100.2%(RSD=1.0%)(n=6).结论: 该法可同时测定合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.     

RP-HPLC法同时测定复方异林苯明片中两种组份的含量

目的建立复方异林苯明片含量的测定方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40?50);检测波长为219nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃。结果异丙安替比林和盐酸苯海拉明线性范围分别为2.48~19.85mg.mL-1(r=0.9998)和0.24~1.91mg.mL-1(r=0.9999),定量限分别为1.94ng和3.72ng,平均回收率分别为100.4%和99.8%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定复方异林苯明中的2种组分的含量。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

盐酸林可霉素甘油涂剂的制备及含量测定

目的:制备治疗口腔黏膜溃疡的盐酸林可霉素甘油涂剂,并建立其含量测定方法。方法:以盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁为主药制备涂剂;采用高效液相色谱法测定其中2种主药的含量。结果:盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～200(r=0.9998)、10～100μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.61%、99.28%(n=5),RSD分别为0.439%、0.818%。结论:该制剂制备及含量测定方法简便、可行。     

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL~(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定橘叶中3个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定橘叶中川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长342 nm;柱温为室温(25℃)。结果:川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素线性范围分别为0.239～2.870μg(r=0.9995),0.102～1.224μg(r=0.9995),0.054～0.643μg(r=0.9995);平均回收率(n=6)分别为98.06%,98.02%,97.61%,RSD分别为2.6%,1.9%,2.0%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于橘叶川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素的定量分析和质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度

目的：用RP-HPLC法同时测定人血浆中抗癫药拉莫三嗪和奥卡西平的浓度。方法：以艾司唑仑为内标,色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸（38∶62）;流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm。结果：拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度分别在1.00-50.00μg/mL（Y=0.214 6c-0.010 9,r=0.999 4）和0.50-50.00μg/mL（Y=0.396 6c＋0.006 1,r=0.999 1）范围内线性良好;平均回收率分别为97.64%和97.67%（n=5）。拉莫三嗪2.5、10.0和40.0μg/mL的日内RSD分别为4.6%、3.7%和2.8%（n=5）,日间RSD分别为5.9%、6.4%和4.8%（n=5）;奥卡西平1.0、10.0和40.0μg/mL的日内RSD分别为3.6%、3.4%和4.0%（n=5）,日间RSD分别为5.5%、3.7%和4.3%（n=5）。结论：本方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床上常规监测拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

用RP-HPLC法测定三利乳膏中盐酸利多卡因的含量

目的:建立测定三利乳膏中盐酸利多卡因含量的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(47∶53∶0.15),用磷酸调节pH值至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果:盐酸利多卡因在6.576~87.68μg/ml的线性关系良好(r=0.999 7,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.78±1.14)%、(98.91±1.78)%、(100.77±2.32)%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于三利乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量

目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH3.0的40 mmol.L-1三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036~150.9μg.mL-1(r=1.0000),65.42~1636μg.mL-1(r=0.9989),3.010~75.25μg.mL-1(r=1.0000),50.90~127.2μg.mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%。结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定。     

用HPLC法同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷的含量

目的：建立同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,二元梯度洗脱0→30 min（20∶80→50∶50）,平衡10 min,流速为1 ml/min,柱温：25℃,检测器：VWD检测器,检测波长为283 nm（0-12 min）和270 nm（12-40 min）。结果：淫羊藿苷和柚皮苷的线性范围分别为30-150μg/ml（r=0.999 7）和10-50μg/ml（r=0.999 5）,平均回收率分别为100.04%和100.23%。结论：用HPLC法梯度洗脱能将淫羊藿苷和柚皮苷较好地分离检测,提高时效,减少误差。方法准确、可靠,重现性好,可用于骨疏康颗粒的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定芩梅颗粒中黄芩苷与阿魏酸的含量

目的:建立同时测定芩梅颗粒中黄芩苷和阿魏酸含量的RP-HPLC法.方珐:色谱柱:Platisial ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085％磷酸水溶液(24∶76),流速:1.0 ml/min,检测波长:321 nm.结果:黄芩苷在1.09～ 109.12 μg/ml范围内线性良好(r=0.9998);阿魏酸在1.09～ 108.64 μg/ml范围内线性良好(r=0.9999);日内和日间精密度、稳定性、重复性良好.黄芩苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(99.69±1.24)％、(96.90±0.28)％和(95.06±0.44)％(n=3),阿魏酸低、中、高浓度的加样回收率分别为(95.90±1.13)％、(96.70±0.30)％和(102.52±1.18)％(n=3).3批芩梅颗粒样品中黄芩苷的含量为(5.85±0.016) mg/g(n=3),阿魏酸的含量为(90±1.8) μg/g(n=3).结论:该方法准确、灵敏,专属性强,可用于芩梅颗粒的含量测定.     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

肝介安颗粒中黄芩和白芍的鉴别及延胡索乙素的含量测定

目的：建立肝介安颗粒剂的质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中黄芩和白芍进行鉴别；用RP-HPLC法测定处方中延胡索乙素的含量，色谱条件：依利特ODS2柱，203．82mmol／L乙酸铵溶液-乙腈（75：25）为流动相，乙酸调pH4．4，流速0．8mL／min，检测波长280nm。结果：薄层色谱中，在对照品和生药的相应位置处，黄芩、白芍供试品分别显暗绿色和蓝紫色斑点，Rr值分别为0．65和0．40，阴性对照液没有斑点。RP-HPLC中，延胡索乙素的线性范围为10．08～120．96μg／mL，回归方程为A=17．855c＋1．8092（r=0．9996）。平均加样回收率为99．94％，RSD为1．60％（n=5）。结论：该方法简便、准确，可用于肝介安颗粒剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法快速测定去甲万古霉素血药浓度

目的 :建立去甲万古霉素血药浓度的快速高效液相色谱测定法。方法 :血样处理采用 Zn SO4 沉淀法 ,色谱分析采用 Diam onsil TM(钻石 ) C1 8色谱分析柱 ,流动相为甲醇 -磷酸二氢钾缓冲液 (p H 3.2 ) =2 4∶ 76 ,紫外检测波长 2 36 nm ,灵敏度为0 .0 15 AUFs,实验数据用 Gilson715液相色谱工作站处理 ,以峰面积、外标法定量。结果 :本法在万古霉素浓度 (x)为 0 .5～6 0 μg/ ml间呈良好线性关系 ,相关系数 r=0 .9998(n=6 ) ,血浆最低检测浓度为 0 .2 μg/ m l(S/ N≥ 2 ) ,日内、日间 RSD均 <6 %。结论 :此法采血量少、快速简便、灵敏度和准确度高 ,适合临床常规血药浓度监测及实验课题研究。     

用RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Mucleodur C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液 （11∶89）;流速：1.0 ml/min;检测波长：403 nm;柱温：35 ℃。结果：羟基红花黄色素A保留时间约为19 min,与相邻峰的分离度〉1.5。羟基红花黄色素A在8.0～160.0 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程：Y=0.016 11 X＋1.217（r=0.999 9）。平均加样回收率为99.5%,RSD为0.94%。结论：该方法准确、灵敏、重现性好,可用于七厘散中羟基红花黄色素A的含量测定。